CN101780994A - 一种用于萃取h酸废液的高效萃取剂及萃取方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于萃取H酸废液的高效萃取剂，由下列原料按照如下的重量配比制成：络合剂2-5份、稀释剂4-10份及促溶剂0.5-1.5份；三者之间的混合温度在25-60℃。萃取率和反萃取率都已达到99％以上，萃取剂可以反复使用。萃取后污水清凉透明，可在生产上用作底水，稀释水和洗水，达到污水零排放。萃取剂用于萃取H酸产品母液上，具有高效性、广泛性。
Description
技术领域：
本发明属于一种化工产品，特别涉及一种用于萃取H酸废液的高效萃取剂及萃取方法。
背景技术：
H酸是萘系染料中间体重要产品之一，世界上每年的需求量相当可观。但由于H酸生产工序长，在最终的产品母液中含有浓度较高的中间成分，是污染最严重的产品之一，其废水COD高、色度高、强酸性且难以生物降解，因此世界各国都在寻求解决其污染问题的方法。我国是H酸的生产大国，每年H酸产品出口量很大，国内需求量也非常大，为解决环保及企业生存问题，国内一些研究机构及一些大企业都在研制和寻求解决H酸的污染方法，80年代有关H酸有用萃取方法萃取其产品废液的有机物，但据报道萃取率都不高而且效果较差。我国在H酸废液的萃取工作上做的工作比较多，一些大专院校和研究机构都在萃取上做了大量的理论研究，在许多专业刊物上都有报道，但多数都是针对某一产品而言所做的理论报道。
发明内容：
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种用于萃取H酸废液的高效萃取剂及萃取方法，使用该萃取剂和萃取方法萃取率高、效果好、具有高效性、广泛性，既能解决工业污水处理问题，又可将污水中的物料回收充分利用，具有较高的经济效益和社会效益。
本发明的技术方案是：一种用于萃取H酸废液的高效萃取剂，其特征在于：由下列原料按照如下的重量配比制成：络合剂2-5份、稀释剂4-10份及促溶剂0.5-1.5份；三者之间的混合温度在25-60℃。
上述各种原料的最佳重量配比是：络合剂4份、稀释剂5份、促溶剂1份。
上述络合剂选用：三丁胺、三庚胺或十二叔胺。
上述稀释剂选用：磺化煤油、乙酸丁酯或苯。
上述促溶剂选用：正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。
上述络合剂采用十二叔胺、稀释剂采用磺化煤油、促溶剂采用磷酸三丁酯。
一种利用上述萃取剂萃取H酸废液的方法，其特征在于：由萃取和反萃取工艺组成，萃取工艺首先将萃取剂和H酸废液充分混合进行分层分离处理，得到萃取液和水层；反萃取工艺首先将经过经过萃取工艺得到的萃取液和反萃剂充分混合后进行分层分离处理，得到萃取剂和有机物。
上述萃取工艺的混合温度为40-50℃；反萃取剂选用的浓度为12％的NaOH，反萃取工艺的混合温度为50℃；反萃剂与萃取液的配比为2.5∶10。
本发明具有如下的优点和积极效果：
1.本发明采用萃取-反萃取法将母液中所含有机物萃取到萃取剂中，在经过反萃取剂处理将萃取剂复原，并简单处理就能回收物料，将回收的物料作为中间体产品放在生产上完全可以替代原料使用。以十二叔胺为络合剂、磺化煤油为稀释剂、磷酸三丁酯为促溶剂，并以4∶5∶1的比例混合，萃取-反萃取温度在40-50℃左右，用于萃取H酸废液的处理。萃取率和反萃率都已达到99％以上，萃取剂可以反复使用。
2.萃取后污水清亮透明，可在生产上用作底水，稀释水和洗水，达到污水零排放。这样经萃取-反萃取处理，即处理了废水变废为宝，充分利用了水资源，又回收了生产过程无法回收的物料，提高了生产转化率，降低了消耗。
3.萃取剂用于萃取H酸废液上，具有高效性、广泛性。针对H酸废液COD高，色度高，酸性强难于微生物降解及生化处理，而用萃取剂用萃取的方法对这些物质母液处理有特效。
4.本发明专用于H酸废液的萃取。合成高效萃取剂所用设备简单、操作容易、周期短、安全环保、原料易得。并且该高效萃取剂使用方便，用于正萃和反萃，分离快速，可循环使用。
图1是本发明萃取与反萃取工艺的流程图。
具体实施方式：
1.萃取剂的配制：
设备：混配罐，500L夹套带搅拌，液体泵，储罐。
首先取所需原料：十二叔胺130.4Kg、磺化煤油304.3Kg和磷酸三丁酯65.2Kg。
将上述各物料称好打入到各自的高位槽中，按顺序先将磺化煤油加入到混配罐内开始搅拌，夹套升温到50℃，接着由高位槽滴加十二叔胺及磷酸三丁酯全部加完后搅拌90分钟取样分析(气相色谱检测各组份的含量)，合格后静置降到室温，放到储罐备用。
2.取H酸生产废液PH1.0，温度55℃，按0.3m3/h流量同时将萃取剂和H酸废液由泵打入混合器经离心萃取器油水分离，萃取液进入萃取液静置罐，静置后萃取液进入反萃系统，萃取水进入萃取水储罐静置检测，合格放出送回到生产车间当底水用。反萃，首先在配制罐内配置12％NaOH溶液，加水、NaOH搅拌30分钟静置，温度50℃开始用于反萃，反萃按反萃剂与萃取液的配比2.5∶10的比例调好泵的流量，同时将反萃剂和萃取液打入到混合器中充分混合后进入离心分离器，高速离心分离，油水分开，萃取剂被还原出进入萃取剂罐静置取样分析合格后打入萃取剂储罐准备进行下一个反应，离心分离出的物料打入到物料储罐静置，分析合格后将物料层打入浓缩罐。
3.将上述物料放入500ml的带有搅拌的浓缩罐中并搅拌，开蒸汽，开冷凝器冷却水，开始加热浓缩，温度上升到105℃时开始有蒸汽出现，经冷凝器冷凝收集到接收罐中，随着时间的进行，温度不断上升，但温度达到120℃时，停止加热取样分析有机物等含量达标后自然降温到室温，送到车间使用，冷却的冷凝器水用于配制反萃剂的水使用。
本发明的萃取率在99％以上，处理后的清水送到车间作底水用。萃取后的物料送到浓缩罐分批浓缩送到H酸车间作原料及中间产物使用。车间反馈物料使用正常，完全可以取代原料，产品质量达到标准，是完全可以工业化的。
Claims (9)
1.一种用于萃取H酸废液的高效萃取剂，其特征在于：由下列原料按照如下的重量配比制成：络合剂2-5份、稀释剂4-10份及促溶剂0.5-1.5份；三者之间的混合温度在25-60℃。
2.根据权利要求1所述的用于萃取萘磺酸废液的高效萃取剂，其特征在于：上述各种原料的最佳重量配比是：络合剂4份、稀释剂5份、促溶剂1份。
3.根据权利要求1所述的用于萃取萘磺酸废液的高效萃取剂，其特征在于：上述络合剂选用：三丁胺、三庚胺或十二叔胺。
4.根据权利要求1所述的用于萃取萘磺酸废液的高效萃取剂，其特征在于：上述稀释剂选用磺化煤油、乙酸丁酯或苯。
5.根据权利要求1所述的用于萃取萘磺酸废液的高效萃取剂，其特征在于：上述促溶剂选用正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。
6.根据权利要求1所述的用于萃取萘磺酸废液的高效萃取剂，其特征在于：其特征在于：上述络合剂采用十二叔胺、稀释剂采用磺化煤油、促溶剂采用磷酸三丁酯。
7.一种利用上述萃取剂萃取萘磺酸废液的方法，其特征在于：由萃取和反萃取工艺组成，萃取工艺首先将萃取剂和H酸母液充分混合后进行分层分离处理，得到萃取液和水层；反萃取工艺首先将经过萃取工艺得到的萃取液和反萃剂充分混合后进行分层分理处理，得到萃取剂和有机物。
8.根据权利要求7所述的利用上述萃取剂萃取H酸母液的方法，其特征在于：上述萃取工艺的混合温度为40-50℃；反萃取剂选用浓度为12％的NaOH，反萃取工艺的混合温度为50℃；反萃剂与萃取液的配比为2.5∶10。
9.根据权利要求7所述的利用上述萃取剂萃取H酸母液的方法，其特征在于：上述萃取剂和H酸母液按照1∶1的体积比混合。
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