CN105129894B - 一种t酸母液高效萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种T酸母液高效萃取方法，属于H酸生产废水处理技术领域。分别量取三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油和正辛醇混合均匀获得萃取剂，将该萃取剂投入到 T 酸母液中，并升温搅拌，同时加入硫酸，搅拌后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相；待下层无机盐水分离完后，将上层萃取液升温后，开始加入氢氧化钠，搅拌后静置，进行油水分离。将本发明应用于H酸生产，不仅避免了固废的产生，且操作简便，可有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种T酸母液高效萃取方法，属于H酸生产技术领域。
背景技术
H酸是萘系染料化工中重要的中间体，传统的H酸生产工艺先后产生大量T酸母液，每生产1吨H酸产生的T酸母液在10吨左右，而T酸母液COD在80000mg/L，含盐量（仅硫酸铵）就在30%以上，处理难度极大。目前大多数生产企业对于T酸母液进行处理时，虽然也能采用多效蒸发或萃取工艺处理，但最终形成以硫酸铵为主体的固废仍达不到工业级标准，且萃取T酸母液成本较高，每10m3 T 酸母液原材料处理就在2000元以上。因此，现阶段不少企业无奈之下，只有将T酸母液采用喷雾干燥，使废水变成了废渣。
基于此，做出本申请案。
发明内容
为了克服现有H酸生产技术中的上述缺陷，本发明提供一种T酸母液高效萃取方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种T酸母液高效萃取方法，包括如下步骤：
（1）配置萃取剂：分别量取三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油和正辛醇混合均匀。
（2）萃取：将步骤（1）配置的萃取剂投入到 T 酸母液中，并升温搅拌，同时加入硫酸，搅拌后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。
（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将上层萃取液升温后，开始加入氢氧化钠，当底层有机水相pH至10-11后，搅拌后静置，进行油水分离，处理完毕。
进一步的，作为优选：
步骤（1）中，三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇的添加体积比为2-6：3-7：0.5-1.5。
步骤（2）中，萃取剂的投入量为 T 酸母液质量的65-130%，升温至30-40℃开始搅拌，加入硫酸时控制其过程温度为40-50℃，搅拌10-30min后静置分层。
步骤（3）中，萃取液升温到50-55℃后，开始加入氢氧化钠；添加的氢氧化钠的质量百分数为20-30%；底层有机水相pH至10-11后，搅拌10-30min，静置1-3小时后油水分离。
本申请中，三辛、葵烷基叔胺即为N235。
本申请萃取方法的工作原理及有益效果如下：
T酸母液存在的最大问题就在于高COD（即有机物含量高）和高含盐量（仅硫酸铵），本申请中，通过将三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置为萃取剂，可以很好的提高萃取效能，降低萃取无机酸水的有机残留，从而有效的将母液中含有的盐萃取出来并去除。同时，通过对萃取液进行反萃处理，将萘系有机物等有机副产物回收出来，并将其用于减水剂厂或其它萘系产品的开发，变废为宝，将固废降低至最低。
本发明将传统H酸生产中产生的T酸母液的无机盐和有机物实行了有效分离与回收利用，没有形成新的固废，有效地节约了能源与生产成本，为H酸的健康持续发展提供了技术保障。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种T酸母液高效萃取方法，包括如下步骤：
（1）萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺了300ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。
（2）萃取：将500ml 收集的T酸母液（COD78000mg／L，硫酸铵30%）中加入步骤（1）中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸30-35g，过程温度45℃，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。
（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55℃后，开始加入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-11后，搅拌20分钟，静置1-1.5小时后油水分离。
实施例2
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：
（1）萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺400ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。
（2）萃取：将500ml收集的T酸母液中加入步骤（1）中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸40-44g，过程温度45℃，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。
（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55℃后，开始加入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-11后，搅拌20分钟，静置1-1.5小时后油水分离。
实施例3
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：
（1）萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺500ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。
（2）萃取：将500ml 收集的T酸母液中加入步骤（1）中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸50-55g，过程温度45℃，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。
（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55℃后，开始加入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-11后，搅拌20分钟，静置1-1.5小时后油水分离。
实施例4
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：
（1）萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺550ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。
（2）萃取：将500ml 收集的T酸母液中加入步骤（1）中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸55-60g，过程温度45℃，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。
（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55℃后，开始加入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-11后，搅拌20分钟，静置1-1.5小时后油水分离。
实施例5
本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于：
（1）萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺600ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。
（2）萃取：将500ml 收集的T酸母液中加入步骤（1）中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸60-65g，过程温度45℃，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。
（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55℃后，开始加入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-11后，搅拌20分钟，静置1-1.5小时后油水分离。
效果分析
将上述各实施例回收获得的产品进行比较分析，具体如表1所示。
表1 不同工艺条件下的效果对照表
。
从表1可以看出，实施例1-实施例4的过程中，随着三辛、葵烷基叔胺添加量的增加，T酸母液处理效果逐渐显著，其COD值由11000减至2500，当三辛、葵烷基叔胺在实施例4时，处理效果达到最佳，然而当继续增加三辛、葵烷基叔胺时，其处理效果并不明显，因此，在实施例4所提供的工艺下，处理效果最佳，增加或降低三辛、葵烷基叔胺都不会提高处理效果；T酸母液存在的最大问题就在于高COD（即有机物含量高）和高含盐量（仅硫酸铵），本申请中，通过将三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置为萃取剂，可以很好的提高萃取效能，降低萃取无机酸水的有机残留，从而有效的将母液中含有的盐萃取出来并去除，最终的滤水为无机盐水（COD降低90%以上），该滤水可以直接投入后续的应用，而不影响后续产品的品质，有机水相体积V减小，从而使后续的浓缩成本得到控制；同时，酸性络合物中不再含有有机物，从而使含盐量相对提高至3-5个百分点。同时，通过对萃取液进行反萃处理，将萘系有机物等有机副产物回收出来，并将其用于减水剂厂或其它萘系产品的开发，变废为宝，将固废降低至最低。
本发明将传统H酸生产中产生的T酸母液的无机盐和有机物实行了有效分离与回收利用，没有形成新的固废，有效地节约了能源与生产成本，为H酸的健康持续发展提供了技术保障。
Claims (1)
1.一种T酸母液高效萃取方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)萃取剂配制：分别量取三辛、癸 烷基叔胺550ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀；(2)萃取：将500ml收集的T酸母液中加入步骤(1)中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸55-60g，过程温度45℃，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相；(3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55℃后，开始加入25％的氢氧化钠，测底层有机水相pH ，待pH10-11后，搅拌20分钟，静置1-1.5小时后油水分离。
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