CN114213474A - 一种橡子单宁提取方法 - Google Patents

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CN114213474A CN202111527788.8A CN202111527788A CN114213474A CN 114213474 A CN114213474 A CN 114213474A CN 202111527788 A CN202111527788 A CN 202111527788A CN 114213474 A CN114213474 A CN 114213474A
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成思华
杨小舟
袁晨
顿绍帅
何秋月
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H13/00—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids
    • C07H13/02—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids
    • C07H13/08—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids having the esterifying carboxyl radicals directly attached to carbocyclic rings

Abstract

本发明涉及一种橡子单宁提取方法，其特征是：包括以下步骤：取橡子干燥，脱壳，橡子仁粉碎为200～300目微粉；将所得微粉进行粗真空避光处理；复配体积浓度为40%～75%的乙醇水溶液；将橡子微粉与复配溶液按照料液比1:20～1:60g/ml混合；在45～65℃、240～260W超声功率下，浸提20～30min；重复浸提2～6次；浸提完成后进行过滤，将得到的橡子粉烘干制成橡子淀粉；将得到的单宁溶液去除乙醇，然后通过大孔树脂及活性炭纯化得到单宁。本发明的有益效果是：采取超微粉碎提前破坏细胞壁，减少了破壁时间和能耗，实现了更少次数浸提即可得到较高单宁提取率，并对所得粉末真空、遮光处理，提高了单宁品质。

Description

一种橡子单宁提取方法
（一）技术领域
本发明属于食品加工技术领域，特别涉及一种橡子单宁提取方法。
（二）背景技术
淀粉是人类最主要的能量来源，粮食作物又是淀粉的主要来源，我国粮食自给率较低，因此无法满足人们对淀粉的大量需求。
橡子是壳斗科栎属植物的果实，有5000年的食用史。我国栎类天然林面积可达1610万公顷，因此橡子不但产量极大（年产量达600万吨），而且分布广泛（我国20多个省份均有大面积栎林分布）。橡子中淀粉含量高（50%～87%），直链淀粉含量较高，是一种良好的制备淀粉、抗性淀粉的野生植物资源。
橡子中除含有大量淀粉还含有10%～14%单宁。单宁由多酚物质形成，在口腔中与唾液蛋白结合形成沉淀，导致口腔内组织脱水和通透性下降，橡子淀粉因其含有单宁导致味道涩苦，限制了橡子资源的应用。单宁常用作缓蚀剂、抗氧化剂、染色剂和鞣制等，是重要的工业原料，除此之外单宁也是医药领域、化妆品等行业不可替代的原料。因此一种能够使橡子淀粉和单宁分别得到利用的高效、高质、低耗的橡子单宁提取技术，成为橡子应用的关键技术之一。
现有技术中，橡子单宁提取存在很大的不足：提取周期长，能耗高，工业化困难。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种橡子单宁提取方法，减少了破壁时间、浸提次数和能耗，提高了提取率，大大提高了经济效益，避免了单宁溶液氧化，提高了单宁品质。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种橡子单宁提取方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）、取橡子干燥，脱壳，橡子仁粉碎为200～300目微粉；
（2）、将所得微粉进行粗真空避光处理；
（3）、复配体积浓度为40%～75%的乙醇水溶液；
（4）、将橡子微粉与复配溶液按照料液比1:20～1:60g/ml混合；
（5）、在45～65℃、240～260W超声功率下，浸提20～30min；
（6）、重复浸提2～6次；
（7）、浸提完成后进行过滤，将得到的橡子粉烘干制成橡子淀粉；
（8）、将得到的单宁溶液去除乙醇，然后通过大孔树脂及活性炭纯化得到单宁。
优选的，在步骤（1）中，将橡子仁粉碎为230目微粉。
优选的，在步骤（2）中，采用的粗真空为粗低真空。
优选的，在步骤（3）中，复配的乙醇水溶液体积浓度为60%。
优选的，在步骤（4）中，混合料液比1:40g/ml。
优选的，在步骤（5）中，浸提温度为55℃，超声功率为250W，浸提25min。
优选的，在步骤（6）中，重复浸提3次。
本发明的有益效果是：采取超微粉碎提前破坏细胞壁，减少了破壁时间和能耗，实现了更少次数浸提即可得到较高单宁提取率，大大提高了经济效益，并对所得粉末真空、遮光处理，保持了单宁生物活性，提高了单宁品质。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为不同方法单宁提取率比较示意图；
附图2为不同方法获取的橡子单宁（质量分数为80﹪）对·OH、DPPH自由基清除率的比较示意图；
附图3为同一提取水平（85﹪）不同方法提取效率比较示意图。
（五）具体实施方式
实施例1
取干燥栓皮栎、辽东栎、蒙古栎、麻栎、槲栎、锐齿槲栎、尖齿波栎、锥连栎、波罗栎、铁橡栎、高山栎橡子中的一种或多种，干燥脱壳，干法超微粉碎微粉至200目，粗真空、遮光处理，配制50%乙醇(v/v)为浸提剂，称取10g置于200mL锥形瓶，按照1:20的料液比，将橡子粉与浸提剂混合，超声功率240W，温度45℃，搅拌浸提20min，过滤，重复浸提3次，合并三次浸提液，去除乙醇后，比色法测定三次单宁累计提取率82.1%，橡子单宁残余量1.3%。
实施例2
取干燥栓皮栎、辽东栎、蒙古栎、麻栎、槲栎、锐齿槲栎、尖齿波栎、锥连栎、波罗栎、铁橡栎、高山栎橡子中的一种或多种，干燥脱壳，干法超微粉碎微粉至220目，粗真空、遮光处理，配制55%乙醇(v/v)为浸提剂，称取10g置于200mL锥形瓶，按照1:30的料液比，将橡子粉与浸提剂混合，超声功率245W，温度50℃，搅拌浸提25min，过滤，重复浸提6次，合并六次浸提液，去除乙醇后，比色法测定六次单宁累计提取率81.6%，橡子单宁残余量1.5%。
实施例3
取干燥栓皮栎、辽东栎、蒙古栎、麻栎、槲栎、锐齿槲栎、尖齿波栎、锥连栎、波罗栎、铁橡栎、高山栎橡子中的一种或多种，干燥脱壳，干法超微粉碎微粉至230目，粗真空、遮光处理，配制60%乙醇(v/v)为浸提剂，称取10g置于200mL锥形瓶，按照1:40的料液比，将橡子粉与浸提剂混合，超声功率250W，温度55℃，搅拌浸提25min，过滤，重复浸提3次，合并三次浸提液，去除乙醇后，比色法测定三次单宁累计提取率85.3%，橡子单宁残余量1.0%。
实施例4
取干燥栓皮栎、辽东栎、蒙古栎、麻栎、槲栎、锐齿槲栎、尖齿波栎、锥连栎、波罗栎、铁橡栎、高山栎橡子中的一种或多种，干燥脱壳，干法超微粉碎微粉至250目，粗真空、遮光处理，配制65%乙醇(v/v)为浸提剂，称取10g置于200mL锥形瓶，按照1:50的料液比，将橡子粉与浸提剂混合，超声功率255W，温度60℃，搅拌浸提30min，过滤，重复浸提5次，合并五次浸提液，去除乙醇后，比色法测定五次单宁累计提取率84.3%，橡子单宁残余量1.1%。
实施例5
取干燥栓皮栎、辽东栎、蒙古栎、麻栎、槲栎、锐齿槲栎、尖齿波栎、锥连栎、波罗栎、铁橡栎、高山栎橡子中的一种或多种，干燥脱壳，干法超微粉碎微粉至280目，粗真空、遮光处理，配制70%乙醇(v/v)为浸提剂，称取10g置于200mL锥形瓶，按照1:60的料液比，将橡子粉与浸提剂混合，超声功率260W，温度65℃，搅拌浸提30min，过滤，重复浸提5次，合并五次浸提液，去除乙醇后，比色法测定五次单宁累计提取率82.3%，橡子单宁残余量1.3%。

Claims (7)

1.一种橡子单宁提取方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）、取橡子干燥，脱壳，橡子仁粉碎为200～300目微粉；
（2）、将所得微粉进行粗真空避光处理；
（3）、复配体积浓度为40%～75%的乙醇水溶液；
（4）、将橡子微粉与复配溶液按照料液比1:20～1:60g/ml混合；
（5）、在45～65℃、240～260W超声功率下，浸提20～30min；
（6）、重复浸提2～6次；
（7）、浸提完成后进行过滤，将得到的橡子粉烘干制成橡子淀粉；
（8）、将得到的单宁溶液去除乙醇，然后通过大孔树脂及活性炭纯化得到单宁。
2.根据权利要求1所述的橡子单宁提取方法，其特征是：在步骤（1）中，将橡子仁粉碎为230目微粉。
3.根据权利要求1所述的橡子单宁提取方法，其特征是：在步骤（2）中，采用的粗真空为粗低真空。
4.根据权利要求1所述的橡子单宁提取方法，其特征是：在步骤（3）中，复配的乙醇水溶液体积浓度为60%。
5.根据权利要求1所述的橡子单宁提取方法，其特征是：在步骤（4）中，混合料液比1:40g/ml。
6.根据权利要求1所述的橡子单宁提取方法，其特征是：在步骤（5）中，浸提温度为55℃，超声功率为250W，浸提25min。
7.根据权利要求1所述的橡子单宁提取方法，其特征是：在步骤（6）中，重复浸提3次。
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JP2007215534A (ja) * 2006-02-17 2007-08-30 Yoshiaki Nagaura 新しい抽出方法の発見
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Non-Patent Citations (1)

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Title
杨静等: "橡子单宁的超声波提取工艺优化", 林产化学与工业 *

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