CN108587786B - 一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟 - Google Patents

一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟 Download PDF

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Abstract

提供一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟。所述的制备方法包括以下步骤：(1)将待提取的金线莲原料在40～70℃下进行烘干，并粉碎至粒度150～420μm的金线莲粉末；(2)将金线莲粉末加入空化柱中，并加入混合溶剂进行负压空化法提取；(3)将粗提取液混匀10～40min后静置分层，取水相溶液；(4)将水相溶液减压浓缩至水相溶液体积的5％～15％；(5)将金线莲提取液采用732阳离子交换树脂纯化，得到金线莲提取液；(6)将金线莲提取液减压浓缩，得到金线莲提取物。本发明能更有效地获得金线莲提取物中含有的活性成分，使其中含有的降低卷烟品质的成分减少，可以更有效地被利用于烟用技术领域。

Description

一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟
技术领域
本发明属于烟用技术香料领域，具体涉及一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用以及卷烟。
背景技术
金线莲别名金线兰、金蚕、金钱子草等，为多年生珍稀中草药。金线莲富含黄酮类、多糖及糖苷类、甾体类、强心苷类、氨基酸、有机酸、生物碱以及多种微量元素等活性成分。金线莲有着淡淡的甘甜香气，具有凉血祛风、除湿解毒、止咳、镇痛等功效，在民间使用较为广泛。
由于金线莲具有的多种药理性功效，金线莲提取物通常被用于医疗保健领域的研究，在烟用技术香料及卷烟等领域的应用尚未见报道。目前金线莲的提取工艺主要有水和醇的回流提取法，微波提取法，大孔树脂分离纯化法等，这些方法可以提取金线莲中的多种药理活性成分，如金线莲多糖、类黄酮、生物碱等。然而这些提取手段都或多或少引入了升温过程，这对于金线莲中可能存在的一些温度敏感性活性物质造成一定的损坏；另外，通过这些提取手段获得的金线莲提取物成分复杂，杂质较多，直接利用于烟用技术香料及卷烟领域反而会引入一些负面的效果。因此，对金线莲提取工艺进行改良，使所得金线莲提取物中含有更多有效成分，并通过分离手段减少金线莲提取物中含有的降低卷烟品质的成分，具有重要的开发价值。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足，本发明提出一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用以及卷烟，能更有效地获得金线莲提取物中含有的活性成分，并通过分离方法使所得金线莲提取物中含有的降低卷烟品质的成分减少。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种金线莲提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：将待提取的金线莲原料在40～70℃下进行烘干，并粉碎至粒度为150～420μm的金线莲粉末；
(2)负压空化法提取：将所述金线莲粉末加入空化柱中，并加入纯水和乙酸乙酯的混合溶剂或纯水和环己烷的混合溶剂进行负压空化法提取；
(3)分液：将步骤(2)中得到的粗提取液混匀10～40min后静置分层，取水相溶液；
(4)浓缩：将步骤(3)中得到的水相溶液进行减压浓缩，浓缩至水相溶液体积的5％～15％；
(5)732阳离子交换树脂纯化：将步骤(4)中浓缩得到的金线莲提取液采用732阳离子交换树脂进行纯化，得到纯化后的金线莲提取液；
(6)二次浓缩：将步骤(5)中纯化后得到的金线莲提取液进行减压浓缩，浓缩后得到的粘稠状溶液即为金线莲提取物。
优选的技术方案中：
步骤(2)中所述金线莲粉末与所述混合溶剂的质量比为1：6～1：15，其中：所述混合溶剂中乙酸乙酯与水的体积比为2：1～1：4，环己烷与水的体积比为1:1～1:6。
在步骤(2)中所述负压空化法提取中，提取压力设定为-0.06MPa～-0.04MPa，提取温度在20～25℃之间，重复提取至少2次，每次提取时间为30～50min，过滤后合并每次提取所得的滤液。通过将空化柱抽负压，激发出的微小气泡会瞬间溃灭，这一过程中产生的强烈空化效应与振动可以起到有效破碎金线莲的作用并加速原料组织中目的成分尽快进入溶剂，不同极性的两种溶剂的混合使用，可以在负压空化提取的过程中对所获得的提取物进行第一步的分离。
在步骤(3)中的所述静置分层之前，对所述粗提取液进行酸碱度调整：向步骤(2)中所得的粗提取液中加入体积分数为5％～30％的氨水，调节pH至9～10。通过加入少量氨水进行pH调节，可以有效地使粗提取物中生物碱成分转成游离状态，便于这些生物碱成分溶解于有机相中。
在进行所述步骤(4)的减压浓缩之前，还包括离心分离步骤：将所述水相溶液进行离心分离得到上清液，再将所述上清液进行所述步骤(4)的减压浓缩。
所述离心分离时，离心速率为2000～5000rpm，时间为10～30min。
步骤(5)中所采用的732阳离子交换树脂在使用前需使用2M盐酸浸泡24h以上，接着用蒸馏水将柱子漂洗至中性后装柱，而后将步骤(4)中浓缩得到的金线莲提取液上柱，结合8～15min后，用纯水洗脱。通过如此处理的732阳离子交换树脂的纯化，可以进一步去除提取物中对于卷烟口感有不良影响的氨基酸等物质。
一种所述的方法得到的金线莲提取物在卷烟中的应用，将所述金线莲提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍；在制备卷烟前，将所述金线莲提取物的稀释液按照1％～5％的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。
优选地，所述有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油中的至少一种。
一种卷烟，所述卷烟中添加有根据所述的方法制备得到的金线莲提取物。
本发明与现有技术对比的优点在于：本发明的提取过程全程在常温下进行，减少了温度对金线莲原料中温度敏感性活性成分的破坏，同时减少了金线莲提取物中存在的如生物碱、氨基酸等降低卷烟品质、口感的成分，使成分复杂的金线莲提取物更容易被利用于烟用技术香料及卷烟等领域的应用中。金线莲提取物在卷烟中的添加，提升了烟气的丰富程度及甜润性，极大地改善了卷烟的品质。同时，本发明工艺重复性好，工艺稳定，且对工艺设备要求简易，适于大规模工业生产。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明所述的技术方案作进一步的说明：
一种金线莲提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：将待提取的金线莲原料在40～70℃下进行烘干，并粉碎至粒度为150～420μm的金线莲粉末，以便在后续过程中得到更有效的提取。
(2)负压空化法提取：将所述金线莲粉末加入空化柱中，并加入纯水和乙酸乙酯的混合溶剂或纯水和环己烷的混合溶剂进行负压空化法提取；在优选的实施方式中：金线莲粉末与混合溶剂的质量比为1：6～1：15，其中：混合溶剂中乙酸乙酯与水的体积比为2：1～1：4，环己烷与水的体积比为1:1～1:6；在负压空化法提取中，提取压力设定为-0.06MPa～-0.04MPa，提取温度在20～25℃之间，重复提取至少2次(如3次)，每次提取时间为30～50min，过滤后合并每次提取所得的滤液。采用负压空化法进行提取，可以在有效地对所述金线莲粉末进行提取的同时，使整个提取过程保持常温，避免了金线莲中的有效成分遭到破坏。同时，在负压空化提取过程中使用水与有机溶剂混合溶剂，可以在提取过程中对所得提取物进行初步的分离纯化。
(3)分液：将步骤(2)中得到的粗提取液混匀10～40min后静置分层，取水相溶液；在优选的实施方式中：将步骤(2)中得到的粗提取液中加入5％～30％(体积分数)的氨水并将粗提取液的pH调至9～10，将粗提取液混匀10～40min后静置分层，取水相溶液，此时丢弃的有机相溶液中含有被分离出的生物碱成分。
(4)浓缩：将步骤(3)中得到的水相溶液进行减压浓缩，浓缩至水相溶液体积的5％～15％；在优选的实施方式中：先将水相溶液进行离心分离得到上清液，再将所述上清液浓缩至水相溶液体积的5％～15％，进一步地，离心分离时，离心速率为3000～5000rpm，时间为10～30min。
(5)732阳离子交换树脂纯化：将步骤(4)中浓缩得到的金线莲提取液采用732阳离子交换树脂进行纯化，得到纯化后的金线莲提取液；在优选的实施方式中：先将732阳离子交换树脂用2M盐酸浸泡24h以上，接着用蒸馏水将柱漂洗至中性后装柱，而后将步骤(4)中浓缩得到的金线莲提取液上柱，结合8～15min后，用纯水洗脱得到纯化后的金线莲提取液；此时洗脱出来的为提取物中除了氨基酸类以外的物质。
(6)二次浓缩：将步骤(5)中纯化后得到的金线莲提取液进行减压浓缩，浓缩后得到的粘稠状且具有一定流动性的溶液即为金线莲提取物。
按照以上工艺制备得到的金线莲提取物，采用了全程可以在常温下进行的负压空化提取法进行提取，能更有效、更充分地提取金线莲中的活性成分，同时通过在提取过程中使用乙酸乙酯或环己烷等有机溶剂，以及采用732阳离子交换树脂纯化，去除了提取物中所含有的部分不利于卷烟品质的成分如生物碱、氨基酸等，使所得金线莲提取物能更好地被利用烟用技术应用中。
在其他实施方式中，还提供一种所述的方法得到的金线莲提取物在卷烟中的应用，具体地，可以将按照以上工艺制备的金线莲提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍，在制备卷烟前，将所述金线莲提取物的稀释液按照1％-5％的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面，接着按常规的卷烟工艺进行处理，即在喷施金线莲提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4h，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。
在其他实施方式中，还提供一种添加有根据所述的方法制备得到的金线莲提取物的卷烟。
以下通过更具体的实施例对本申请作进一步阐述。
实施例1
准确称取金线莲干品原料30g，在50℃下将其粉碎至150μm的金线莲粉末；将该粉末加入空化柱中，加入300mL的体积比为1:1的乙酸乙酯和纯水混合溶剂，将提取压力设定为-0.04MPa，25℃下提取30min，提取液经200目筛网过滤后保留，在滤渣中再次加入150mL的体积比为1:1的乙酸乙酯和纯水的混合溶剂，25℃下再次提取30min，按此条件重复提取两次，将提取液经200目筛网过滤后与之前所得滤液混合；向混合后的滤液滴加体积分数为10％的氨水溶液，调节pH至9，将滤液振荡混匀15min，静置后收集下层的水相溶液；将所得水相溶液在转速为3000rpm的条件下进行离心分离10min，得到上清液；将上清液进行减压浓缩至30mL并上732阳离子交换柱，结合8min后，用纯水洗脱，接着将洗脱液进行减压浓缩直至其呈浓稠状液体，即为金线莲提取物I。
实施例2
准确称取金线莲干品原料30g，在60℃下将其粉碎至300μm的金线莲粉末；将该粉末加入空化柱中，加入400mL的体积比为1:3的环己烷和纯水混合溶剂，将提取压力设定为-0.05MPa，20℃下提取40min，提取液经200目筛网过滤后保留，在滤渣中再次加入250mL的体积比为1:3的环己烷和纯水混合溶剂，20℃下再次提取40min，按此条件重复提取两次，将提取液经200目筛网过滤后与之前所得滤液混合；向混合后的滤液中滴加体积分数为20％的氨水溶液，调节pH至9.5，将滤液振荡混匀25min，静置后收集下层的水相溶液；将所得水相溶液在转速为4000rpm的条件下进行离心分离15min，得到上清液；将上清液进行减压浓缩至45mL并上732阳离子交换柱，结合10min后，用纯水洗脱，接着将洗脱液进行减压浓缩直至其呈浓稠状液体，即为金线莲提取物II。
实施例3
准确称取金线莲干品原料30g，将其粉碎至420μm的金线莲粉末；将该粉末加入空化柱中，加入450mL的体积比为2:1的乙酸乙酯和纯水的混合溶剂，将提取压力设定为-0.06MPa，23℃下提取50min；提取液经200目筛网过滤后保留；在滤渣中再次加入300mL的体积比为2:1的乙酸乙酯和纯水的混合溶剂，23℃下再次提取50min，按此条件重复提取两次，将提取液经200目筛网过滤后与之前所得滤液混合；向混合后的滤液中滴加体积分数为30％的氨水溶液，调节pH至10，将滤液振荡混匀30min，静置后收集下层的水相溶液；将所得水相溶液在转速为5000rpm的条件下进行离心分离30min，得到上清液；将上清液进行减压浓缩至70mL并上732阳离子交换柱，结合13min后，用纯水洗脱，接着将洗脱液进行减压浓缩直至其呈浓稠状液体，即为金线莲提取物III。
实施例样品评吸：将上述实施例1、2和3中制得的金线莲提取物I、II、III均用50wt％丙二醇溶液稀释至10倍，然后喷洒在同一种中档空白(未加香加料)烤烟烟丝表面，添加量为烟丝的0.5wt％。后续处理按常规的卷烟工艺进行，即在喷施金线莲提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。由8人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表所示。其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进(如刺激性减轻，烟气量增加，甜润感提高)，则相应得正分，分值越高改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低(如刺激性增加，烟气量减少，甜润感降低)，则相应得负分，负分越低，改进越差。
样品 刺激性改进 烟气量改进 丰富度改进 甜润感改进
空白样品 0 0 0 0
金线莲提取物I 1 1 2 2
金线莲提取物II 2 2 3 3
金线莲提取物III 1 1 1 1
从上述表格可知，通过在卷烟中加入按本发明提供工艺制备的金线莲提取物，可以有效地改进卷烟的刺激性、烟气量，提升卷烟的丰富度与甜润性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于卷烟的金线莲提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）粉碎：将待提取的金线莲原料在40 ~ 70°C下进行烘干，并粉碎至粒度为150 ~ 420µm的金线莲粉末；
（2）负压空化法提取：将所述金线莲粉末加入空化柱中，并加入纯水和乙酸乙酯的混合溶剂或纯水和环己烷的混合溶剂进行负压空化法提取，其中：所述混合溶剂中乙酸乙酯与水的体积比为2：1 ~ 1：4，环己烷与水的体积比为1:1 ~ 1:6；
（3）分液：向步骤（2）中得到的粗提取液中加入体积分数为5% ~ 30%的氨水，调节pH至9~ 10，混匀10 ~ 40 min 后静置分层，取水相溶液；
（4）浓缩：将步骤（3）中得到的水相溶液进行减压浓缩，浓缩至水相溶液体积的5% ~15%；
（5）732阳离子交换树脂纯化：将732阳离子交换树脂使用2 M盐酸浸泡24 h 以上，接着用蒸馏水将柱子漂洗至中性后，将步骤（4）中浓缩得到的金线莲提取液上柱结合8 ~ 15min 后，用纯水洗脱，得到纯化后的金线莲提取液；
（6）二次浓缩：将步骤（5）中纯化后得到的金线莲提取液进行减压浓缩，浓缩后得到的粘稠状溶液即为金线莲提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述金线莲粉末与所述混合溶剂的质量比为1：6 ~ 1：15。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中所述负压空化法提取中，提取压力设定为-0.06 MPa ~ -0.04 MPa，提取温度在20 ~ 25℃之间，重复提取至少2次，每次提取时间为30 ~ 50 min，过滤后合并每次提取所得的滤液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在进行所述步骤（4）的减压浓缩之前，还包括离心分离步骤：将所述水相溶液进行离心分离得到上清液，再将所述上清液进行所述步骤（4）的减压浓缩。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述离心分离时，离心速率为2000 ~5000 rpm，时间为10 ~ 30 min。
6.根据权利要求1所述的方法得到的金线莲提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将所述金线莲提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍；在制备卷烟前，将所述金线莲提取物的稀释液按照1% ~ 5%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油中的至少一种。
8.一种卷烟，其特征在于：所述卷烟中添加有根据权利要求1所述的方法制备得到的金线莲提取物。
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