CN107669774A - 柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用 - Google Patents

柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及植物成分提取分离技术领域，特别涉及一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用。以提取剂对柑橘皮进行回流提取，浓缩得到浓缩液。在回收的有机溶剂中加入无机盐，搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油。过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物。该提取方法可同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来，提高了原料利用率，得到的柑橘精油品质高。并且提取效率高，收率高，易于操作、耗时短、且利于工业化生产。将提取而得的柑橘精油和/或黄酮类化合物用于药品中，可作为功能成分起到抗炎、镇痛、改善血管疾病、抗癌等效果。

Description

柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提 取物及其应用
技术领域
本发明涉及植物成分提取分离技术领域，且特别涉及一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用。
背景技术
柑橘(Citrus reticulata Blanco)，芸香科下属植物，柑橘类果皮具有很高的药用价值，橘皮中还含有硫胺素、核黄素、挥发油、黄酮类。橘皮中的挥发油对消化道有刺激作用。可以增加胃液分泌，促进胃肠蠕动，健胃祛风。黄酮有扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量的作用。此外，橘皮还有消炎、抗溃疡、抑菌及利胆等效果。橘皮中的维生素 P，对血管硬化症有显著疗效。
其中，柑橘精油主要存在于柑橘外果皮的油细胞中，含量约为 2～3％，主要成分为萜烯类化合物。柑橘精油是天然香精香料中的一大类产品，其用途广泛，主要用作食品、日化、医药、化工等产品的香料，也是合成某些香料的主要原料。黄酮类化合物主要包含橙皮苷、多甲氧基黄酮等。橙皮苷具有抗炎症和镇痛作用，可以辅助药物改善人血管疾病；多甲氧基黄酮的抗癌作用也不断得到证实。
目前，提取柑橘精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。但是都存在，对柑橘皮中精油的提取不够彻底，得率较低，未充分利用原料或者工艺复杂且不适易工业化生产或者产品不但存在有害溶剂残留、萃取物颜色深、油品差等问题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，以解决柑橘皮提取时未充分利用原料及柑橘精油油品差的问题。
本发明的第二目的在于提供一种柑橘皮提取物，品质高，对原料的利用率高。
本发明的第三目的在于提供一种由上述提取方法提取而得的柑橘精油和黄酮类化合物的应用，例如可作为作用成分用于药品中。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其包括以下步骤：
以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；
在有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％(g/L)，搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；
过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物；
其中，提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；有机溶剂为极性有机溶剂。
本发明还提出了一种由上述提取方法提取而得的柑橘精油和黄酮类化合物的应用，例如可作为作用成分用于医药中。
本发明实施例的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用的有益效果是：
采用极性有机溶剂和水的混合液对柑橘皮回流提取，在回收后的有机溶剂中加无机盐达到油水分离效果，通过对有机溶剂回收重复利用，得到无色透明的高品质的柑橘精油。过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物。
与现有工艺相比，本发明方案的提取方法可同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来，提高了原料利用率，使得资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。并且该提取方法，提取效率高，收率高，易于操作、耗时短、且利于工业化生产，有利于提高生产效益。
将提取而得的柑橘精油和/或黄酮类化合物用于药品中，可作为功能成分起到抗炎、镇痛、改善血管疾病、抗癌等效果。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的提取方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法以及柑橘皮提取物及其应用进行具体说明。
请参照图1，本发明实施例中的提取方法包括以下步骤：
S1、以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂。
S1.1、制备提取剂；
具体地，提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物。作为可选地，上述有机溶剂为极性有机溶剂。
上述的有机溶剂选择极性有机溶剂，其与柑橘精油相似，从而能够更好地与柑橘精油相溶。进而为后续地提取操作提供有利的保障。
作为可选地，有机溶剂为醇。
优选地，有机溶剂为乙醇。
在其他实施例中，上述的有机溶剂可以选择酯，进一步可选地，选择乙酸乙酯。
当有机溶剂选择为乙醇时，能够更加容易进行回流提取，安全性高，且成本较低。
进一步地，当提取剂为有机溶剂与水的混合液时，有机溶剂与水的体积比为75-95:5-25。
通过将有机溶剂与水的体积比设置为75-95:5-25，不仅能够有效地保证提取的完全性，而且不会造成过多的浪费，经济成本较低。
具体地，可选地，上述的乙醇与水的体积比为75-95:5-25。
S1.2、以上述的有机溶剂或者有机溶剂与水的混合液为提取剂，对柑橘皮原料进行一次或者多次的回流提取，并且合并提取液、浓缩，回收提取后的有机溶剂。
采用极性有机溶剂和/或有机溶剂和水的混合液对原料回流提取，可同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来，提高了原料利用率，资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。
可选地，浓缩温度为70-80℃。
通过将上述的浓缩温度选择为70-80℃，不仅能够保证有效地提取，而且不会因为温度过高对原料中活性成分造成破坏，进而为后续获得高品质的柑橘精油及黄酮类化合物提供了有利的保障。
应理解，上述的回流提取的具体的操作是本领域技术人员可获知的，此处不再赘述。
需要说明的是，上述回流提取次数以及浓缩的程度根据成本与效益的权衡选择。
具体地，可选地，回流提取的时间为1-2小时，回流提取的次数为2，然后再合并提取液，以提高原料中活性成分的提取率。
进一步地，上述的提取剂与柑橘皮料的重量比为2-4:1。
通过将上述的提取剂与柑橘皮料的重量选择设置为2-4:1，进一步保证提取剂在进行回流提取时能够最大限度地作用于柑橘皮原料，能够保证同时把柑橘皮中的精油及黄酮类化合物提取出来。从而使得柑橘皮提取时原料被充分利用，提高了原料利用率，使得资源利用得到优化，大幅降低了生产成本。
S2、在有机溶剂中加入无机盐，搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油。
S2.1、将回收后的有机溶液加入无机盐的水溶液，搅拌均匀后静置分层；收集上层溶液得柑橘精油粗品；
其中，加入无机盐水溶液，加后有机溶剂与水的体积比 40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％(g/L)。
通过在回收后的有机溶剂中加无机盐达到油水分离效果，有机溶剂可回收重复利用，所得柑橘精油无色透明，且收率高。
进一步地，加入无机盐能够增强油水分离，进而为获取无色透明、高品质的柑橘精油提供了有利的保障。加入无机盐能够增强油水分离，还能够极大地缩短提取时间，提高生产效率，更利于工业化。
可选地，上述的无机盐选择为钠盐。
上述的无机盐选择为钠盐，其具有性质稳定、溶解度大、不破坏目标物结构等方面的优点，能够进一步地保证提取的柑橘精油的高品质。
进一步地，上述的钠盐可以以固态形式加入，也可以溶液形式加入。
在本发明其他可选的实施例中，上述的无机盐也可以选择其他本领域常见的性质稳定、溶解度大、不破坏目标物结构的无机盐。
S2.2、将柑橘精油粗品静置，去除下层少量杂质。
可选地，将柑橘精油粗品于4-10℃静置5-10天，去除下层少量杂质得优质柑橘精油。
从而能够进一步地保证该提取方法获得柑橘精油的高品质。
S3、过滤冷却后的浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物。
可选地，将步骤S1中浓缩所得的浓缩液在室温环境，冷却 12-24h，过滤收集沉淀，并沉淀干燥后，得黄酮类化合物。
在本发明其他可选的实施例中，可根据浓缩液量的多少适当增加或减少冷却时间，浓缩液冷却至室温即可收集沉淀。
综上，与现有技术相比，本发明实施例的方案达到了以下技术效果：
(1)提高了生产效率：体现在回流提取速率快，工艺流程简化等方面。
(2)降低了成本，提高了生产效益：体现在设备简单、工艺流程简化、提取率高且资源利用率高等方面。
(3)产品安全无害：提取过程中，不添加任何有毒有害有机溶剂及其他试剂。
本发明的一些实施方式还提供一种采用上述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法提取而得的柑橘皮提取物，该柑橘皮提取物包括柑橘精油和/或黄酮类化合物。
该柑橘皮提取物中，柑橘精油无色透明、具有较高的品质。
本发明的一些实施方式还提供一种采用上述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法提取而得的所述柑橘精油和/或所述黄酮类化合物在药品中的应用。
将提取而得的柑橘精油和/或黄酮类化合物用于药品中，可作为功能成分起到抗炎、镇痛、改善血管疾病、抗癌等效果。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
原料柑橘皮产自四川金堂县，将橘皮自然晾干后剪碎备用。
取200g橘皮，加500mL 80％乙醇水溶液，在80℃下回流提取2 小时，过滤收集滤液；重复提取一次后滤液共800mL。用旋转蒸发仪浓缩至提取液无醇味，得清亮回收液700mL及浓缩液100ml。
回收液中加2％氯化钠水溶液至回收液中乙醇浓度50％，将回收液置于分液漏斗中，静置1小时，此时油水分离，收集上层清液得柑无色清亮橘精油粗品。将柑橘精油粗品于4℃下静置5天，去除下层少量杂质。
将浓缩液100ml室温静置8小时，过滤收集沉淀得黄酮类化合物实施例2
原料柑橘皮产自四川金堂县，将橘皮自然晾干后剪碎备用。
取400g橘皮，加1.6L 80％乙醇水溶液，在70℃下回流提取2小时，过滤收集滤液；重复提取一次后滤液共3L。用旋转蒸发仪浓缩至提取液无醇味，得清亮回收液2.2L及浓缩液400ml。
回收液中加5％氯化钠水溶液至回收液中乙醇浓度50％，将回收液置于分液漏斗中，静置1小时，此时油水分离，收集上层清液得柑无色清亮橘精油粗品12ml。将柑橘精油粗品于5℃下静置5天，去除下层少量杂质得11.5ml柑橘精油。
浓缩液室温静置10小时后过滤，得黄酮化合物10.1g，HPLC检测橙皮苷含量为67.8％
实施例3
原料柑橘皮产自四川金堂县，将橘皮自然晾干后剪碎备用。
取1Kg橘皮，加3L 90％乙醇水溶液，在70℃下回流提取2小时，过滤收集滤液；重复提取一次后滤液共5.6L。用旋转蒸发仪浓缩至提取液无醇味，得清亮回收液4.9L及浓缩液650ml。
回收液中加3％碳酸氢钠水溶液至回收液中乙醇浓度55％，静置 1小时，此时油水分离，收集上层清液得柑无色清亮橘精油粗品 290ml。将柑橘精油粗品于5℃下静置7天，去除下层少量杂质得 286ml柑橘精油。
浓缩液室温静置14小时后过滤，得黄酮化合物33g，HPLC检测橙皮苷含量为70.3％。
实施例4
原料柑橘皮产自四川金堂县，将橘皮自然晾干后备用。
取100Kg橘皮，加300L 80％乙醇水溶液，在70℃下回流提取2 小时，过滤收集滤液；重复提取一次后滤液共530L。用旋转蒸发仪浓缩至提取液无醇味，得清亮回收液400L及浓缩液100L。
回收液中加5％氯化钠水溶液至回收液中乙醇浓度55％，静置2 小时，此时油水分离，收集上层清液得柑无色清亮橘精油粗品3.3L。将柑橘精油粗品于5℃下静置7天，去除下层少量杂质得3.2L柑橘精油。
浓缩液室温静置24小时后过滤，得黄酮化合物3.5kg，HPLC检测橙皮苷含量为63.2％。
实施例5
本实施例与第1实施例原料、步骤均相同，所不同之处在于，本实施例中，有机溶剂为甲醇，有机溶剂与水的体积比为75:25。
实施例6
本实施例与第1实施例原料、步骤均相同，所不同之处在于，本实施例中，有机溶剂为乙酸乙酯，有机溶剂与水的体积比为95:5。
实施例7
本实施例与第1实施例原料、步骤均相同，所不同之处在于，本实施例中，浓缩温度为75℃。
实施例8
本实施例与第1实施例原料、步骤均相同，所不同之处在于，本实施例中，提取剂与柑橘皮的重量比为4:1。
试验例
对采用实施例1-8提供的提取方法进行试验，考察其效果。
对提取得到的柑橘精油观察期色泽，以考察其品质，色泽无色透明，这说明提取得到的柑橘精油的品质高。
对提取得到的黄酮化合物采用HPLC(高效液相色谱法)的方法检测其中橙皮苷的含量百分比，以反映其有效成分。
结果见表1。
表1
由表1可以看出，经本发明实施例提供的提取方法所得的柑橘精油和黄酮类化合物不仅含量较高，而且柑橘精油无色透明，品质高，黄酮化合物中橙皮苷的含量也较高。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
以提取剂对柑橘皮进行至少一次回流提取，浓缩得到浓缩液，回收提取后的有机溶剂；
在所述有机溶剂中加入无机盐水溶液，控制加入后所述有机溶剂与水的体积比40-60:60-40，无机盐的终浓度0.5-5％(g/L)；搅拌后静置分层，收集上层液体得柑橘精油；
过滤冷却后的所述浓缩液，收集沉淀，得黄酮类化合物；
其中，所述提取剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合液；所述有机溶剂为极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇或者酯。
3.根据权利要求1-2任一项所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述提取剂为有机溶剂与水的混合液，所述有机溶剂与所述水的体积比为75-95:5-25。
4.根据权利要求3所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，浓缩温度为70-80℃。
5.根据权利要求4所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述提取剂与所述柑橘皮的重量比为2-4:1。
6.根据权利要求5所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，所述无机盐为钠盐。
7.根据权利要求1所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，收集所述沉淀后，还对所述沉淀进行干燥。
8.根据权利要求1所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法，其特征在于，得到所述柑橘精油后，还将所述柑橘精油静置后，去除下层杂质。
9.一种柑橘皮提取物，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法提取得到，所述柑橘皮提取物包括柑橘精油和/或黄酮类化合物。
10.如权利要求1-8任一项所述的柑橘皮中柑橘精油和黄酮类化合物的提取方法提取而得的所述柑橘精油和/或所述黄酮类化合物在药品中的应用。
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