CN106316830A - 一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法 - Google Patents

一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取，最后浓缩至浸膏状；（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，水相浓缩至干得水相浸膏；（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100‑200目的硅胶混合、干燥；（4）将步骤（3）所得干燥物质装柱，用乙酸乙酯和甲醇混合洗脱，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，制得莽草酸粗品；（5）用甲醇重结晶制莽草酸结晶。该提取方法以银杏落叶作为原料，使废弃资源得以循环利用，提取过程简单，成本低，所得莽草酸产率高、纯度高。

Description

一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法
技术领域
本发明涉及莽草酸的分离提纯技术领域，具体涉及一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法。
背景技术
莽草酸（shikimic acid），化学名为3,4,5-三羟基-1环己烷基-1-羧酸，熔点为185-187℃，易溶于水，难溶于氯仿、苯和石油醚，具有抗炎、镇痛、抗血栓及脑缺血、抗肿瘤的作用。目前世界卫生组织确认的唯一对H5N1禽流感病毒有效的治疗药物达菲就是以莽草酸为原料合成的，北京中医药大学药理研究室前期研究首次发现莽草酸有明显的抗血栓形成作用，可抑制动、静脉血栓及脑血栓形成。
1960年Simonart 和Wiaux曾报道了用阴离子交换树脂处理莽草酸发酵液的方法，但他们并没有将莽草酸与去氢莽草酸等副产物进行很好的分离。后来有报道从八角果实八角茴香中提取莽草酸。八角茴香属于药食同源，即可以用于家庭食用，也用在中医配方中，在民间的用量很大，而目前世界上几乎全部的莽草酸都是从八角茴香中提取得到的，虽然提取方法已经很成熟，但是八角茴香的资源有限，根本不能满足目前整个世界对于莽草酸的需求，因此又有研究从八角叶和八角叶精油提取后废渣中提取莽草酸。但到目前未见从银杏落叶中分离提纯莽草酸的相关报道。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，为莽草酸的提取提供了一条新的途径。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取2-3次，每次1-2h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.25-0.4g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.5-2；
（4）将步骤（3）所得干燥物质装于层析柱上端10-20cm厚度，然后用乙酸乙酯和甲醇体积比为8-1:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶。
进一步地，步骤（1）中提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.4g/mL。
进一步地，步骤（3）中水相浸膏与硅胶的重量比为1:1.75。
进一步地，步骤（4）中乙酸乙酯和甲醇体积比为8:1。
本发明提供的从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，具有以下有益效果：
（1）虽然八角是现今生产莽草酸的主要原料，但八角主要生长在云贵川地区，主要用作香料，且很难生长，满足不了市场的需求，生产成本也高；本发明以银杏落叶作为原料，来分离提纯莽草酸，该原料廉价易得，通过简单易操作的分离方法即可得莽草酸，可以缓解市场对莽草酸的需求压力，同时还将我们每年大量废弃的银杏落叶变废为宝，得以循环利用。
（2）本发明将银杏落叶用70%乙醇浸提后得到的浸膏，经过简单的萃取得到水相浸膏，然后再通过硅胶柱层析就可以收获大量白色晶体物质，该提取方法简单可行，所得莽草酸产率高、纯度高。
具体实施方式
实施例1
一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取3次，每次1h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.25g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.5；
（4）取一根洗净的直径约7cm，长115cm的色谱柱，垂直固定，以500mL锥形瓶作为洗脱液的接收器，取适量脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。取100-200目的硅胶1080g，用乙酸乙酯润湿后调成糊状，再徐徐倒入柱中，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保柱子装实，同时打开活塞，当柱内硅胶不再下沉，液体表面刚好接触到硅胶时立即关闭活塞，并根据接出来的乙酸乙酯体积来计算柱体积为2700mL；将步骤（3）所得干燥物质沿管壁环绕均匀加载硅胶柱的液面，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保装实，待样品与硅胶柱吸附完全后，用乙酸乙酯和甲醇体积比为1:1的混合液对层析柱上端的物质进行淋洗，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶，收率为80.1%，纯度为98.2%。
实施例2
一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.3g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干后合并，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.6；
（4）取一根洗净的直径约7cm，长115cm的色谱柱，垂直固定，以500mL锥形瓶作为洗脱液的接收器，取适量脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。取100-200目的硅胶1080g，用乙酸乙酯润湿后调成糊状，再徐徐倒入柱中，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保柱子装实，同时打开活塞，当柱内硅胶不再下沉，液体表面刚好接触到硅胶时立即关闭活塞，并根据接出来的乙酸乙酯体积来计算柱体积为2700mL；将步骤（3）所得干燥物质沿管壁环绕均匀加载硅胶柱的液面，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保装实，待样品与硅胶柱吸附完全后，用乙酸乙酯和甲醇体积比为2:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶，收率为80.6%，纯度为98.7%。
实施例3
一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.35g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.7；
（4）取一根洗净的直径约7cm，长115cm的色谱柱，垂直固定，以500mL锥形瓶作为洗脱液的接收器，取适量脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。取100-200目的硅胶1080g，用乙酸乙酯润湿后调成糊状，再徐徐倒入柱中，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保柱子装实，同时打开活塞，当柱内硅胶不再下沉，液体表面刚好接触到硅胶时立即关闭活塞，并根据接出来的乙酸乙酯体积来计算柱体积为2700mL；将步骤（3）所得干燥物质沿管壁环绕均匀加载硅胶柱的液面，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保装实，待样品与硅胶柱吸附完全后，用乙酸乙酯和甲醇体积比为3:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶，收率为81.3%，纯度为99.0%。
实施例4
一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.4g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.8；
（4）取一根洗净的直径约7cm，长115cm的色谱柱，垂直固定，以500mL锥形瓶作为洗脱液的接收器，取适量脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。取100-200目的硅胶1080g，用乙酸乙酯润湿后调成糊状，再徐徐倒入柱中，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保柱子装实，同时打开活塞，当柱内硅胶不再下沉，液体表面刚好接触到硅胶时立即关闭活塞，并根据接出来的乙酸乙酯体积来计算柱体积为2700mL；将步骤（3）所得干燥物质沿管壁环绕均匀加载硅胶柱的液面，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保装实，待样品与硅胶柱吸附完全后，用乙酸乙酯和甲醇体积比为5:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶，收率为81.5%，纯度为99.2%。
实施例5
一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.4g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.75；
（4）取一根洗净的直径约7cm，长115cm的色谱柱，垂直固定，以500mL锥形瓶作为洗脱液的接收器，取适量脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧。取100-200目的硅胶1080g，用乙酸乙酯润湿后调成糊状，再徐徐倒入柱中，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保柱子装实，同时打开活塞，当柱内硅胶不再下沉，液体表面刚好接触到硅胶时立即关闭活塞，并根据接出来的乙酸乙酯体积来计算柱体积为2700mL；将步骤（3）所得干燥物质沿管壁环绕均匀加载硅胶柱的液面，用橡胶塞轻轻敲打柱身由下至上，确保装实，待样品与硅胶柱吸附完全后，用乙酸乙酯和甲醇体积比为8:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶，收率为83.5%，纯度为99.35%。

Claims (4)

1.一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银杏落叶干燥粉碎，然后用70%乙醇回流提取2-3次，每次1-2h，合并提取液，减压浓缩至浸膏状；其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.25-0.4g/mL；
（2）将步骤（1）所得浸膏在去离子水中超声溶解，然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，每种溶液萃取3次，合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到水相浸膏；
（3）将步骤（2）所得水相浸膏溶于甲醇中，然后再与100-200目的硅胶混合，搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温；其中步骤（1）所得浸膏与硅胶的重量比为1:1.5-2；
（4）将步骤（3）所得干燥物质装于层析柱上端10-20cm厚度，然后用乙酸乙酯和甲醇体积比为8-1:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱，洗脱液为500mL时，收集洗脱液，并将洗脱液浓缩至干，得莽草酸粗品；
（5）向莽草酸粗品中加入2-3倍莽草酸粗品重量的甲醇，溶解，冷藏结晶，过滤得莽草酸结晶。
2.根据权利要求1所述的从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，其特征在于，步骤（1）中提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.4g/mL。
3.根据权利要求1所述的从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，其特征在于，步骤（3）中水相浸膏与硅胶的重量比为1:1.75。
4.根据权利要求1所述的从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法，其特征在于，步骤（4）中乙酸乙酯和甲醇体积比为8:1。
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