CN109369373B - 一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法 - Google Patents

一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，具体按照以下步骤实施：取经大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液，将其浓缩至体积为原来的1/5，得到预处理废液；用氯仿萃取预处理废液，得到水相一；用苯萃取水相一，得到水相二；用石油醚萃取水相二，得到水相三；将水相三用水稀释后加入改性蛭石吸附剂，然后搅拌、静置、过滤，收集滤渣；往滤渣中加入相当于滤渣重量50倍的水，然后在60‑80℃下超声处理，处理完毕后过滤，收集滤液；滤液减压浓缩后重结晶，即得莽草酸提取物。本发明能够对大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液中的莽草酸进行很好的提取，得到的产品品质好，含量高，具备广泛应用前景。

Description

一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法
技术领域
本发明属于植物提纯技术领域，具体涉及一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法。
背景技术
银杏叶的成分比较复杂，化学成分主要有黄酮苷类、萜内酯类、聚异戊烯醇类、6-羟基犬尿喹啉酸、有机酸、银杏酚酸类及烷基酚、烷基酚酸(又称银杏酸)4ˊ-甲氧基吡哆醇等，长期以来，人们对银杏叶的研究重点主要集中在银杏叶中银杏萜内酯类和黄酮苷类成分的提取，而其他化学成分则随提取废液废弃。近年来，随着罗氏公司公布抗禽流感特效药"达菲"是由提炼自八角中的莽草酸为合成原料以来，莽草酸进入人们的视野，并受到越来越多的关注，而从天然植物中提取莽草酸也成为研究的热点。银杏叶中也含有一定量的莽草酸，因此，如何在银杏叶提取银杏萜内酯和黄酮苷后的废弃液中提取出莽草酸，也成为人们研究的方向。
现有技术在提取银杏叶中银杏萜内酯和黄酮苷时，经常采用大孔树脂吸附进行提取，工艺过程中产生的层析液一般都作为废液处理。该废液中含有一定量的莽草酸，由于工业常用的大孔树脂对银杏叶提取液中的莽草酸吸附能力较弱，所以莽草酸一般都损失在上述废液中，难以利用。
公布号为CN108191639A的中国发明专利公开了一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，该方法仍然是采用大孔树脂层析柱对废液中的莽草酸进行提取，因此提取出来的莽草酸的含量低，最高仅在50％左右，如果要将其应用于医疗领域，还需进一步纯化，因此，很有必要开发出一种新的提取工艺，以提高从银杏叶提取物层析废液中提取到的莽草酸提取物的含量。
发明内容
本发明提供了一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，解决了现有技术中从银杏叶提取物层析废液中提取到的莽草酸提取物的含量较低的问题。
本发明提供了一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取经大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液，将废液减压浓缩至体积为原来的1/5，得到预处理废液；
步骤2，用相当于预处理废液体积1/2的氯仿萃取预处理废液2-3次，保留水相，得到水相一；
再用相当于预处理废液体积1/2的苯萃取水相一2-3次，继续保留水相，得到水相二；
最后用相当于预处理废液体积1/2的石油醚萃取水相二2-3次，继续保留水相，得到水相三；
步骤3，将水相三煮沸，并保持沸腾状态15min，冷却后用水稀释5倍后往其中加入改性蛭石吸附剂，然后在80-100r/min的搅拌速度下搅拌20-30min，搅拌完毕后静置1-2h，再过滤，收集滤渣；
其中，改性蛭石吸附剂与稀释5倍后的水相三的质量比为1：80-100；
步骤4，往滤渣中加入相当于滤渣重量50倍的水，然后在60-80℃下超声处理20-30min，处理完毕后趁热过滤，收集滤液；
步骤5，将滤液减压浓缩后采用丙酮重结晶，即得莽草酸提取物。
优选的，所述大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液是指以银杏叶提取液经大孔树脂柱层析制备银杏叶提取物时产生的废液，所述废液为层析流穿液或层析洗涤液中的一种或两种。
优选的，所述改性蛭石吸附剂的制备方法如下：
将蛭石粉与壳聚糖粉按照8：1的质量比混合均匀，然后往其中加入异丙醇，并调成均匀糊状，得到糊状物；
将糊状物在70℃下干燥2h，然后置于管式炉中，在氮气保护氛围下，以3℃/min的升温速度升温至150℃并保温0.5h；然后以3℃/min的升温速度升温至280℃并保温2h，保温完毕后自然冷却至室温，得到干燥产品，将干燥产品研细后过10目筛，即得到所述改性蛭石吸附剂。
优选的，所述蛭石粉与所述壳聚糖粉的粒径均为20目。
优选的，所述步骤4中超声处理的超声波功率为120W，超声频率为32kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明首先将经大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液浓缩，使其体积减少，有利于减少后续萃取操作中所用有机溶剂的用量。
2)本发明采用三级萃取工艺对废液进行萃取，利用不溶莽草酸的有机溶剂氯仿、苯、石油醚除去了废液中大部分能够溶于有机溶剂的干扰杂质，如没有被提取完全的黄酮苷类、萜内酯类成分以及其他易溶于有机溶剂中的化学成分，从而使废液中有机酸、尤其是莽草酸的纯度得到提高；银杏叶中含有一定量的原儿茶酸，其能够高温分解成二氧化碳；还含有酚酸类物质，其含量约占银杏叶干重的1-2％，主要是由银杏酸、白果酚、白果二酚、白果酸、氢化白果酸、氢化白果亚酸组成，这类化合物的溶解性质比较接近脂肪酸，难溶于水和一般有机溶剂，但是易溶于苯，在萃取的时候也能够将这一类酸除去；此外，6-羟基犬尿喹啉酸在有机溶剂和水中均有一定的溶解性，经过有机溶剂萃取后，仍有少量6-羟基犬尿喹啉酸进入水相，和莽草酸混杂在一起。
3)经过三级萃取后，废液中大部分的有机物得到了去除，主要剩余莽草酸、醇类以及少量的其它有机酸，本发明利用改性蛭石吸附剂来对废液做进一步处理，蛭石经过壳聚糖改性后，壳聚糖分子中胺基活化，在蛭石孔隙内部产生众多能够和羧基相结合的活性位点，同时蛭石的表面也会形成聚电解质膜，活性位点和聚电解质膜均能有针对性的和羧基结合，从而使改性蛭石吸附剂吸附羧酸的能力大大提高，同时，废液中的醇类基本上不会被改性蛭石吸附剂吸附，从而将羧酸与醇类分离开来，即将莽草酸与醇类分离出来，莽草酸得到进一步的纯化；
吸附完毕后得到的吸附有莽草酸的吸附剂再在高温和超声条件下解吸，超声波能够在吸附于吸附剂上的莽草酸的分子间产生气泡或空穴，从而使莽草酸分子与吸附剂的结合能力减弱，高温条件使超声波的这种功能得到强化，因此吸附剂上的莽草酸分子能够大量解吸，并溶于高温水中，趁热过滤即可将吸附剂与莽草酸分离开来。
4)本发明能够对大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液中的莽草酸进行很好的提取，得到的产品品质好，含量高，具备广泛应用前景。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用材料如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取以银杏叶提取液经大孔树脂柱层析制备银杏叶提取物时产生的层析流穿液10L，该废液中莽草酸的含量为0.86％，将废液减压浓缩至体积为2L，得到预处理废液；
步骤2，用1L的氯仿萃取预处理废液2次，保留水相，得到水相一；
再用1L的苯萃取水相一2次，继续保留水相，得到水相二；
最后用1L的石油醚萃取水相二2次，继续保留水相，得到1.76L的水相三；
步骤3，将1.76L的水相三煮沸，并保持沸腾状态15min，冷却后用水稀释至8.8L，再往其中加入110g改性蛭石吸附剂，然后在80r/min的搅拌速度下搅拌30min，搅拌完毕后静置1h，然后过滤，收集滤渣；
步骤4，往滤渣中加入相当于滤渣重量50倍的水，然后在60℃下超声处理30min，超声处理完毕后过滤，收集滤液；
其中，超声处理的超声波功率为120W，超声频率为32kHz；
步骤5，将滤液减压浓缩至干后得到干浸膏，将干浸膏与丙酮按照1g：10mL的比例进行重结晶，重结晶完毕即得到73.46g纯度为98.8％的莽草酸提取物，经计算，其收率为85.42％。
实施例2
一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取以银杏叶提取液经大孔树脂柱层析制备银杏叶提取物时产生的层析洗涤液2L，该废液中莽草酸的含量为0.63％，将废液减压浓缩至体积为400ml，得到预处理废液；
步骤2，用200ml的氯仿萃取预处理废液3次，保留水相，得到水相一；
再用200ml的苯萃取水相一3次，继续保留水相，得到水相二；
最后用200ml的石油醚萃取水相二3次，继续保留水相，得到351ml的水相三；
步骤3，将351ml的水相三煮沸，并保持沸腾状态15min，冷却后用水稀释至1.75L，再往其中加入17.5g改性蛭石吸附剂，然后在90r/min的搅拌速度下搅拌25min，搅拌完毕后静置1.5h，然后过滤，收集滤渣；
步骤4，往滤渣中入相当于滤渣重量50倍的水，然后在70℃下超声处理25min，超声处理完毕后过滤，收集滤液；
其中，超声处理的超声波功率为120W，超声频率为32kHz；
步骤5，将滤液减压浓缩至干后得到干浸膏，将干浸膏与丙酮按照1g：10mL的比例进行重结晶，重结晶完毕即得10.40g纯度为99.3％的莽草酸提取物，经计算，其收率为82.51％。
实施例3
一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取以银杏叶提取液经大孔树脂柱层析制备银杏叶提取物时产生的层析流穿液和层析洗涤液的混合废液5L，该废液中莽草酸的含量为0.75％，将废液减压浓缩至体积为1L，得到预处理废液；
步骤2，用500ml的氯仿萃取预处理废液2次，保留水相，得到水相一；
再用500ml的苯萃取水相一2次，继续保留水相，得到水相二；
最后用500ml的石油醚萃取水相二2次，继续保留水相，得到962ml的水相三；
步骤3，将962ml的水相三煮沸，并保持沸腾状态15min，冷却后用水稀释至4.81L，再往其中加入53.4g改性蛭石吸附剂，然后在100r/min的搅拌速度下搅拌20min，搅拌完毕后静置2h，然后过滤，收集滤渣；
步骤4，往滤渣中入相当于滤渣重量50倍的水，然后在80℃下超声处理20min，超声处理完毕后过滤，收集滤液；
其中，超声处理的超声波功率为120W，超声频率为32kHz；
步骤5，将滤液减压浓缩至干后得到干浸膏，将干浸膏与丙酮按照1g：10mL的比例进行重结晶，重结晶完毕即得31.82g纯度为99.1％的莽草酸提取物，经计算，其收率为84.87％。
需要说明的是，改性蛭石吸附剂的制备方法如下：
将粒径均为20目的蛭石粉与壳聚糖粉按照8：1的质量比混合均匀，然后往其中加入异丙醇，并调成均匀糊状，得到糊状物；
将糊状物在70℃下干燥2h，然后置于管式炉中，在氮气保护氛围下，以3℃/min的升温速度升温至150℃并保温0.5h；然后以3℃/min的升温速度升温至280℃并保温2h，保温完毕后自然冷却至室温，得到干燥产品，将干燥产品研细后过10目筛，即得到所述改性蛭石吸附剂。
需要说明的是，本发明涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1-3相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取经大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液，将废液减压浓缩至体积为原来的1/5，得到预处理废液，所述大孔树脂柱层析制备银杏提取物时产生的废液是指以银杏叶提取液经大孔树脂柱层析制备银杏叶提取物时产生的废液，所述废液为层析流穿液或层析洗涤液中的一种或两种；
步骤2，用相当于预处理废液体积1/2的氯仿萃取预处理废液2-3次，保留水相，得到水相一；
再用相当于预处理废液体积1/2的苯萃取水相一2-3次，继续保留水相，得到水相二；
最后用相当于预处理废液体积1/2的石油醚萃取水相二2-3次，继续保留水相，得到水相三；
步骤3，将水相三煮沸，并保持沸腾状态15min，冷却后用水稀释5倍后往其中加入改性蛭石吸附剂，然后在80-100r/min的搅拌速度下搅拌20-30min，搅拌完毕后静置1-2h，再过滤，收集滤渣；
其中，改性蛭石吸附剂与稀释5倍后的水相三的质量比为1：80-100，所述改性蛭石吸附剂的制备方法如下：
将蛭石粉与壳聚糖粉按照8：1的质量比混合均匀，然后往其中加入异丙醇，并调成均匀糊状，得到糊状物；
将糊状物在70℃下干燥2h，然后置于管式炉中，在氮气保护氛围下，以3℃/min的升温速度升温至150℃并保温0.5h；然后以3℃/min的升温速度升温至280℃并保温2h，保温完毕后自然冷却至室温，得到干燥产品，将干燥产品研细后过10目筛，即得到所述改性蛭石吸附剂；
步骤4，往滤渣中加入相当于滤渣重量50倍的水，然后在60-80℃下超声处理20-30min，处理完毕后趁热过滤，收集滤液；
步骤5，将滤液减压浓缩后采用丙酮重结晶，即得莽草酸提取物。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，其特征在于，所述蛭石粉与所述壳聚糖粉的粒径均为20目。
3.根据权利要求1所述的从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法，其特征在于，所述步骤4中超声处理的超声波功率为120W，超声频率为32kHz。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112094184B (zh) * 2019-06-17 2021-07-13 江苏得乐康生物科技有限公司 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法
CN110511135B (zh) * 2019-09-25 2022-01-25 长江师范学院 一种采用壳聚糖吸附-分离莽草酸的方法
CN113511967B (zh) * 2020-04-10 2024-03-22 江苏得乐康生物科技有限公司 一种从银杏叶提取物层析废水中提取奎宁酸的方法
CN113698289B (zh) * 2020-05-21 2024-04-26 晨光生物科技集团股份有限公司 一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法
CN112472727B (zh) * 2020-12-02 2022-03-01 贵州贝因特生物技术有限公司 一种联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法
CN113480420A (zh) * 2021-06-25 2021-10-08 江苏得乐康生物科技有限公司 一种将银杏叶提取物层析废水中有机酸盐转化成有机酸的方法
CN113582835A (zh) * 2021-08-05 2021-11-02 湖北金日生态能源股份有限公司 一种从银杏叶废渣中提取莽草酸的方法及应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1982279A (zh) * 2005-11-14 2007-06-20 邓薏 一种制备莽草酸的新技术
WO2007138607A1 (en) * 2006-05-25 2007-12-06 Iyer Sankar V Method for obtaining shikimic acid
CN102826994A (zh) * 2012-09-17 2012-12-19 广西中医药大学 一种莽草酸的制备方法
WO2014081275A1 (en) * 2012-11-26 2014-05-30 Sime Darby Malaysia Berhad A method for isolating shikimic acid from oil palm waste
CN106316830A (zh) * 2016-07-22 2017-01-11 西南民族大学 一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法
CN106770865A (zh) * 2015-11-25 2017-05-31 云南康恩贝植物研究院有限公司 一种银杏叶提取物中有机酸含量测定方法
CN107353201A (zh) * 2016-05-09 2017-11-17 云南希康生物科技有限公司 一种高含量天然莽草酸提取物及其制备方法
CN108191639A (zh) * 2018-01-29 2018-06-22 万邦德制药集团股份有限公司 一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1982279A (zh) * 2005-11-14 2007-06-20 邓薏 一种制备莽草酸的新技术
WO2007138607A1 (en) * 2006-05-25 2007-12-06 Iyer Sankar V Method for obtaining shikimic acid
CN102826994A (zh) * 2012-09-17 2012-12-19 广西中医药大学 一种莽草酸的制备方法
WO2014081275A1 (en) * 2012-11-26 2014-05-30 Sime Darby Malaysia Berhad A method for isolating shikimic acid from oil palm waste
CN106770865A (zh) * 2015-11-25 2017-05-31 云南康恩贝植物研究院有限公司 一种银杏叶提取物中有机酸含量测定方法
CN107353201A (zh) * 2016-05-09 2017-11-17 云南希康生物科技有限公司 一种高含量天然莽草酸提取物及其制备方法
CN106316830A (zh) * 2016-07-22 2017-01-11 西南民族大学 一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法
CN108191639A (zh) * 2018-01-29 2018-06-22 万邦德制药集团股份有限公司 一种从银杏叶提取物层析废液中制备莽草酸提取物的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Extraction and isolation of shikimic acid from Ginkgo biloba leaves utilizing an ionic liquid that dissolves cellulose;Toyonobu Usuki, et al.;《Chemical Communications》;20110825;第47卷(第38期);第10560-10562页 *
银杏外种皮中莽草酸的含量测定;林於 等;《时珍国医国药》;20111231;第22卷(第02期);第306-308页 *

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