CN1810819A - 从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法 - Google Patents

从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法，其包括(1)将经粉碎的柑橘皮与乙醇水溶液按重量比为1∶1～5置于提取器中，在回流状态下进行提取0.5～1小时，过滤，浓缩滤液得到柑橘皮提取物，再将所得柑橘皮提取物悬浮于水中，经离心过滤，得澄清滤液；(2)在20～30℃条件下，先将由步骤(1)所得的澄清滤液经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂吸附，然后再用洗脱液按其浓度由低至高进行梯度洗脱，收集洗脱液并浓缩即得目标物。本发明成功地从柑橘皮中制备了柑橘黄酮(其包含黄酮苷类黄酮和多甲氧基黄酮类黄酮)，为提高柑橘的商用价值奠定了坚实的基础。

Description

从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种天然柑橘黄酮(其包含黄酮苷类黄酮和多甲氧基黄酮类黄酮)的制备方法，具体地说，涉及一种从柑橘皮(其包括果皮、囊膜和经络)中制备柑橘黄酮的方法。
背景技术
柑橘属于芸香科橘属(Citrus)植物。柑橘作为中药材用药已经有数千年的历史，如代代花(酸橙花)和枳实壳、枳实(成熟或未成熟柑橘果)就用来医治胃胀气以及绝经综合症，陈皮(成熟柑橘皮)则被用来消炎，而佛手则被用来医治肠胃道疾病。
柑橘皮中含有异常丰富的柑橘黄酮。柑橘黄酮大致可包含两个类别：一类是黄酮苷类(如柚皮苷、橙皮柑和新橙皮苷等)；另一类则是多甲氧基黄酮类(如川陈皮素、橙黄酮和蜜橘黄素等)。柑橘黄酮具有多方面的生物活性且对人体安全。如橙皮苷辅助药物常被用于改善病人血管疾病；橙皮苷和柚皮苷联合，具有降低胆固醇以及抗癌的效果；川陈皮素有减轻哮喘炎症的功效。
我国柑橘资源丰富，然目前国内柑橘产业仅停留在鲜果出口和轧汁等简单加工阶段。如能研发出从柑橘中提取柑橘黄酮的工艺，则可以大大提高柑橘产业附加值。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从柑橘皮(其包括果皮、囊膜和经络)中制备柑橘黄酮的方法，以此提高柑橘的商用价值。
本发明所说的从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法包括如下步骤：
(1)将经粉碎的柑橘皮与乙醇水溶液按重量比为1∶1～5置于提取器中，在回流状态下进行提取0.5～1小时，过滤，浓缩滤液得到柑橘皮提取物，再将所得柑橘皮提取物悬浮于水中，经离心过滤，得澄清滤液；
(2)在20～30℃条件下，先将由步骤(1)所得的澄清滤液经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂吸附，然后再用洗脱液按其浓度由低至高进行梯度洗脱，收集洗脱液并浓缩即得目标物，即水溶性黄酮-黄酮苷类黄酮提取物；脂溶性黄酮-多甲氧基黄酮类黄酮提取物。
其中：所说的洗脱液为C1～C4的一元醇或C3～C6的一元酮，或/和其水溶液。
本发明的一个优选方案：步骤(1)中所说的乙醇水溶液为浓度50～95v/v％的乙醇水溶液；
另一个优选方案：步骤(2)中所用的聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的粒径为0.3～1.25mm；
又一个优选方案：步骤(2)中所说的澄清滤液与聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂吸附采用澄清滤液流经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的方式进行，澄清滤液的流速以1.5～8BV/h为宜，同样步骤(2)中所说的洗脱采用洗脱液流经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的方式进行，洗脱液的流速以2～10BV/h为宜；
又一个优选方案：步骤(2)中洗脱液为甲醇、乙醇或丙酮，或/和其水溶液。
具体实施方式
本发明所说的从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法包括如下步骤：
(1)将经粉碎的柑橘皮与浓度为50～95v/v％的乙醇水溶液按重量比为1∶1～5置于提取器中，在回流状态下进行提取0.5～1小时，过滤。为充分提取，可从复该步骤数次，推荐的提取次数为三次(柑橘皮与浓度为50～95v/v％的乙醇水溶液总重量比为1∶3～15)。合并过滤所得的滤液并浓缩之，得到柑橘皮提取物，再将所得柑橘皮提取物悬浮于水中，经离心过滤，得澄清滤液。
(2)在20～30℃条件下，首先将由步骤(1)所得的澄清滤液以1.5～8BV/h的流速流过装填有粒度为0.3～1.25mm、经预处理的聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的吸附柱(吸附柱的径(直径)高比为以1∶3～30为宜)；然后用水以5～10BV/h的流速流过吸附柱；最后用甲醇、乙醇或丙酮，或/和其水溶液以2～10BV/h的流速流过吸附柱(洗脱)，收集所得的液体(洗脱液)并浓缩之即得目标物(柑橘黄酮)。所得柑橘黄酮中，水溶性黄酮的含量高于95wt％(采用UV法测得)，脂溶性黄酮的含量高于15wt％(采用HPLC法测得)。
其中：聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的预处理方法是：用95％乙醇浸泡24h，使其充分溶胀，再用乙醇洗至洗出液加适量的蒸馏水(1∶5，V/V)无白色混浊现象为止，然后用蒸馏水洗至无醇味，滤取备用。
本发明成功地从柑橘皮中制备出柑橘黄酮，为提高柑橘的商用价值奠定了坚实的基础。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，其目的仅在于更好地理解本发明的内容，而非限制本发明的保护范围：
                              实施例1
称取1Kg柑橘皮，粉碎成粗粉后，加入95％乙醇水溶液，回流提取3次。所用乙醇水溶液的总重量为10Kg，合并提取液，减压浓缩至干，得柑橘皮浸提物340g。
称取30g柑橘皮浸提物，加入1000ml水，超声处理30分钟，使柑橘皮浸提物悬浮于水中，离心过滤，滤液经高效液相(HPLC)检测，其橙皮苷含量为1.95mg/mL，川陈皮素含量为0.24mg/mL，总黄酮含量为2.19mg/mL，滤液待用。取140mL滤液，用水稀释至400mL，即可上柱分离。
取经预处理AB-8树脂(天津南开大学化工厂)，装入内径为1cm的玻璃柱中，使其床体积为25mL，以2BV/h的流速使400mL柑橘皮提取水溶液流过树脂柱，然后用140mL水洗去柱中残留的溶液，再用浓度为60v/v％的乙醇水溶液以4BV/h的流速流过树脂柱，收集0.5-3BV间的洗脱液，减压浓缩至干，即得浅黄色粉末状提取物A，HPLC法测得其橙皮苷含量为20.12wt％，总黄酮含量为36.36wt％，UV法测得其总黄酮含量为96.53wt％。再用浓度为70v/v％的乙醇水溶液以4BV/h的流速流过树脂柱，收集0.5-3BV间的洗脱液，减压浓缩至干，即得浅黄色粉末状提取物B，HPLC法测得其橙皮苷含量为22.74wt％，总黄酮含量为34.37wt％，UV法测得其总黄酮含量为95.37wt％。再用乙醇以4BV/h的流速流过树脂柱，收集0.5-3BV间的洗脱液，减压浓缩至干，即得浅黄色粉末状提取物C，采用HPLC法测得其川陈皮素含量为15.71wt％。
                              实施例2
称取45g柑橘皮浸提物(按实施例1中所述方法获得)，加入2000ml水，超声处理30分钟，是柑橘皮浸提物悬浮于水中，离心过滤，滤液经高效液相检测，其橙皮苷含量为1.5mg/mL，川陈皮素含量为0.18mg/mL，总黄酮含量为1.68mg/mL，滤液用水稀释至4000mL，即可上柱分离。
取经预处理的DM 301树脂(天津农药股份有限公司树脂分公司)，装入内径为2.6cm的玻璃柱中，使其床体积为200mL，以8BV/h的流速使4000mL柑橘皮提取溶液缓慢流过树脂柱，然后用2000mL水洗去柱中残留的溶液，再用浓度为60v/v％的乙醇水溶液以10BV/h的流速流过树脂柱，收集0.5-3BV间的洗脱液，减压浓缩至干，即得浅黄色粉末状提取物A，HPLC法测得其橙皮苷含量为21.43wt％，总黄酮含量为36.78wt％，UV法测得其总黄酮含量为96.94wt％。再用浓度为70v/v％的乙醇水溶液以10BV/h的流速流过树脂柱，收集0.5-3BV间的洗脱液，减压浓缩至干，即得浅黄色粉末状提取物B，HPLC法测得其橙皮苷含量为22.85wt％，总黄酮含量为35.32wt％，UV法测得其总黄酮含量为96.68wt％。再用乙醇以10BV/h的流速流过树脂柱，收集0.5-3BV间的洗脱液，减压浓缩至干，即得浅黄色粉末状提取物C，采用HPLC法测得其川陈皮素含量为16.41wt％。

Claims (6)

1、一种从柑橘皮中制备柑橘黄酮的方法，其包括如下步骤：
(1)将柑橘皮与乙醇水溶液按重量比为1∶1～5置于提取器中，在回流状态下进行提取0.5～1小时，过滤，浓缩滤液得到柑橘皮提取物，再将所得柑橘皮提取物悬浮于水中，经离心过滤，得澄清滤液；
(2)在20～30℃条件下，先将由步骤(1)所得的澄清滤液经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂吸附，然后再用洗脱液按其浓度由低至高进行梯度洗脱，收集洗脱液并浓缩即得目标物，即水溶性黄酮-黄酮苷类黄酮提取物；脂溶性黄酮-多甲氧基黄酮类黄酮提取物。
其中：所说的洗脱液为C1～C4的一元醇或C3～C6的一元酮，或/和其水溶液。
2、如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所说的乙醇水溶液为浓度50～95v/v％的乙醇水溶液。
3、如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所用的聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的粒径为0.3～1.25mm。
4、如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所说的澄清滤液与聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂吸附采用澄清滤液流经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的方式进行，澄清滤液的流速为1.5～8BV/h。
5、如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所说的洗脱采用洗脱液流经聚苯乙烯型或交联丙烯腈类吸附树脂的方式进行，洗脱液的流速为2～10BV/h。
6、如权利要求5所述的提取方法，其特征在于，其中所说的洗脱液为甲醇、乙醇或丙酮，或/和其水溶液。
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