CN113698289B - 一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，属于天然提取物分离纯化技术领域，包括以下步骤：(1)将银杏叶提取废水进行色素脱除；(2)将上步料液进行电渗析处理；(3)将上步获得的富含莽草酸的料液进行浓缩结晶处理；(4)将结晶产物干燥，得到莽草酸产品。本发明工艺简单，有效成分收率高，产品莽草酸含量可达到98％以上，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然提取物纯化技术领域，具体涉及一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法。
背景技术
莽草酸是一种广泛存在于高等植物和微生物中莽草酸途径的中间产物，是合成治疗禽流感唯一有效药物“达菲”的关键中间体。银杏叶中含有大量莽草酸成分，在银杏叶提取物生产过程中，通常采用大孔吸附树脂柱层析并依次用水及乙醇水溶液进行洗涤和洗脱，该工艺中层析流穿液或洗涤液一般都作为废液处理。由于工业常用大孔树脂对银杏叶提取液中的莽草酸吸附能力较弱，所以莽草酸损失于上述层析工艺的废液中。莽草酸大部分会富集到大孔吸附树脂吸附下柱水中，目前大多数下柱水被作为污水进行处理，如何将其中的有效成分莽草酸提炼出来，将对银杏叶加工行业产生深远影响。
目前，从银杏叶生产废水中提取精制莽草酸大部分采用不同孔径膜过滤法、离子交换树脂法、硅胶层析法等，例如公开号CN110835297A的专利申请记载了一种将银杏叶提取废液经两次沉淀、过滤后，使用阴离子树脂进行柱层析提取莽草酸的方法；公开号CN110511135A的专利申请记载了将莽草酸粗提取液超滤，经阳离子树脂柱、壳聚糖吸附柱处理，再经阳离子树脂柱处理并浓缩、干燥，获得纯度为72～82％莽草酸；公开号CN109593034A的专利申请记载了将银杏叶提取废液进行酶解，酶解液进行有机膜过滤、阴离子交换树脂柱吸附洗脱、浓缩、结晶、干燥制备获得一种高纯度莽草酸的方法；CN109369373A的专利申请记载了将银杏处理废液浓缩后依次经氯仿、苯、石油醚萃取后的水相，用水稀释后加入改性蛭石吸附剂，然后搅拌、静置、过滤，收集滤渣；往滤渣中加入相当于滤渣重量50倍的水，然后超声处理，处理，过滤后滤液减压浓缩后重结晶得莽草酸提取物；公开号CN107353201A的专利申请记载了将银杏叶提取物生产废水用阴离子交换树脂吸附分离；再上阳离子交换树脂进行脱钠；脱钠溶液经加莽草酸纯品-高温处理-低温静置三联步骤后，莽草酸沉淀析出；莽草酸沉淀重结晶后，获得莽草酸含量98％以上的莽草酸提取物。
但是，由于莽草酸与银杏叶下柱水中的单糖性质较接近，使用离子交换树脂可将糖类成分与莽草酸进行分离，但是解析时会引入新的杂质成分，并且下柱水中含有大量的无机盐成分，还需要进行其它除杂方式去除其中的盐类及杂质。
不同于现有技术的分离方法，本发明利用莽草酸的电离特性使用一种处理手段将莽草酸与糖类、无机盐进行分离，同时不引入其它杂质，从而可以简单、高效地得到高品质莽草酸产品。本发明工艺简单，产品纯度高，适于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、产品单位含量高、适合工业化生产的从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，其包括以下步骤：
(1)将银杏叶提取废水进行色素脱除；
(2)将上步料液进行电渗析处理；
(3)将上步获得的富含莽草酸的料液进行浓缩结晶处理；
(4)将结晶产物干燥，得到莽草酸产品。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述步骤(1)中色素脱除方式包括活性炭吸附脱色、大孔树脂吸附脱色。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述步骤(2)中电渗析处理包括两步工序，且该两步工序的实施顺序不限。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，步骤(2)中所述两步工序中的一步为：调节料液pH值至≥4.0，设定电渗析电压为5-12V；其中pH调节剂为强碱溶液；电渗析压力可进一步优选9-11V。通过该步处理莽草酸保留在浓液(盐液)中。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述步骤(2)中所述两步工序中的另一步为：调节料液pH值至≤3.5，设定电渗析电压为5-12V；其中pH调节剂为强酸溶液；电渗析压力可进一步优选9-11V。通过该步处理后莽草酸保留在淡化液中。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，如果所述步骤(2)中的两步工序实施顺序为：先实施pH值≥4.0条件下的电渗析，后实施pH≤3.5条件下的电渗析，那么最终获得的淡化液为该步骤获得的富含莽草酸的料液；如果所述步骤(2)中的两步工序实施顺序为：先实施pH≤3.5条件下的电渗析，后实施pH值≥4.0条件下的电渗析，那么最终获得的浓液(盐液)为该步骤获得的富含莽草酸的料液。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述步骤(3)中浓缩结晶可采用常规的结晶方法和参数，优选浓缩至固含量45％以上，结晶溶剂为常规溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、甲酸、冰醋酸、水中的一种或几种混合溶剂。；可优选乙醇、冰醋酸、丙酮中任一种；结晶温度为-12℃至15℃，可优选0℃至10℃；结晶时间为6小时至10天，优选20-50小时，进一步可优选24小时。
上述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，所述步骤(4)中得到的莽草酸产品单位含量≥98％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
其中莽草酸含量的测定方法为：称量实施例所得产品0.05g(精确至0.0001g)±0.01g粉末样品于100mL容量瓶中，0.1％磷酸水超声溶解后定容，摇匀进行高效液相色谱检测，检测参数为C18色谱柱；色谱柱温度：40℃；进样量：5ul；运行时间：25min；流速：0.8mL/min；检测波长：210nm；流动相：0.1％磷酸水：乙腈＝98:2。
实施例1
向银杏叶下柱水中加入活性炭进行色素吸附，过滤去除活性炭，将清液调节pH值至4.0，将料液进行9.0V电渗析处理，获得盐液，使用盐酸将盐液调节pH至3.5，将该盐液进行10.5V电渗析处理，处理后将淡化出液浓缩至固含量55％，向该浓缩液添加乙醇，在0-4℃条件下结晶24h，将晶体过滤、干燥得到莽草酸产品。经检测莽草酸产品含量为98.2％。
实施例2
向银杏叶下柱水中加入活性炭进行色素吸附，过滤去除活性炭，将清液调节pH值至7.0，将料液进行10.0V电渗析处理，获得盐液，使用硫酸将盐液调节pH至2.0，将该盐液进行10.0V电渗析处理，处理后将淡化出液浓缩至固含量45％，向该浓缩液添加冰醋酸，在4-10℃条件下结晶24h，将晶体过滤、干燥得到莽草酸产品。经检测莽草酸产品含量为98.8％。
实施例3
向银杏叶下柱水中加入活性炭进行色素吸附，过滤去除活性炭，将清液调节pH值至11.5，将料液进行12.0V电渗析处理，获得盐液，使用盐酸将盐液调节pH至0.5，将该盐液进行5.0V电渗析处理，处理后将淡化出液浓缩至固含量60％，向该浓缩液添加丙酮，在4-10℃条件下结晶24h，将晶体过滤、干燥得到莽草酸产品。经检测莽草酸产品含量为98.6％。
实施例4
将银杏叶下柱水通过大孔树脂吸附脱色，将脱色清液调节pH值至2.0，将料液进行10.0V电渗析处理，获得淡化液，使用氢氧化钠将该料液调节pH至8.0，将该料液进行10.0V电渗析处理，处理后将浓盐液浓缩至固含量47％，向该浓缩液添加冰醋酸，在4-10℃条件下结晶24h，将晶体过滤、干燥得到莽草酸产品。经检测莽草酸产品含量为98.7％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银杏叶提取废水进行色素脱除；
（2）将上步料液进行电渗析处理；
（3）将上步获得的富含莽草酸的料液进行浓缩结晶处理；
（4）将结晶产物干燥，得到莽草酸产品；
所述步骤（2）中电渗析处理包括两步工序，且该两步工序的实施顺序不限；
所述两步工序中的一步为：调节料液pH值≥4.0，设定电渗析电压为5-12V；
所述两步工序中的另一步为：调节料液pH值至≤3.5，设定电渗析电压为5-12V。
2.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，其特征在于，所述步骤（1）中色素脱除方式包括活性炭吸附脱色、大孔树脂吸附脱色。
3.根据权利要求2所述的一种从银杏叶提取废液中制备草莽酸的方法，其特征在于，所述两步工序中的一步中，pH调节剂为强碱溶液，电渗析压力9-11V。
4.根据权利要求2所述的一种从银杏叶提取废液中制备草莽酸的方法，其特征在于，所述两步工序中的另一步中pH调节剂为强酸溶液；电渗析压力9-11V。
5.根据权利要求1或2任一项所述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，其特征在于，所述步骤（3）中料液浓缩至固含量45%以上，结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、甲酸、冰醋酸、水中的一种或几种混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，其特征在于，所述步骤（3）中结晶溶剂为乙醇、冰醋酸、丙酮中任一种。
7.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取废液中制备莽草酸的方法，其特征在于，所述步骤（4）中得到的莽草酸产品单位含量≥98%。
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