CN101863807B - 一种大蒜提取物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大蒜提取物的制造方法，包括以下步骤：大蒜去皮、洗净、切片，加入水进行浸润后，过50-100目筛，得到大蒜提取液；对大蒜提取液进行减压蒸馏，得到非蒸馏物和蒸馏物；蒸馏物中加入碱，调节pH值到9-14，在室温下静置5-20分钟，然后加酸中和；加入活性炭吸附DADS；对活性炭上所吸附的物质进行脱离处理，回收得到大蒜提取物。本发明的优点在于：整个工艺过程非常环保，不会产生恶臭影响环境。采用碱化处理将大蒜素转化为DADS，再采用活性炭吸附，活性炭对DADS的吸附能力强于大蒜素，最后脱离处理吸附有DADS的活性炭回收大蒜提取物，大大提高了收率。

Description

一种大蒜提取物的制造方法
技术领域
本发明涉及一种大蒜提取物的制造方法。
背景技术
众所周知，自古以来大蒜因其营养价值高及各种功效而被人们以促进健康、滋养强壮的目而食用。特别是近年来，其效果被广受瞩目而被医疗品、健康食品、沐浴剂等广泛使用。
但是，在食用大蒜后，大蒜特有的刺激性臭味会挥发出来，所以食用大蒜的时候要注意时间和场合。大蒜特有的刺激性臭味，是由生大蒜中的蒜氨酸(无臭)变化为大蒜中的酵素蒜氨酸酶，然后产出大蒜素(臭味成分)。众所周知，在磨碎生大蒜的时候，蒜氨酸会产生出大量的大蒜素，从而产生出强烈的刺激性的气味。
为了去除大蒜的臭味，人们采用各种各样的方法来提取大蒜素，其中就可以利用活性炭来吸附大蒜素，但是现有采用活性炭提取大蒜素的方法其收率低下，已经不能满足人们的要求。
另外，加热去除大蒜素的话，会放出非常浓烈的恶臭味，且恶臭味沉淀下来之后，会对周边环境产生非常恶劣的影响；粉碎生大蒜，用水蒸气蒸馏法得到大蒜油，其回收量只有0.2％-0.5％，收率非常低下，导致市场价格很高。
发明内容
本发明的目的就在于改进现有技术中的不足之处，提供一种不仅环保，而且收率较高的大蒜提取物的制造方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种大蒜提取物的制造方法，包括以下步骤：
a.大蒜去皮、洗净、切片，加入水在室温下浸润0.5-2h后，过50-100目筛，得到大蒜提取液；
b.将步骤a中得到的大蒜提取液进行减压蒸馏，得到非蒸馏物和蒸馏物；
c.在步骤b中得到的蒸馏物中加入碱，调节pH值到9-14，在室温下静置5-20分钟，大蒜素转化为DADS，然后加酸中和；
d.在经过步骤c的蒸馏物中加入活性炭吸附蒜臭物质，活性炭的加入量为大蒜量的1/2000-1/500；
e.将活性炭上所吸附的蒜臭物质进行脱离处理，回收得到大蒜提取物。
其中，步骤b中减压蒸馏条件为加热温度30-95℃，更好为40-85℃，最好为50-80℃，气压0.00001-0.1个标准气压，更好为0.0001-0.05个标准气压，最好为0.001-0.05个标准气压。
其中，步骤c采用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，采用盐酸进行中和处理。
其中，步骤e中的脱离处理采用有机溶媒萃取法、CD法或二氧化碳超临界萃取法。
本发明的优点在于：整个工艺过程非常环保，不会产生恶臭影响环境。采用碱化处理将大蒜素转化为DADS，再采用活性炭吸附，活性炭对DADS的吸附能力强于大蒜素，最后脱离处理吸附有DADS的活性炭回收大蒜提取物，大大提高了收率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
附图为本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
a.将10Kg大蒜去皮洗净后切成宽2mm的薄片，加入12Kg水，25℃下浸润60分钟，使其浸出大蒜有效成分，Brix浓度在3.5％-4.5％，用50-100目不锈钢筛过滤上述浸出液，得到12Kg过滤液。
b.在加热温度80℃，蒸发温度为40℃，0.05个标准大气压下，使用离心式薄膜真空蒸发器对过滤液进行减压蒸馏10分钟，直到液体质量为2Kg以下为止，测定非蒸馏液的Brix浓度在20％以上。
c.通过上述步骤a，b得到10Kg的蒸馏液，在其中加入6mol/L氢氧化钠5mL并摇动混合均匀，调节pH值达到10以上后，在室温下静置5分钟，加入10mL稀盐酸使溶液中和。
d.加入10g活性炭，在室温下搅拌60分钟后，用100目筛过滤活性炭液体，取出活性炭后用水洗净，在25-60℃下干燥3小时，得到吸附有DADS的活性炭。
e.按照1g活性炭/10ml乙醇的比例向活性炭中加乙醇并搅拌，使其吸附的DADS脱离，用过滤器过滤将乙醇分离后，用减压浓缩装置将乙醇浓缩，得到含有DADS的油状物质，从而回收得到大蒜提取物。
实施例2：
下面我们对实施例1中步骤b中不同加热温度、蒸发温度、减压力不同的条件下，对大蒜素回收率进行讨论。以下说明的条件以外均按照实施例1采取相同处理。条件为加热温度60℃、70℃、80℃，减压度均为0.05个气压和减压度0.05、0.1、0.2，加热温度均为80℃，通过以上条件得到的大蒜素液体，采用HPLC法测定其中大蒜素含量。HPLC条件为：
柱子：3.0μm C183.0×100mm
柱子温度：40℃
移动相：0.01％磷酸/甲醇＝4∶1
流量：0.5mL/min
检出波长：UV 230nm、0.1AUFS
注入量：10μL
结果见表1：
表1
  加热温度   蒸发温度   减压度   蒸馏速度   大蒜素量   大蒜素浓度   回收率
  60℃   40℃   0.05气压   15kg/h   74.4％   0.537mg/mL   74.4％
  70℃   40℃   0.05气压   24kg/h   67.5％   0.487mg/mL   67.5％
  80℃   40℃   0.05气压   33kg/h   79.5％   0.573mg/mL   79.5％
  80℃   50℃   0.10气压   28kg/h   55.8％   0.402mg/mL   55.8％
  80℃   60℃   0.20气压   19kg/h   21.3％   0.154mg/mL   21.3％
从结果分析得，气压小于等于0.1个气压，蒸发温度50℃以下时，大蒜素的回收率均在50％以上。蒸发温度较低时，大蒜素性质稳定易于回收。所以，将蒸发温度控制在30-50℃之间时，效果最佳。
另外，ΔT(加热温度-蒸发温度)越大，蒸馏速度也越快，所以最好将加热温度设定在70℃以上。
实施例3：
对于实施例1步骤c中的碱处理过程，针对pH值不同情况下的DADS回收率进行讨论。以下说明的条件以下均与实施例1采用相同处理。调节6mol/L氢氧化钠的量，使pH分别为8、9、10、11，用HPLC法分别定量各pH下活性炭吸附的大蒜素量和DADS量。DADS定量时的HPLC条件，在实施例2中记载的条件下，除移动相为0.01％磷酸/甲醇＝2∶3外，其它条件与实施例2采用相同条件。结果如表2：
表2
从结果分析得：pH9以上时，DADS吸附达到70％以上；pH10以上时，DADS吸附达到95％以上。
另外，对于活性炭吸附量，DADS能达到100％，而对大蒜素的吸附最大达到12.2％，明显活性炭对DADS的吸附能力远强于对大蒜素的吸附能力。
实施例4：
a.将10Kg大蒜去皮洗净后切成宽2mm的薄片，加入20Kg水，25℃下浸润60分钟，使其浸出大蒜有效成分，测定Brix浓度在3.5％-4.5％，用50-100目不锈钢筛过滤上述浸出液，得到15Kg过滤液。
b.在加热温度80℃，蒸发温度为40℃，0.05个标准大气压下，使用离心式薄膜真空蒸发器对过滤液进行减压蒸馏2小时，直到液体质量为3Kg为止，测定非蒸馏液的Brix浓度在20％以上。
c.通过上述步骤a，b得到12Kg的蒸馏液，在其中加入6mol/L氢氧化钠5mL并摇动混合均匀，调节pH值达到10以上后，在室温下静置5分钟，加入10mL稀盐酸中和溶液。
d.加入4g活性炭，在室温下搅拌60分钟后，用100目筛过滤活性炭液体，取出活性炭后用水洗净，在25-60℃下干燥3小时，得到吸附有DADS的活性炭。
e.向干燥以后的活性炭中加入50ml乙醇，搅拌均匀，使吸附物脱离。用1μm长颈漏斗过滤乙醇，浓缩过滤后的乙醇得到5ml油状物质，即大蒜提取物，这种物质中还有蒜臭物。
实施例5：
步骤b中减压蒸馏条件为温度60℃，蒸发温度为40℃，0.05个标准大气压下减压蒸馏120分钟，直到液体质量为2Kg以下为止，测定非蒸馏液的Brix浓度在20％以上。
步骤e按照1g活性炭/20g α-CD的比例向活性炭中添加α-CD，加100ml水，温度调节到60-70℃，使附着在活性炭上的DADS脱离，抽出含有DADS的α-CD。然后，过滤干燥，得到DADS粉末及DADS溶液。溶液及粉末均无臭味。
其它步骤与实施例1相同即可。
实施例6：
步骤b中减压蒸馏条件为温度80℃，蒸发温度为50℃，0.10个标准大气压下减压蒸馏10分钟，直到液体质量为2Kg以下为止，测定非蒸馏液的Brix浓度在20％以上。
步骤e以临界点(31.3℃、7.48MPa)以上的液态二氧化碳作抽出溶媒，活性炭附着特脱离以后，让二氧化碳气化，回收得到大蒜提取物。
其它步骤与实施例1相同即可。

Claims (3)

1.一种大蒜提取物的制造方法，包括以下步骤：
a.大蒜去皮、洗净、切片，加入水在室温下浸润0.5-2h后，过50-100目筛，得到大蒜提取液；
b.将步骤a中得到的大蒜提取液进行减压蒸馏，得到非蒸馏物和蒸馏物；
c.在步骤b中得到的蒸馏物中加入碱，调节pH值到9-14，在室温下静置5-20分钟，大蒜素转化为DADS，然后加酸中和；
d.在经过步骤c的蒸馏物中加入活性炭吸附蒜臭物质，活性炭的加入量为大蒜量的1/2000-1/500；
e.将活性炭上所吸附的蒜臭物质进行脱离处理，回收得到大蒜提取物。
2.根据权利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于：步骤c采用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，采用盐酸进行中和处理。
3.根据权利要求1所述的大蒜提取物的制造方法，其特征在于：步骤e中的脱离处理采用有机溶媒萃取法、CD法或二氧化碳超临界萃取法。
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