CN105129894A - 一种t酸母液高效萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种T酸母液高效萃取方法,属于H酸生产废水处理技术领域。分别量取三辛、葵烷基叔胺,磺化煤油和正辛醇混合均匀获得萃取剂,将该萃取剂投入到T酸母液中,并升温搅拌,同时加入硫酸,搅拌后静置分层,上层为萃取液,下层为无机盐水相;待下层无机盐水分离完后,将上层萃取液升温后,开始加入氢氧化钠,搅拌后静置,进行油水分离。将本发明应用于H酸生产,不仅避免了固废的产生,且操作简便,可有效降低了生产成本。

Description

一种T酸母液高效萃取方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种T酸母液高效萃取方法,属于H酸生产技术领域。
背景技术
[0002] H酸是萘系染料化工中重要的中间体,传统的H酸生产工艺先后产生大量T酸母 液,每生产1吨H酸产生的T酸母液在10吨左右,而T酸母液C0D在80000mg/L,含盐量(仅 硫酸铵)就在30%以上,处理难度极大。目前大多数生产企业对于T酸母液进行处理时,虽 然也能采用多效蒸发或萃取工艺处理,但最终形成以硫酸铵为主体的固废仍达不到工业级 标准,且萃取T酸母液成本较高,每10m3T酸母液原材料处理就在2000元以上。因此,现 阶段不少企业无奈之下,只有将T酸母液采用喷雾干燥,使废水变成了废渣。
[0003] 基于此,做出本申请案。
发明内容
[0004] 为了克服现有H酸生产技术中的上述缺陷,本发明提供一种T酸母液高效萃取方 法。
[0005] 为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下: 一种T酸母液高效萃取方法,包括如下步骤: (1)配置萃取剂:分别量取三辛、葵烷基叔胺,磺化煤油和正辛醇混合均匀。
[0006] (2)萃取:将步骤(1)配置的萃取剂投入到T酸母液中,并升温搅拌,同时加入硫 酸,搅拌后静置分层,上层为萃取液,下层为无机盐水相。
[0007] (3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将上层萃取液升温后,开始加入氢氧化钠,当 底层有机水相pH至10-11后,搅拌后静置,进行油水分离,处理完毕。
[0008] 进一步的,作为优选: 步骤(1)中,三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇的添加体积比为2-6 :3-7 :0. 5-1. 5。
[0009]步骤(2)中,萃取剂的投入量为T酸母液质量的65-130%,升温至30-40°C开始搅 拌,加入硫酸时控制其过程温度为40-50°C,搅拌10_30min后静置分层。
[0010] 步骤(3)中,萃取液升温到50-55°C后,开始加入氢氧化钠;添加的氢氧化钠的质 量百分数为20-30% ;底层有机水相pH至10-11后,搅拌10-30min,静置1-3小时后油水分 离。
[0011] 本申请中,三辛、葵烷基叔胺即为N235。
[0012] 本申请萃取方法的工作原理及有益效果如下: T酸母液存在的最大问题就在于高C0D(即有机物含量高)和高含盐量(仅硫酸铵),本 申请中,通过将三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置为萃取剂,可以 很好的提高萃取效能,降低萃取无机酸水的有机残留,从而有效的将母液中含有的盐萃取 出来并去除。同时,通过对萃取液进行反萃处理,将萘系有机物等有机副产物回收出来,并 将其用于减水剂厂或其它萘系产品的开发,变废为宝,将固废降低至最低。
[0013] 本发明将传统H酸生产中产生的T酸母液的无机盐和有机物实行了有效分离与回 收利用,没有形成新的固废,有效地节约了能源与生产成本,为H酸的健康持续发展提供了 技术保障。
具体实施方式
[0014] 实施例1 本实施例一种T酸母液高效萃取方法,包括如下步骤: (1)萃取剂配制:分别量取三辛、葵烷基叔胺了 300ml,磺化煤油400ml,正辛醇100ml, 倒入2000ml四口烧瓶中,混合均匀。
[0015] (2)萃取:将500ml收集的T酸母液(C0D78000mg/L,硫酸铵30%)中加入步骤 (1)中的四口烧瓶中升温搅拌,同时加入硫酸30-35g,过程温度45°C,搅拌20分钟后静置分 层,上层为萃取液,下层为无机盐水相。
[0016] (3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将留下的萃取液升温到50-55°C后,开始加 入25%的氢氧化钠,测底层有机水相PH,待pH10-ll后,搅拌20分钟,静置1-1. 5小时后油 水分离。
[0017] 实施例2 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于: (1)萃取剂配制:分别量取三辛、葵烷基叔胺400ml,磺化煤油400ml,正辛醇100ml,倒 入2000ml四口烧瓶中,混合均匀。
[0018] (2)萃取:将500ml收集的T酸母液中加入步骤(1)中的四口烧瓶中升温搅拌,同 时加入硫酸40-44g,过程温度45°C,搅拌20分钟后静置分层,上层为萃取液,下层为无机盐 水相。
[0019] (3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将留下的萃取液升温到50-55°C后,开始加 入25%的氢氧化钠,测底层有机水相PH,待pH10-ll后,搅拌20分钟,静置1-1. 5小时后油 水分离。
[0020] 实施例3 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于: (1)萃取剂配制:分别量取三辛、葵烷基叔胺500ml,磺化煤油400ml,正辛醇100ml,倒 入2000ml四口烧瓶中,混合均匀。
[0021] (2)萃取:将500ml收集的T酸母液中加入步骤(1)中的四口烧瓶中升温搅拌,同 时加入硫酸50-55g,过程温度45°C,搅拌20分钟后静置分层,上层为萃取液,下层为无机盐 水相。
[0022] (3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将留下的萃取液升温到50_55°C后,开始加 入25%的氢氧化钠,测底层有机水相PH,待pH10-ll后,搅拌20分钟,静置1-1. 5小时后油 水分离。
[0023] 实施例4 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于: (1)萃取剂配制:分别量取三辛、葵烷基叔胺550ml,磺化煤油400ml,正辛醇100ml,倒 入2000ml四口烧瓶中,混合均匀。
[0024] (2)萃取:将500ml收集的T酸母液中加入步骤(1)中的四口烧瓶中升温搅拌,同 时加入硫酸55-60g,过程温度45°C,搅拌20分钟后静置分层,上层为萃取液,下层为无机盐 水相。
[0025] (3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将留下的萃取液升温到50_55°C后,开始加 入25%的氢氧化钠,测底层有机水相PH,待pH10-ll后,搅拌20分钟,静置1-1. 5小时后油 水分离。
[0026] 实施例5 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同,区别在于: (1)萃取剂配制:分别量取三辛、葵烷基叔胺600ml,磺化煤油400ml,正辛醇100ml,倒 入2000ml四口烧瓶中,混合均匀。
[0027] (2)萃取:将500ml收集的T酸母液中加入步骤(1)中的四口烧瓶中升温搅拌,同 时加入硫酸60-65g,过程温度45°C,搅拌20分钟后静置分层,上层为萃取液,下层为无机盐 水相。
[0028] (3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将留下的萃取液升温到50_55°C后,开始加 入25%的氢氧化钠,测底层有机水相PH,待pH10-ll后,搅拌20分钟,静置1-1. 5小时后油 水分离。
[0029] 效果分析 将上述各实施例回收获得的产品进行比较分析,具体如表1所示。
[0030] 表1不同工艺条件下的效果对照表
Figure CN105129894AD00051
[0031] 从表1可以看出,实施例1-实施例4的过程中,随着三辛、葵烷基叔胺添加量的增 加,T酸母液处理效果逐渐显著,其C0D值由11000减至2500,当三辛、葵烷基叔胺在实施例 4时,处理效果达到最佳,然而当继续增加三辛、葵烷基叔胺时,其处理效果并不明显,因此, 在实施例4所提供的工艺下,处理效果最佳,增加或降低三辛、葵烷基叔胺都不会提高处理 效果;T酸母液存在的最大问题就在于高C0D(即有机物含量高)和高含盐量(仅硫酸铵), 本申请中,通过将三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置为萃取剂,可 以很好的提高萃取效能,降低萃取无机酸水的有机残留,从而有效的将母液中含有的盐萃 取出来并去除,最终的滤水为无机盐水(C0D降低90%以上),该滤水可以直接投入后续的应 用,而不影响后续产品的品质,有机水相体积V减小,从而使后续的浓缩成本得到控制;同 时,酸性络合物中不再含有有机物,从而使含盐量相对提高至3-5个百分点。同时,通过对 萃取液进行反萃处理,将萘系有机物等有机副产物回收出来,并将其用于减水剂厂或其它 萘系产品的开发,变废为宝,将固废降低至最低。
[0032] 本发明将传统H酸生产中产生的T酸母液的无机盐和有机物实行了有效分离与回 收利用,没有形成新的固废,有效地节约了能源与生产成本,为H酸的健康持续发展提供了 技术保障。

Claims (7)

1. 一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于,包括如下步骤:(I)配置萃取剂:分别量 取三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇混合均匀;(2)萃取:将步骤(1)配置的萃取剂投入 到T酸母液中,并升温搅拌,同时加入硫酸,搅拌后静置分层,上层为萃取液,下层为无机 盐水相;(3)反萃:待下层无机盐水分离完后,将上层萃取液升温后,开始加入氢氧化钠,当 底层有机水相PH至10-11后,搅拌后静置,进行油水分离,处理完毕。
2. 如权利要求1所述的一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于:步骤(1)中,三辛、葵 烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇的添加体积比为2-6 :3-7 :0. 5-1. 5。
3. 如权利要求1所述的一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于:步骤(2)中,升温至 30-40°C开始搅拌,加入硫酸时控制其过程温度为40-50°C,搅拌10_30min后静置分层。
4. 如权利要求1所述的一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于:步骤(2)中,萃取剂 的投入量为T酸母液质量的65-130%。
5. 如权利要求1所述的一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于:步骤(3)中,开始加 入氢氧化钠时,萃取液的温度升至50-55°C。
6. 如权利要求1所述的一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于:步骤(3)中,所添加 的氢氧化钠的质量百分数为20-30%。
7. 如权利要求1所述的一种T酸母液高效萃取方法,其特征在于:步骤(3)中,底层有 机水相pH至10-11后,搅拌10_30min,静置1-3小时后油水分离。
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