CN107417760A - 一种甾醇的提取方法及甾醇 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种甾醇的提取方法及甾醇，涉及生物化工技术领域。该甾醇的提取方法包括：将沙棘油在75‑81℃的温度条件下进行皂化反应得到皂化液；用石油醚对皂化液进行萃取，将分离后的萃取液在27‑35℃的温度条件下蒸发，再将蒸发后的残留物干燥后得到膏状初品；将膏状初品加热溶解后，析晶，过滤。整个提纯的工艺过程操作简便易行，适于工业化操作，且安全系数和产品纯度均较高，具有很好的应用价值。本发明还提供了一种甾醇，其应用上述方法提取而得，生产成本低且产品纯度高。

Description

一种甾醇的提取方法及甾醇

技术领域

本发明涉及生物化工技术领域，且特别涉及一种甾醇的提取方法及甾醇。

背景技术

现今随着人类对甾醇特别是天然植物来源甾醇认识不断加深，优质高效的提取甾醇已成为各行业工作者共同的目标，因此简单、高效、实用、安全的目标不断促进甾醇提取方法的迭代是甾醇高效利用的核心，经过几十年的发展，甾醇的提取方法已发展出溶剂结晶法、络合法、分子蒸馏法、干式皂化法、酶法等诸多方法。

但是，现有的提取方法中存在着收率低以及提纯工艺复杂造成成本高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甾醇的提取方法，从沙棘油中提取甾醇，产品收率高且安全系数高。

本发明的另一目的在于提供一种甾醇，其纯度高且生产成本低。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种甾醇的提取方法，其包括如下步骤：

将沙棘油在75-81℃的温度条件下进行皂化反应得到皂化液；

用石油醚对皂化液进行萃取，将分离后的萃取液在27-35℃的温度条件下蒸发。

本发明还提出一种甾醇，其包括应用上述甾醇的提取方法制备而得。

本发明实施例提供一种甾醇的提取方法的有益效果是：其应用沙棘油为原料，先进行皂化反应，然后用石油醚对皂化液进行萃取后再析晶提纯。皂化反应使油脂中的脂肪酸转化为高级脂肪酸酯，使目标成分以游离形式存在，便于下一步提取分离。采用石油醚对皂化液进行萃取，毒性低的特性提升了整个工艺过程的安全系数。整个提纯的工艺过程操作简便易行，适于工业化操作，且安全系数高、产品纯度也较高。本发明还提供了一种甾醇，其应用上述方法提取而得，生产成本低且产品纯度高，具有很高的应用价值。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的甾醇的提取方法及甾醇进行具体说明。

本发明实施例提供的一种甾醇的提取方法，其包括如下步骤：

S1、将沙棘油在75-81℃的温度条件下进行皂化反应得到皂化液。

需要说明的是，将沙棘油在萃取之前先进行皂化反应，皂化反应主要是使油脂与氢氧化钾混合得到高级脂肪酸的钾盐和甘油的反应。在此过程中油脂中的脂肪酸转化为高级脂肪酸酯，使得目标成分以游离形式存在，便于下一步提取分离，提升提取的效率。

从沙棘油中提取的甾醇为植物甾醇，有很高的安全性，可以做一类新型的食品添加剂。甾醇能降低总胆固醇，低密度脂蛋白胆固醇以及含量，增加了合成胆固醇的胆固醇前体物的含量。能有效的抑制胆固醇的吸收，使自体合成胆固醇的系统开始制造胆固醇，平衡吸收不足的胆固醇。

具体地，沙棘油选自沙棘籽油、沙棘果油或沙棘全果油中的任意一种。沙棘果实中除了含有不饱和脂肪酸之外，还含有黄酮、维生素、植物甾醇、微量元素和α-生育酚等一百多种生物活性物质，沙棘果实含油率约为1.5％，其中果肉油约占总量的43％、果皮渣油约占33％、种籽油约占24％。

沙棘籽油是从沙棘籽中提取的油脂，沙棘果油是从沙棘果实中提取的油脂，沙棘全果油包括沙棘籽油和沙棘果油。沙棘作为一种地方特色作物品种，其防沙固沙，为当地社会经济发展带来良好的经济学和社会学价值，同时沙棘植物油脂具有广泛而确切的药用价值，其含有的天然植物甾醇成分可明显降低心脑血管事件发生几率。沙棘油中甾醇含量高于一般油料作物，本专利从沙棘果油、沙棘籽油等植物油脂中提取甾醇，不仅出油率高，而且沙棘甾醇含量高于其它油料作物。

具体地，皂化反应是将沙棘油与氢氧化钾的乙醇溶液混合后，在75-81℃的温度条件下，皂化反应200-230min。采用氢氧化钾的乙醇溶液进行皂化反应，可以使氢氧化钾和油脂均溶解于乙醇中，使二者充分接触，能够更快更充分的进行皂化反应。

具体地，氢氧化钾醇溶液的浓度采用较低浓度为佳，优选地，氢氧化钾的乙醇溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。采用氢氧化钾的乙醇溶液，可以在保证氢氧化钾和油脂溶解性的基础上降低工艺过程的毒性。

需要指出的是，皂化温度和皂化时间需要控制在一定范围内，皂化温度过低则反应速率低，容易引起油品氧化，同时也造成反应不充分或延长反应周期，反应温度过高会容易在皂化反应过程导致脂肪酸或高级脂肪酸酯变质，引发副反应的进行。皂化时间配合皂化温度，以使得皂化反应充分地进行。

进一步地，在皂化反应之后进行后续的萃取之前，将皂化产物在35-45℃的温度条件下蒸发即得皂化液。蒸发可以有效去除皂化反应后产品中的乙醇，以免妨碍后续萃取过程的进行。35-45℃的温度范围内进行蒸发可以使乙醇快速地进行挥发，而不对其他成分造成影响。

具体地，蒸发过程可以采用旋转蒸发仪进行，可以有效提升蒸发效率，使蒸发过程快速温和地进行。

S2、用石油醚对皂化液进行萃取，将分离后的萃取液在27-35℃的温度条件下蒸发。

需要说明的是，采用石油醚对皂化液进行萃取利用了甾醇易溶于石油醚的特性，萃取的收率和产品的纯度均较高；石油醚沸程远低于油脂沸点，因此石油醚可以简单有效地进行分离；石油醚相对于乙醚、丙酮等C类、D类试剂，对人体带来的直接或潜在威胁更小，安全系数高。

具体地，用石油醚进行萃取的过程包括：将皂化液用水稀释后，再用石油醚进行多次萃取。多次萃取可以提升甾醇的产率，使沙棘油原料得到充分地利用，稀释地过程可以使油层、水层和萃取层得到更好地分离。多次萃取的操作是将每次萃取后过滤得到的萃取物进行混合，即为上述萃取液。

具体地，石油醚的用量要根据具体的萃取情况进行调整，以使得甾醇能够被充分地萃取出。

具体地，蒸发温度大致控制在27-35℃，是根据石油醚的沸程进行设定的，在去除石油醚的同时不影响甾醇含量。蒸发时间要满足将萃取液蒸干，具体需要根据具体的温度和实验情况进行选择。蒸发过程同样可以在旋转蒸发仪中进行，在此不做过多赘述。

S3、将蒸发后的残留物干燥后得到膏状初品，再将膏状初品加热溶解后，析晶，过滤。

需要说明的是，此步骤为甾醇的提纯过程，以便得到纯度更高的产品。具体地，将膏状初品在加热的状态下溶解，在降温的过程中析晶，得到晶型更好纯度更高的甾醇产品。

具体地，将蒸发后的残留物干燥后得到的膏状初品大致呈黄色，是初级产品，经过后续的析晶的过程的提纯可以显著提升甾醇产品的纯度。

进一步地，将蒸发后的残留物干燥之前，对残留物进行浓缩处理。将残留物进行浓缩的过程是进一步去除石油醚等杂质的过程，有利于提升最终甾醇产品的纯度。

具体地，析晶过程可以采用自然析晶的方式，这样产品的晶型更好，且产品中不容易夹杂杂质。自然析晶是指不采用外加降温措施的条件下，使混合物在常温条件下与空气进行热交换，从而温度降低的过程。

进一步地，将膏状初品加热溶解之前，将膏状初品进行多次碱洗和多次水洗。多次碱洗和多次水洗的过程有利于使产品的晶型更好，且使析晶过程更顺利地进行。

具体地，碱洗过程可以采用氢氧化钾的稀溶液，优选地，氢氧化钾溶液的浓度为0.45-0.65mol/L。加热溶解的溶液可以为蒸馏水，在水洗过程结束后，将晶体与水混合并加热溶解。

进一步地，甾醇的提取方法还包括将膏状初品析晶、过滤之后，对得到的晶体用乙醇进行多次重结晶，然后对得到的晶体进行冷冻干燥。重结晶的过程有利于提升甾醇产品的纯度，重结晶后进行冷冻干燥可以在不影响产品性状的前提下得到干燥的成品。具体地，重结晶过程中固体和乙醇的质量比大致为1:5。

本发明提供的甾醇的提取方法，其采用甾醇含量很高的沙棘油为原料，以石油醚为提取剂，整个提取过程简单高效、副反应少且安全系数高。由于该工艺成本较低，也适用于规模化生产。

需要指出的是，本提取方法采用简单的萃取和提纯过程，工艺成本很低，在同等工艺成本的前提下，本发明中的提取方法的收率更高，大致为9％-11％。

本发明实施例提供的一种甾醇，其包括应用上述甾醇的提取方法制备而得。应用上述方法得到的甾醇的纯度和收率都较高，制备工艺过程安全且生产成本低，适于工业化推广。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种甾醇的提取方法，其包括以下步骤：

首先，将50mL沙棘籽油与400mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液混合后，在75℃的温度条件下进行皂化反应230min，得到皂化液。

其次，取上述皂化液400mL，加水稀释至1000mL后，用400mL石油醚进行萃取，过滤后得到萃取液，将萃取液在27℃的温度条件下蒸干。

本实施例还提供一种甾醇，其应用上述方法制备而得。

实施例2

本实施例提供一种甾醇的提取方法，其包括以下步骤：

首先，将50mL沙棘籽油与400mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液混合后，在75℃的温度条件下进行皂化反应230min，得到皂化液。

其次，取上述皂化液400mL，加水稀释至1000mL后，用400mL石油醚进行萃取，过滤后得到萃取液，将萃取液在27℃的温度条件下蒸发，再将蒸发后的残留物干燥后得到膏状初品。

最后，将膏状初品与水混合加热溶解后，自然析晶，趁冷过滤收集。

本实施例还提供一种甾醇，其应用上述方法制备而得。

实施例3

本实施例提供一种甾醇的提取方法，其包括以下步骤：

首先，将50mL沙棘果油与350mL浓度为0.4mol/L的氢氧化钾乙醇溶液混合后，在81℃的温度条件下进行皂化反应200min，将皂化产物于35℃的温度条件下蒸发去除乙醇得到皂化液。

其次，取上述皂化液400mL，加水稀释至1000mL后，用400mL石油醚进行3次萃取，过滤后将萃取产物混合得到萃取液，将萃取液在35℃的温度条件下蒸发，将蒸发后的残留物浓缩后再干燥得到膏状初品。

最后，将膏状初品用0.45mol/L的氢氧化钾洗涤2次，再用蒸馏水洗涤3次后，将固体加热溶解于水中，自然析晶，趁冷过滤收集；然后将收集得到的固体用乙醇进行重结晶3次，再冷冻干燥。

本实施例还提供一种甾醇，其应用上述方法制备而得。

实施例4

本实施例提供一种甾醇的提取方法，其包括以下步骤：

首先，将50mL沙棘全果油与400mL浓度为0.6mol/L的氢氧化钾乙醇溶液混合后，在81℃的温度条件下进行皂化反应200min，将皂化产物于45℃的温度条件下蒸发去除乙醇得到皂化液。

其次，取上述皂化液400mL，加水稀释至1000mL后，用400mL石油醚进行2次萃取，过滤后将萃取产物混合得到萃取液，将萃取液在30℃的温度条件下蒸发，将蒸发后的残留物浓缩后再干燥得到膏状初品。

最后，将膏状初品用0.65mol/L的氢氧化钾洗涤3次，再用蒸馏水洗涤3次后，将固体加热溶解于水中，自然析晶，趁冷过滤收集；然后将收集得到的固体用乙醇进行重结晶3次，再冷冻干燥。

本实施例还提供一种甾醇，其应用上述方法制备而得。

试验例1

测定实施例1-4中提取得到的甾醇的纯度，测定方法：采用GBT25223-2010中记载的方法测定产品中甾醇总量。测定结果见表1。

表1产品中甾醇的含量

样品	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
					甾醇含量(mg/100g)	10984	12866	13655	13608

由表1可知，本发明的提取方法得到的产品中甾醇的含量超过10％，其中实施例2-3中增加了提纯的工艺步骤，显著提升了产品中甾醇的含量。

试验例2

测定实施例1-4中提取得到的甾醇组分含量，测定方法：采用GBT25223-2010中记载的方法测定产品中甾醇组分含量。测定结果见表2。

表2产品中的甾醇组分含量

由表2可知，本发明的提取方法得到的产品中甾醇组分主要为胆甾醇、胆甾烷醇、豆甾醇、谷甾醇和谷甾烷醇，提取方法和工艺参数的改变对其成分有一定的影响，可以根据所需的成分选择合适的工艺参数进行提取。

综上所述，本发明提供的一种甾醇的提取方法，其应用沙棘油为原料，先进行皂化反应，然后用石油醚对皂化液进行萃取后再析晶提纯。皂化反应使油脂中的脂肪酸转化为高级脂肪酸酯，使目标成分以游离形式存在，便于下一步提取分离；采用石油醚对皂化液进行萃取，毒性低且收率高。整个提纯的工艺过程操作简便易行，适于工业化操作，且安全系数高、产品纯度也较高。

本发明还提供了一种甾醇，其应用上述方法提取而得，生产成本低且产品纯度高，具有很高的应用价值。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种甾醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

将沙棘油在75-81℃的温度条件下进行皂化反应得到皂化液；

用石油醚对所述皂化液进行萃取，将分离后的萃取液在27-35℃的温度条件下蒸发。

2.根据权利要求1所述的甾醇的提取方法，其特征在于，所述沙棘油选自沙棘籽油、沙棘果油或沙棘全果油中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的甾醇的提取方法，其特征在于，所述皂化反应是将所述沙棘油与氢氧化钾的乙醇溶液混合后反应200-230min。

4.根据权利要求3所述的甾醇的提取方法，其特征在于，在对所述皂化液进行萃取之前，将所述皂化液在35-45℃的温度条件下进行蒸发。

5.根据权利要求1所述的甾醇的提取方法，其特征在于，用所述石油醚进行萃取的过程包括：将所述皂化液用水稀释后，再用所述石油醚进行多次萃取。

6.根据权利要求1所述的甾醇的提取方法，其特征在于，所述甾醇的提取方法还包括将蒸发后的残留物干燥后得到膏状初品，再将所述膏状初品加热溶解后，析晶，过滤。

7.根据权利要求6所述的甾醇的提取方法，其特征在于，将蒸发后的所述残留物干燥之前，对所述残留物进行浓缩处理。

8.根据权利要求6所述的甾醇的提取方法，其特征在于，将所述膏状初品加热溶解之前，将所述膏状初品进行多次碱洗和多次水洗。

9.根据权利要求6所述的甾醇的提取方法，其特征在于，所述甾醇的提取方法还包括将所述膏状初品析晶、过滤之后，对得到的晶体用乙醇进行多次重结晶。

10.一种甾醇，其特征在于，应用权利要求1-9中任一项所述的甾醇的提取方法制备而得。