CN110559237A - 一种改性簕菜提取物的制备方法及其在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物应用研究领域，具体为一种改性簕菜提取物的制备方法及其在化妆品中的应用，先提取勒菜提取物，并添加化妆品类天然原料，再在储罐中进行光量子能力加持，储罐中投入恩州奇石微粒，利用恩州奇石微溶于水的特性加入矿物质，最后过滤杀菌灌装；簕菜活性成分有抗氧化、抗菌、抗衰老、抗肿瘤等活性，通过光量子改性，使簕菜活性成分更易被肌肤吸收，显著地提高了簕菜活性成分的吸收率，减少了有效成分的流失；包含恩州奇石溶解物，不仅补充肌肤营养成分，还可祛除皮肤黄黑色素，使皮肤美白。

Description

一种改性簕菜提取物的制备方法及其在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及植物应用研究领域，具体为一种改性簕菜提取物的制备方法及其在化妆品中的应用。
背景技术
近年来，科研人员对簕菜化学成分进行了深入的研宄。目前，许多国内外学者己经从簕菜茎叶中分离得到了超过30种单体化合物，其中既包括多糖、挥发油、酸类、黄酮、阜苷，也含有蛋白质、维生素、铁、锌等多种营养成分。
中国专利库中公开了一种含簕菜提取物的发用化妆品(CN201210282054.2)，由簕菜提取物和其他常规发用化妆品的基础成分组成；其中，簕菜提取物的含量为总质量的0.5～10％；簕菜中含有黄酮、皂苷、香豆素、多糖、强心苷等药用成分，现代药理研究表明其具有多种生物活性，如杀菌抑菌、抗病毒、抗氧化、抗炎等作用，簕菜中的活性成分有很好的杀菌止痒及抗氧化等效果，作为常规洗发护发产品的一种天然植物添加剂，具有很好的推广应用价值。
现有技术中，簕菜提取物已经应用到化妆品等领域，但化妆品中直接添加簕菜提取物，会导致其吸收不佳，大量的有效成分流失，如何对其进行应用技术进行升级改进是值得研究的课题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种改性簕菜提取物的制备方法及其在化妆品中的应用，先提取勒菜提取物，并添加化妆品类天然原料，再在储罐中进行光量子能力加持，储罐中投入恩州奇石微粒，最后过滤杀菌灌装，通过对簕菜提取物提取物的改性处理，使其运用于化妆品时更容易被吸收。
为了实现上述目的，本发明采用以下方案
一种改性簕菜提取物的制备方法，其包括以下步骤：
S1簕菜提取物粗提，对新鲜簕菜进行活性成分提取，得到簕菜粗提物；
S2添加混合，常温下，对簕菜粗提液进行去色，之后加入天然防腐剂、天然美白剂、天然保湿剂以及其它天然的功能性原料并搅拌均匀，得到勒菜混合液；
S3光量子改性，将勒菜混合液注入光量子储罐中，并加入适量的恩州奇石微粒，加入后慢速搅动，之后，静置于光量子储罐12小时；
S4将改性过的勒菜混合液进行过滤、杀菌，最后灌装。
优选地，簕菜提取物的粗提方法，包括以下步骤：
A1粉碎，使用粉碎机将簕菜进行粉碎，制成簕菜微粒，粒径为20-50筛目；
A2制混悬液，将簕菜微粒和溶剂混合制成混悬液，将混悬液采用超声波处理1-3h，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：8-15，温度为18-30℃，超声频率 200-800KHz，超声强度3-8W/cm2；
A3雾化浸提，使用雾化器将超声波处理后的混悬液雾化并喷洒出去，液雾自然沉降恢复成混悬液，收集混悬液，保持温度为18-50℃；
A4过滤分离，将步骤A3得到混悬液进行过滤，得到清液和簕菜残渣；
A5二次浸提，将簕菜残渣和溶剂混合制成混悬液，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：5-8，温度为18-30℃；使用雾化器将混悬液雾化并喷洒出去，液雾自然沉降恢复成混悬液，收集混悬液，保持温度为18-50℃；
A6二次过滤，将步骤A5得到混悬液进行过滤，得到清液和簕菜残渣；
A7溶剂分离，将步骤A4和步骤A6得到的清液混合并加热，分离出溶剂，得到簕菜提取液。
优选地，步骤S2中，采用极性吸附剂和非极性吸附剂搭配的方法去色，簕菜粗提液慢速通过内置活性炭和硅胶的过滤层进行去色。
优选地，步骤S3中，勒菜混合液与恩州奇石微粒的质量比为(15-20)：1。
优选地，步骤S3中，恩州奇石微粒的粒径小于100目。
优选地，步骤S3中，光量子的频率为5.5*1016hz—6.0*1018hz。
优选地，步骤S3中，搅拌速度为100-160rpm，温度为45-60℃。
优选地，步骤S4中，采用平板超滤设备对簕菜混合液进行过滤，得到勒菜原料液，过滤时选用截留相对分子质量为10000的膜，压力范围为0.3-0.5MPa，温度为25-40℃。
优选地，步骤A2中，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：12，温度为25℃，超声频率500KHz，超声强度5.2W/cm2，溶剂为乙醇、丁醇、丁酯、乙酸乙酯或乙酸戊酯。
步骤A4中，温度为35-50℃。
步骤A5中，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：6。
一种改性簕菜提取物在化妆品中的应用，所述改性簕菜提取物作为一种原料添加到化妆品中。
优选地，将改性簕菜提取物作为一种原料添加到润肤美白、防晒补水、抗氧化、去皱抗衰老类化妆品中。
本发明的有益效果是：簕菜活性成分有抗氧化、抗菌、抗衰老、抗肿瘤等活性，通过光量子改性，使簕菜活性成分更易被肌肤吸收，显著地提高了簕菜活性成分的吸收率，减少了有效成分的流失；包含恩州奇石溶解物，不仅补充肌肤营养成分，还可祛除皮肤黄黑色素，使皮肤美白。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
簕菜活性成分
近年来，科研人员对簕菜化学成分进行了深入的研宄。目前，许多国内外学者己经从簕菜茎叶中分离得到了超过30种单体化合物，其中既包括多糖、挥发油、酸类、黄酮、阜苷，也含有蛋白质、维生素、铁、锌等多种营养成分。现对其主要成分按以下分类进行具体阐述。
1.簕菜多糖
多糖是一种通过糖苷键连结10个以上的单糖组成的聚合糖，具有抗炎、降血糖、清除机体自由基、抗肿瘤、提高免疫力和抗衰老的作用。蔡凌云等经多糖确证性实验首次证明了四川南充市产地的簕菜中含有多糖成分且不同部位的多糖含量不同，其中茎皮中多糖含量最高。研究还表明茎皮在微波辅助提取最佳条件下，簕菜总多糖的含量为6.28mg/g。
2.簕菜挥发油
纳智通过GC－MS联用技术首次研究了云南西双版纳地区簕菜叶中挥发油的化学成分。研究结果表明，其中含有大量的萜烯、萜醇类化合物及少量的长链脂肪族和芳香族化合物。其中主要的单萜类化合物α-蒎烯、β-水芹烯、 D-柠檬烯和β-蒎烯分别具有明显的镇咳、祛痰、抗真菌、抗炎和祛痛等作用。法国和越南对越南产簕菜的联合研究显示，越南产簕菜的香精油/挥发油成分中，已有超过60种，总量为97.4％的成分被确定，主要成分为：α-蒎烯(23.9％)、香桧烯(14.9％)、松油烯-4-醇(9.0％)、(β-蒎烯(7.7％)以及p－伞花烃(5.8％)，此外也含有少量假虎刺酮、桉叶烃衍生物。
3.簕菜酚类
酚类是芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。通过高效液相色谱法，陈智毅等次测定了广东恩平地区簕菜中的酚类成分，并检验出了13种酚类成分：绿原酸、安息香酸、声丁、龙胆酸、阿魏酸、丁香酸、白藜芦醇、槲皮素、表儿茶素、咖啡酸、没食子酸、儿茶素、水杨酸。由此可见，簕菜中含有较多的多酚类化合物。
4.簕菜黄酮
国内研究人员分别采用超声辅助法微波辅助法或聚酰胺树脂纯化法M等方法对簕菜中黄酮的提取工艺进行了优化。研究表明簕菜叶中含有槲皮素为苷元的黄醇。初步的抑菌实验也证明簕菜叶总黄酮提取液对大肠杆菌有较强的抑制作用，对金黄色葡萄球菌也有一定的抑制作用，而对枯草杆菌的抑制作用不明显泰国研究团队通过HPLC分析了不同季节的簕菜叶的黄酮类化合物，研究表明一年中冬季的一月和十一月的黄酮类含量较其他月份更高。
5.簕菜阜苷
国内高侠等以簕菜叶总阜苷提取率为评价标准，优化了超声波法提取簕菜叶总阜苷的工艺，在最佳工艺下提取率为16.32％。该课题组又采用微波辅助法提取白簕叶中的阜苷类化合物，通过正交实验确定了最佳提取工艺条件下簕菜总阜苷含量为84.36mg/g中国台湾地区产簕菜中分离到一个新的三蔽苷。
国外产簕菜的研究主要集中于阜苷类成分结构鉴定。Phan VanKienm等从簕菜叶中分离出两种新的羽扇烷三萜羧酸和新的24-反-羽扇烷-糖苷， Sang-Yong Park等从日本刺五加叶中分离得到两种新的反齐墩果烯型三萜糖苷。越南地区簕菜中分离得到多种三萜类化合物及其糖苷，还有少量的二萜化合物、苯丙素苷和黄酮苷。
不同品种簕菜提取物的提取得率
不同品种簕菜提取物真空干燥后称重，计算得率为：青梗(32.8±1.8)％、白梗(26.5±1.1)％、紫柄(24.1±0.6)％、大叶大刺(26.8±0.5)％、红梗 (30.4±1.1)％，其中青梗和红梗簕菜的提取率稍高于白梗和大叶大刺簕菜，紫柄簕菜的提取率最低。
恩州奇石是距今约5亿年前的寒武纪形成的沉积岩，产于广东省恩平市郊的深山之中。经原地质部广东中心实验室检测鉴定：岩石中含有26种元素，除含较大量的硅、铝、钾、钠、铁、镁外，还含有铜、锌、铬、镍、锰等人体健康的必需元素。石中含有微溶于水的组分，所得的水溶液呈弱碱性，其他对人体健康有害的重金属元素均未检出。所以，它堪称是一种天然的保健材料。
实施例1
一种改性簕菜提取物的制备方法，其包括以下步骤：
S1簕菜提取物粗提，对新鲜簕菜进行活性成分提取，得到簕菜粗提物；
S2添加混合，常温下，对簕菜粗提液进行去色，簕菜粗提液慢速通过内置活性炭和硅胶的过滤层进行去色，之后加入天然防腐剂、天然美白剂、天然保湿剂以及其它天然的功能性原料并搅拌均匀，得到勒菜混合液；
S3光量子改性，将勒菜混合液注入储存罐中，并加入适量的恩州奇石微粒，勒菜混合液与恩州奇石微粒的质量比为15：1，加入后慢速搅动，搅拌速度为 100rpm，温度为45℃；之后，静置于光量子储罐12小时，光量子的频率为 6.0*1018hz；
S4将改性过的勒菜混合液进行过滤、杀菌，最后灌装，过滤时采用平板超滤设备，选用截留相对分子质量为10000的膜，压力范围为0.3MPa，温度为40℃。
实施例2
一种改性簕菜提取物的制备方法，其包括以下步骤：
S1簕菜提取物粗提，对新鲜簕菜进行活性成分提取，得到簕菜粗提物；
S2添加混合，常温下，对簕菜粗提液进行去色，簕菜粗提液慢速通过内置活性炭和硅胶的过滤层进行去色，之后加入天然防腐剂、天然美白剂、天然保湿剂以及其它天然的功能性原料并搅拌均匀，得到勒菜混合液；
S3光量子改性，将勒菜混合液注入储存罐中，并加入适量的恩州奇石微粒，勒菜混合液与恩州奇石微粒的质量比为18：1，加入后慢速搅动，搅拌速度为 130rpm，温度为53℃；之后，静置于光量子储罐12小时，光量子的频率为 6.0*1017hz；
S4将改性过的勒菜混合液进行过滤、杀菌，最后灌装，过滤时采用平板超滤设备，选用截留相对分子质量为10000的膜，压力范围为0.4MPa，温度为34℃。
实施例3
一种改性簕菜提取物的制备方法，其包括以下步骤：
S1簕菜提取物粗提，对新鲜簕菜进行活性成分提取，得到簕菜粗提物；
S2添加混合，常温下，对簕菜粗提液进行去色，簕菜粗提液慢速通过内置活性炭和硅胶的过滤层进行去色，之后加入天然防腐剂、天然美白剂、天然保湿剂以及其它天然的功能性原料并搅拌均匀，得到勒菜混合液；
S3光量子改性，将勒菜混合液注入储存罐中，并加入适量的恩州奇石微粒，勒菜混合液与恩州奇石微粒的质量比为20：1，加入后慢速搅动，搅拌速度为 160rpm，温度为60℃；之后，静置于光量子储罐12小时，光量子的频率为 6.0*1016hz；
S4将改性过的勒菜混合液进行过滤、杀菌，最后灌装，过滤时采用平板超滤设备，选用截留相对分子质量为10000的膜，压力范围为0.5MPa，温度为25℃。
对比例1
一种簕菜提取物的制备方法，其包括以下步骤：
A1粉碎，使用粉碎机将簕菜进行粉碎，制成簕菜微粒，粒径为30筛目；
A2制混悬液，将簕菜微粒和溶剂混合制成混悬液，将混悬液采用超声波处理2h，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：11，温度为25℃，超声频率500KHz，超声强度5.5W/cm2；
A3雾化浸提，使用雾化器将超声波处理后的混悬液雾化并喷洒出去，液雾自然沉降恢复成混悬液，收集混悬液，保持温度为40℃；
A4过滤分离，将步骤A3得到混悬液进行过滤，得到清液和簕菜残渣；
A5二次浸提，将簕菜残渣和溶剂混合制成混悬液，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：7，温度为25℃；使用雾化器将混悬液雾化并喷洒出去，液雾自然沉降恢复成混悬液，收集混悬液，保持温度为35℃；
A6二次过滤，将步骤A5得到混悬液进行过滤，得到清液和簕菜残渣；
A7溶剂分离，将步骤A4和步骤A6得到的清液混合并加热，分离出溶剂，得到簕菜提取液；
A8在制备的簕菜提取液加入天然防腐剂、天然美白剂、天然保湿剂以及其它天然的功能性原料并搅拌均匀。
试验例1
分别取用等量的实施例1-3制备的改性簕菜提取物和对比例1制备的勒菜提取液制备除皱抗衰老化妆品，在除皱抗衰老化妆品中，其他成分的重量和比例都相同，分别记作，实施例S1、试验例S2、试验例S3和对比例D1，随机选择 40-55岁女性分成四组，每组五人，分别涂抹等量的四种除皱抗衰老化妆品于脸部和颈部，在涂抹0.1小时、0.5小时、1.0小时和2小时后，分别测量脸部皮肤上化妆品残留物中簕菜多糖的含量，并推算出肌肤的吸收率，试验结果如表一。
涂抹0.1小时后 涂抹0.5小时后 涂抹1.0小时后 涂抹2小时后
实施例S1 54.21％ 71.29％ 82.03％ 86.25％
试验例S2 56.37％ 75.64％ 84.51％ 89.16％
试验例S3 53.56％ 72.13％ 81.94％ 85.67％
对比例D1 43.68％ 57.23％ 63.42％ 66.43％
表一
通过上述数据说明，检测以簕菜多糖为代表的勒菜活性成分的吸收率可以得出改性簕菜提取物的吸收率明显比普通的勒菜提取液的吸收率更高，可提高吸收率20％，由此可得出，改性后的勒菜提取物更容易被吸收，吸收率提升后，化妆品的使用效果也可以得到提升。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1簕菜提取物粗提，对新鲜簕菜进行活性成分提取，得到簕菜粗提物；
S2添加混合，常温下，对簕菜粗提液进行去色，之后加入天然防腐剂、天然美白剂、天然保湿剂以及其它天然的功能性原料并搅拌均匀，得到勒菜混合液；
S3光量子改性，将勒菜混合液注入光量子储罐中，并加入适量的恩州奇石微粒，加入后慢速搅动，之后，静置在光量子储存罐中12小时；
S4将改性过的勒菜混合液进行过滤、杀菌，最后灌装。
2.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，簕菜提取物的粗提方法，包括以下步骤：
A1粉碎，使用粉碎机将簕菜进行粉碎，制成簕菜微粒，粒径为20-50筛目；
A2制混悬液，将簕菜微粒和溶剂混合制成混悬液，将混悬液采用超声波处理1-3h，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：8-15，温度为18-30℃，超声频率200-800KHz，超声强度3-8W/cm2；
A3雾化浸提，使用雾化器将超声波处理后的混悬液雾化并喷洒出去，液雾自然沉降恢复成混悬液，收集混悬液，保持温度为18-50℃；
A4过滤分离，将步骤A3得到混悬液进行过滤，得到清液和簕菜残渣；
A5二次浸提，将簕菜残渣和溶剂混合制成混悬液，簕菜微粒和溶剂的质量比为1：5-8，温度为18-30℃；使用雾化器将混悬液雾化并喷洒出去，液雾自然沉降恢复成混悬液，收集混悬液，保持温度为18-50℃；
A6二次过滤，将步骤A5得到混悬液进行过滤，得到清液和簕菜残渣；
A7溶剂分离，将步骤A4和步骤A6得到的清液混合并加热，分离出溶剂，得到簕菜提取液。
3.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，采用极性吸附剂和非极性吸附剂搭配的方法去色，簕菜粗提液慢速通过内置活性炭和硅胶的过滤层进行去色。
4.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，步骤S3中，勒菜混合液与恩州奇石微粒的质量比为(15-20)：1。
5.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，步骤S3中，恩州奇石微粒的粒径小于100目。
6.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，步骤S3中，光量子的频率为5.5*1016hz—6.0*1018hz。
7.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，步骤S3中，搅拌速度为100-160rpm，温度为45-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种改性簕菜提取物的制备方法，其特征在于，步骤S4中，采用平板超滤设备对簕菜混合液进行过滤，得到勒菜原料液，过滤时选用截留相对分子质量为10000的膜，压力范围为0.3-0.5MPa，温度为25-40℃。
9.一种改性簕菜提取物在化妆品中的应用，其特征在于，将实施例1-8任一所述的改性簕菜提取物作为一种原料添加到化妆品中。
10.根据权利要求9所述的一种改性簕菜提取物在化妆品中的应用，其特征在于，将改性簕菜提取物作为一种原料添加到润肤美白、防晒补水、抗氧化、去皱抗衰老类化妆品中。
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