CN102851118A - 一种烟用玫瑰精油的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用玫瑰精油的提取工艺，属于香精香料提取技术领域。烟用玫瑰精油的提取工艺按以下步骤依次进行：(1)橄榄油预处理；(2)浸泡；(3)超声波提取；(4)过滤；(5)萃取；(6)冷冻和减压浓缩；(7)分子蒸馏；本发明的工艺能够让玫瑰花瓣中的玫瑰油充分溶解到橄榄油中，提取得率高，对橄榄油使用之前多次用无水乙醇萃取极大的降低了玫瑰油中的杂质，从而减少或完全排除了烟用香精中类脂成分引起的口腔残留缺陷。
Description
技术领域
本发明属于香精香料提取技术领域，具体涉及一种适用于以玫瑰花为原料，而且适用于以干玫瑰花为原料来提取玫瑰精油的方法。
背景技术
随着科学技术的发展，天然烟用香精香料的发展越来越迅速，相关科研人员将各种无害的天然香精香料加入到卷烟中，追求改善卷烟口感和降低卷烟危害。挥发油是一类很好的烟用添加剂，不仅能够降低卷烟危害，还能够赋予卷烟各种高雅的香韵，提高卷烟香气质和香气量。但很多天然植物含油率低，获得挥发油的难度大，因此最终精油的价格非常昂贵。如玫瑰油，因为含油率低，其价格非常昂贵，使用成本很高。尤其是玫瑰干花瓣，运用常规方法很难获得玫瑰油。因此发明一种新的提取玫瑰精油的方法意义重大。
现有技术中，玫瑰油的提取工艺现状都是以鲜玫瑰花为原料的，甚至有资料强调，玫瑰花的不同开放程度和不同采收时间，都直接影响着鲜花产量和质量，经研究实验表明：上午五时到七时，花以半开呈杯状时，鲜花中的精油达到最高峰。
现有技术的提取工艺有专利200410081604.X发明了一种玫瑰油生产工艺，运用水蒸气蒸馏的方法提取玫瑰精油。专利ZL200410029668.5发明一种玫瑰油提取工艺，将玫瑰花和水混合置入气动开闭式蒸馏罐内，然后将蒸汽通入气动开闭式蒸馏罐夹套内，用搅拌装置在气动开闭式蒸馏罐内边搅拌边进行加热，气动开闭式蒸气罐内产生的蒸汽经过蒸馏柱的二次蒸馏后，通过冷凝器冷凝、冷却器冷却，再进行二级油水分离，最终得到玫瑰精油产品。专利ZL200410073336.7公开了一种二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺。将玫瑰花放入蒸馏锅内，通入水蒸气进行加热，当花水温度达到70±5℃时打开冷凝水，开始沸腾计时，先用125/h蒸馏速度蒸馏3小时，冷凝水温保持35-37℃，然后增大至250L/h的蒸馏速度蒸馏1h，冷凝水温提高到40℃左右，在蒸馏过程中随时分离精油，混合后即为成品。以上专利从提取原理上都是运用水蒸气蒸馏的方法，由于需要通过高温将油蒸出，所以玫瑰油中的某些成分难免会在高温中受到破坏。而且水蒸气蒸馏所选用的花瓣必须为含油率较高的鲜花花瓣，而对于干花瓣却很难从中提取出挥发油。专利200410010653.4运用超临界CO2萃取的方法提取玫瑰油。该方法虽然可以避免高温破坏挥发油的成分，但是由于超临界流体萃取过程中流体循环线路较长，精油损耗大，而且在分离釜中的损耗同样很大，因此出油率并非很高。同时超临界流体萃取设备昂贵，维护及运行费用较高。专利200810232509.3发明的提取玫瑰精油的方法主要是运用石油醚提取玫瑰油。由于石油醚提取的玫瑰油中会有石油醚残留，不仅影响卷烟品质，而且会提高卷烟危害，因此该方法提取的玫瑰油运用到卷烟中并不合适。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种烟用玫瑰精油的提取工艺，不仅能从鲜玫瑰花瓣中提取到高提取率高质量的玫瑰精油，而且能从干玫瑰花瓣中提取到高提取率高质量的玫瑰精油，而且本发明方法提取的玫瑰精油用于卷烟后不破坏烟香、不影响卷烟口感。
本发明的技术方案是一种烟用玫瑰精油的提取工艺，所述的提取工艺按以下步骤依次进行：
(1)橄榄油预处理
选取食用级橄榄油，用食用级橄榄油总质量1-3倍的无水乙醇进行萃取，共萃取三次，让橄榄油中能够溶于无水乙醇中的类脂物质尽量转移到无水乙醇中；合并经3次萃取后的食用级橄榄油备用；
(2)浸泡
取玫瑰干花瓣，或玫瑰鲜花瓣，或它们的混合花瓣，加入其质量5-10倍的步骤(1)萃取后的食用级橄榄油，充分搅拌使玫瑰花瓣充分与萃取后的食用级橄榄油接触，静置24-72小时；
(3)超声波提取
将步骤(2)的玫瑰花瓣和萃取后的食用级橄榄油的混合物进行超声波提取，温度40-60℃，设备工作频率25kHZ，超声提取2-4小时(因为橄榄油的渗透能力不强，因此提取时间相对较长)；使玫瑰花瓣中的挥发油溶解到橄榄油中；
(4)过滤
用20-100目滤网过滤，将橄榄油中的玫瑰花瓣滤出，保留滤液；
(5)萃取
取步骤(4)的滤液，加入步骤(2)滤液质量1-3倍的无水乙醇萃取，共萃取三次，让玫瑰油溶解在无水乙醇中，合并3次萃取的无水乙醇相；所述无水乙醇相是含有玫瑰油的无水乙醇；
(6)冷冻和减压浓缩
将步骤(5)的含有玫瑰油的无水乙醇放入零下5-18℃的环境中进行冷冻并过夜；从冷库中拿出后立即用滤膜孔径0.2um-0.8um的膜过滤，去除滤膜上部的含有类脂物质和蜡质的滤渣，保留滤液并将滤液进行减压浓缩，浓缩温度控制在40-60℃，乙醇挥发完全后得到玫瑰粗油；
(7)分子蒸馏
用MD-S80型刮膜式分子蒸馏装置，在蒸馏压力1-50pa，蒸馏温度60-110℃，物料流量1-10ml/min，刮膜转速200-600r/min的条件下将玫瑰粗油蒸馏分为重组分和轻组分，重组分是沸点较高的类脂物质和蜡质，轻组分即为所提取的烟用玫瑰精油。所述玫瑰精油外观为浅黄色澄清流动液体，具有浓郁的玫瑰花香，其理化指标为：密度0.848-0.909，折光1.4520-1.4750。经初步估算，本方法生产的玫瑰精油的成本是现有技术玫瑰精油的60％-85％。
本发明的优点有：
(1)本发明的提取、萃取及分离工艺都在常温或低温下进行，能保证玫瑰油中的低沸点物质不被破坏。
(2)据资料统计，玫瑰花的水蒸气蒸馏提取率为0.021％，超临界流体萃取得率为0.31％，有机溶剂(如石油醚)提取得率为0.81％，而本发明的提取得率为0.91％。因此说明，本发明的工艺能够让玫瑰花瓣中的玫瑰油充分溶解到橄榄油中，提取得率高，且提取及分离过程中没有使用有毒副作用的有机溶剂，能够完全避免使用石油醚等有机溶剂提取带来的有害溶剂残留问题。
(3)橄榄油有果香味，是所有植物油脂中不饱和脂肪酸含量较高的植物油，本申请人曾将橄榄油、菜籽油、豆油等植物油以适当的量添加到卷烟中，发现除了橄榄油以外，其它植物油都明显破坏烟香，影响口感。因此本发明采用橄榄油作为提取溶剂，不会破坏烟香、影响卷烟口感，实际评吸结果也证明了这一点。
(4)橄榄油在提取玫瑰油之前用无水乙醇萃取三次，让橄榄油中能够溶解于无水乙醇中的类脂物质大大减少。从而保证了后续无水乙醇萃取橄榄油中的玫瑰油时，橄榄油中除了玫瑰精油组分能够溶解在无水乙醇中之处，只有极微量的其它的物质(非玫瑰精油的成分)溶入无水乙醇中，极大的降低了玫瑰油中的杂质，从而减少或完全排除了烟用香精中类脂成分引起的口腔残留缺陷。
(5)整个工艺工程中使用的橄榄油、无水乙醇都可以重复利用，本发明所需要的设备简单，成本低廉。
(6)最后，运用分子蒸馏技术将玫瑰油进一步分离，将残留在玫瑰油中的少量类脂物质、蜡质与精油分开(在烟用香料中，类脂物质会使卷烟抽吸品质变差，口腔残留重)，提升玫瑰精油作为烟用香料的品质。
(7)本申请人将本方法获得的玫瑰精油与水蒸气蒸馏获得的玫瑰精油相比较证明：本方法获得的玫瑰精油的香气没有被破坏，更加接近天然玫瑰花香。用本方法获得的玫瑰精油进行卷烟加香实验证实，本方法获得的玫瑰精油作为烟用香料能为卷烟带来更加丰富的烟香。与超临界流体萃取获得的玫瑰精油相比较，香气基本一致，但本方法获得的玫瑰精油口感更好，刺激性小。
(8)本发明的方法不仅可以用于提取玫瑰精油，还可以用来提取其它花类和植物的精油，特别适合于提取那些含油率较低的天然植物精油。
所述的玫瑰干花瓣是指新鲜的玫瑰花运用微波烘干机将花瓣快速脱水烘干得到的玫瑰干花瓣。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
实施例1
取1000g食用级橄榄油，每次用2000g无水乙醇萃取，一共萃取3次。取200g玫瑰干花瓣放入平底烧瓶中，将萃取过的1000g橄榄油倒入平底烧瓶中，用玻璃棒搅拌至所有玫瑰干花瓣都能够浸泡在橄榄油中，浸泡24小时。让平底烧瓶放到超声波提取设备中超声提取4小时，用40目滤网将橄榄油中的玫瑰花瓣滤出。然后每次用3000g的无水乙醇将滤出的橄榄油萃取，一共萃取三次，合并无水乙醇相。萃取后的橄榄油留做下次重复使用。将合并的无水乙醇相放入零下18℃的环境中冷冻12小时，从冷库中拿出后立即过滤，滤液进行减压浓缩，浓缩温度为60℃，将无水乙醇挥发完毕后得到玫瑰粗油。然后用MD-S80型刮膜式分子蒸馏装置(广州汉维冷气机电有限公司)，在蒸馏压力10pa，蒸馏温度80℃，物料流量4ml/min，刮膜转速200r/min的条件下将玫瑰油分为重组分和轻组分，从而将其中的沸点较高的类脂物质、蜡质与精油分开，轻组分即为最终的烟用玫瑰精油。此例中所使用的玫瑰花瓣是干花瓣，烟用玫瑰精油得率为0.91％，将此玫瑰精油以烟丝总重量0.001‰的比例加入，制备成卷烟后进行评吸，评吸结果认为能够明显增加卷烟香气质和香气量、并能够让烟气细腻柔和。
实施例2
取2000g食用级橄榄油，用每次用2000g无水乙醇萃取，共萃取3次。取300g玫瑰干花瓣放入平底烧瓶中，将萃取过的2000g橄榄油倒入平底烧瓶中，用玻璃棒搅拌至所有玫瑰干花瓣都能够浸泡在橄榄油中，浸泡48小时。让平底烧瓶放到超声波提取设备中超声提取3小时，用60目滤布将橄榄油中的玫瑰花瓣滤出。然后每次用2000g的无水乙醇将滤出的橄榄油萃取，共萃取三次，合并无水乙醇相。萃取后的橄榄油可以下次重复使用。将合并的无水乙醇相放入零下18℃的环境中冷冻12小时，从冷库中拿出后立即过滤，滤液进行减压浓缩，浓缩温度为50℃，将无水乙醇挥发完毕后得到玫瑰粗油。然后用MD-S80型刮膜式分子蒸馏装置(广州汉维冷气机电有限公司)，在蒸馏压力20pa，蒸馏温度100℃，物料流量3ml/min，刮膜转速400r/min的条件下将玫瑰油分为重组分和轻组分，从而将其中的沸点较高的类脂物质、蜡质与精油分开，轻组分即为最终的烟用玫瑰精油。此例中所使用的玫瑰花瓣是干花瓣，烟用玫瑰精油得率为0.89％，将此玫瑰精油以烟丝总重量0.001‰的比例加入，制备成卷烟后进行评吸，评吸结果认为能够明显增加卷烟香气质和香气量、并能够让烟气细腻柔和。
Claims (1)
1.一种烟用玫瑰精油的提取工艺，其特征在于所述的提取工艺按以下步骤依次进行：
(1)橄榄油预处理
选取食用级橄榄油，用食用级橄榄油总质量1-3倍的无水乙醇进行萃取，共萃取三次，让橄榄油中能够溶解到无水乙醇中的类脂物质尽量转移到无水乙醇中；合并经3次萃取后的食用级橄榄油备用；
(2)浸泡
取玫瑰干花瓣，或玫瑰鲜花瓣，或它们的混合花瓣，加入其质量5-10倍的步骤(1)萃取后的食用级橄榄油，充分搅拌使玫瑰花瓣充分与萃取后的食用级橄榄油接触，静置24-72小时；
(3)超声波提取
将步骤(2)的玫瑰花瓣和萃取后的食用级橄榄油的混合物进行超声波提取，温度40-60℃，设备工作频率25kHZ，超声提取2-4小时；使玫瑰花瓣中的挥发油溶解到橄榄油中；
(4)过滤
用20-100目滤网过滤，将橄榄油中的玫瑰花瓣滤出，保留滤液；
(5)萃取
取步骤(4)的滤液，加入滤液质量1-3倍的无水乙醇进行萃取，共萃取三次，合并3次萃取的无水乙醇相；所述无水乙醇相是含有玫瑰油的无水乙醇；
(6)冷冻和减压浓缩
将步骤(5)的含有玫瑰油的无水乙醇放入零下5-18℃的环境中进行冷冻并过夜；从冷库中拿出后立即用滤膜孔径0.2um-0.8um的膜过滤，去除滤膜上部的含有类脂物质和蜡质的滤渣，保留滤液并将滤液进行减压浓缩，浓缩温度控制在40-60℃，乙醇挥发完全后得到玫瑰粗油；
(7)分子蒸馏
用MD-S80型刮膜式分子蒸馏装置，在蒸馏压力1-50pa，蒸馏温度60-110℃，物料流量1-10ml/min，刮膜转速200-600r/min的条件下将玫瑰粗油蒸馏分为重组分和轻组分，重组分是沸点较高的类脂物质和蜡质，轻组分即为所提取的烟用玫瑰精油。
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