CN101289478B - 一种红景天苷的分离制备方法 - Google Patents
一种红景天苷的分离制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及天然药物的分离，具体地说是一种红景天苷的分离制备方法，将红景天植物粉碎后，用10倍量水煎煮得到提取液，再浓缩得到浸膏(相对密度1.10-1.15)，加入乙醇醇沉两次，然后通过6000Da分子量膜分离仪分离，经高效工业色谱柱分离，甲醇水梯度洗脱，收集洗脱液浓缩冷冻干燥即得红景天苷，本发明产品纯度高、制备量大，工艺稳定可靠。本发明特别适用于自中药红景天中分离制备大量的高纯度的红景天苷化合物。
Description
技术领域
本发明涉及天然药物的分离，具体地说是一种通过工业色谱技术从传统中药红景天中分离红景天苷的制备方法。
背景技术
红景天为景天科红景天属(Rhodio la L.)多年生草本或亚灌木植物，常具肉质，匍匐的根状茎，全世界有90多种，中国有70多种。民间多用以治疗咳血、咯血、肺热咳嗽、跌打损伤、烧烫伤。近年通过研究发现了许多新的药理作用，红景天具有抗缺氧、抗衰老、抗疲劳、抗不良刺激、对机体双向调节、抗病毒及抗肿瘤、以及降血脂等生物医学作用(VA Kurk，PharmChem J，1986，20(10)：1237；尹桂山等.营养学报，1992，14(1)：98；谢印芝等.中华航空医学杂志，1994，5(2)：98；叶子聪等.中国药理学报，1993，14(5)：424；姜义等.中华放射医学与防护杂志，1995，15(3)：214；明海泉.药学通报，1986，(6)：373；明海泉等.红景天研究进展.中草药，1988，19(5)：37；于庆海等.沈阳药学院学报，1986，6(4)：235；尹旭辉等.解放军预防医学杂志，1996，14(6)：405；孙非等.中草药，1993，24(10)：532；王薇等.白求恩医科大学学报，1997，23(1)：20；王秀清等.红景天素抗肿瘤作用的实验研究.吉林中医药，1992，(3)：40；钱锦康.高原医学杂志，1988，107(2)：9；赵生友等.癌变·畸变·突变，1997，19(6)：370)。近年来国内外竞相研制、开发红景天药品和食品。
红景天苷，英文名salidroside，化学名“对羟苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(p-hydioxyp-henethyl-β-D-glucoside)”，系统命名为：1-(4-羟基)苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷。文献报道红景天甙为红景天的主要成分(李建新等.中草药，1998，29(10)：659-676；陈纪军等.云南植物研究.1999，21(4)：525-530；E AKrasnov，et al.Khim prir.Soedin 1979，(16)：860；骆传环等.王曙等.药学学报，1992，27(2)：117-120；E A Krasnov，et al.Khim prir.Soedin 1984，(20)：106；E A Krasnov，et al.Khim prir.Soedin 1980，(16)：756；彭江南等.中国中药志，1994，19(11)：676-702；马忠武等.植物学报，1995，37(7)：574；周凌云等.天然产物研究与开发.2004，16(5)：410-414；V A Kurkin et al.Khim Prir.Soedin1982，(18)：559；T T Pangarova，et al.Khim Prir.Soedin 1975，(11)：334)。
红景天苷是红景天中主要活性成分，具有增强学习记忆、改善心脑血管系统、抗疲劳、耐缺氧、抗衰老、增强免疫、抗病毒和保护脏器的作用，是一种很有开发前景的环境适应元药物(曲智威.中国实用中西医杂志，2005，18(7)：1063-1065)。文献有关红景天苷的提取分离制备的报道，基本上都是采取传统的溶剂萃取、乙酸铅沉淀、硅胶层析、活性炭吸附等方法(王威等.中草药，1999，30(11)：824-826；咸漠等.吉林大学自然科学学报，1998，3：107-108；卢希贤等.中草药，1980，4，147-148；丁朝武.分析测试学报，1997，16(1)：38-41)，这些方法存在产品纯度低、重现性差、耗时长、有机残留严重、无法大规模生产等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品纯度高、重现性好、周期短，可以大规模生产的红景天苷分离制备方法。以满足红景天苷化合物标准品制备和大规模工业生产的需要。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
1.一种红景天苷的分离制备方法，其特征在于该方法包括的以下步骤：
1)提取：称取红景天原药材，粉碎，加入其重量8-12倍的水煎煮提取2-3次，每次1-3小时，得到提取液，将提取液浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏，得到红景天提取组分；
2)醇沉：将浸膏中加入乙醇使乙醇体积浓度达到50-70％，0-4℃冷藏静置12-24小时，过滤，滤渣弃去，取滤液浓缩至相对密度1.05-1.10，回收乙醇；再加入乙醇使乙醇体积浓度达到75-80％，0-4℃冷藏静置12-24小时过滤，滤渣弃去，取滤液浓缩挥发除去乙醇，样品溶液经过10000-25000转/分钟的高速离心机离心，得到红景天醇沉组分；
3)过膜：将离心液经过截留分子量3000-6000Da中空纤维膜分离仪分离，操作压力为0.1MPa，截留液弃去，收集透过液；将透过液浓缩至0.2-0.8克/毫升，过0.2-0.4微米滤膜，即为红景天膜分离组分；
4)工业色谱分离：以粒径5-40微米的C18硅胶键合固定相为色谱填料，以甲醇和水为流动相，梯度洗脱，甲醇的体积浓度从0-100％变化，最好为从0-60％变化，收集目标组分，冷冻干燥即为红景天苷。将样品进行高效液相分析确定产品纯度。
所述色谱柱效为5000-15000塔板/米；色谱柱长为200毫米-600毫米，色谱柱内径为20毫米-300毫米。
本发明具有以下优点：
1.样品纯度高，由于本发明采用了最先进的工业色谱分离制备技术，色谱填料为高分离能力的ODS(硅胶C18健合固定相)分离材料，利用工业色谱的高分离能力，可以保证产品的纯度达到98％以上。
2.重现性好。本发明利用工业色谱系统和ODS稳定的性能，可以保证红景天苷分离制备的重现性和稳定性。
3.周期短。本发明从原药材的粉碎提取到制备得到红景天苷产品，只需要7天的时间。
4.有机残留低。由于本发明摒弃了传统工艺中溶剂萃取、硅胶柱层析等工艺，采用了有机溶剂使用量较少的工业色谱方法，而且最终产品采用冷冻干燥处理，所以最终产品的有机溶剂残留特别小。
5.能够实现大规模工业生产。本发明所采用工艺非常容易实现标准化，自动化，适于进行产业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1工业色谱制备红景天苷的制备色谱图；
图2为本发明实施例1红景天苷的高效液相分析色谱图。
具体实施方式
实施例1
将红景天原药材粉碎，定量称取1千克，置于50升提取罐中，加入10升水煎煮2小时，过滤，滤液保存备用，滤渣中再加入10升水煎煮2小时，过滤，滤液与第一次合并，滤渣弃去。将提取液旋转蒸发浓缩，得到240毫升至相对密度为1.12的浸膏。在浸膏中加入412毫升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至160毫升，相对密度1.05，在浓缩液中加入854毫升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至无醇味，浓缩液经过高速离心机(20000转/分钟)离心，得到红景天醇沉组分250毫升。
将红景天醇沉组分加入到截留分子量6000Da中空纤维膜分离仪的进料罐中，调整操作压力为0.1MPa，收集透过液，截留液弃去，透过液旋转蒸发浓缩至密度为0.5克/毫升，过0.22微米滤膜，得到红景天膜分离组分30毫升。
工业色谱系统依次由高压二元梯度泵、高压进样阀、色谱柱、紫外检测器、色谱工作站组成。色谱柱柱长400毫米，内径80毫米，色谱填料为10-20微米的C18键合固定相，柱效为15000塔板/米，设定紫外检测波长为280nm，设定洗脱梯度(见表1)，初始流动相(5％甲醇水)平衡色谱柱20分钟，取红景天膜分离样品10ml，进样，按设定梯度洗脱，收集32分30秒至36分钟组分。洗脱结束，再次平衡柱子，进样，收集洗脱组分。共进样三次(见图1)，将三次收集得到的洗脱组分，合并，旋转蒸发浓缩至10毫升，再通过冷冻干燥得到红景天苷产品2.2克，将样品进行高效液相分析确定产品纯度大于98％(见图2)，取20毫克样品进行核磁分析，对结构进行鉴定。
核磁数据：1H NMR(C5D5N)δ7.17(2H，d，J＝8.0Hz，H-4，8)，7.09(2H，d，J＝8.0Hz，H-5，7)，4.86(1H，d，J＝8.4Hz，Glc-H-1)，4.50(2H，br.d，J＝11.5Hz，glc-H-6)，4.01(2H，t，J＝8.0Hz，H-1)，2.99(2H，t，J＝7.3Hz，H-2)；13C NMR δC-171.4，C-2 36.0，C-3 129.9，C-4 130.7，C-5 116.2，C-6 157.1，C-7116.2，C-8 130.7，Glc-C-1 103.9，Glc-C-2 75.1，Glc-C-3 78.8，Glc-C-4 70.9，Glc-C-5 77.8，Glc-C-6 62.5。
红景天苷的结构式为：
表1为本发明实施例1工业色谱制备红景天苷的流动相梯度表。
| 序号 | 时间(min) | 流量(ml/min) | A：甲醇(％) | B：水(％) |
| 1 | 0 | 200 | 5 | 95 |
| 2 | 10 | 200 | 5 | 95 |
| 3 | 25 | 200 | 30 | 70 |
| 4 | 40 | 200 | 35 | 65 |
| 5 | 55 | 200 | 60 | 40 |
| 6 | 60 | 200 | 100 | 0 |
| 7 | 75 | 200 | 100 | 0 |
实施例2
将红景天原药材粉碎，定量称取0.5千克，置于20升提取罐中，加入6升水煎煮1小时，过滤，滤液保存备用，滤渣中再加入5升水煎煮3小时，过滤，滤液与第一次合并，滤渣弃去。将提取液旋转蒸发浓缩，得到140毫升至相对密度为1.10的浸膏。在浸膏中加入240毫升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至40毫升，相对密度1.07，在浓缩液中加入428毫升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至无醇味，浓缩液经过高速离心机(20000转/分钟)离心，得到红景天醇沉组分140毫升。
将红景天醇沉组分加入到截留分子量3000Da中空纤维膜分离仪的进料罐中，调整操作压力为0.1MPa，收集透过液，截留液弃去，透过液旋转蒸发浓缩至密度为0.4克/毫升，过0.22微米滤膜，得到红景天膜分离组分18毫升。
工业色谱柱柱长300毫米，内径80毫米，色谱填料为10-20微米的C18键合固定相，柱效为15000塔板/米，设定紫外检测波长为280nm，设定洗脱梯度，初始流动相平衡色谱柱20分钟，取红景天膜分离样品9ml，进样，按设定梯度洗脱，收集目标组分。洗脱结束，再次平衡柱子，进样，收集洗脱组分。共进样两次，将两次收集得到的洗脱组分，合并，旋转蒸发浓缩至6毫升，再通过冷冻干燥得到红景天苷产品1.2克。
实施例3
将红景天原药材粉碎，定量称取5千克，置于250升提取罐中，加入60升水煎煮2小时，过滤，滤液保存备用，滤渣中再加入60升水煎煮2小时，过滤，滤液与第一次合并，滤渣弃去。将提取液旋转蒸发浓缩，得到1.2升至相对密度为1.13的浸膏。在浸膏中加入2.1升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至0.7升，相对密度1.08，在浓缩液中加入3.8升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至无醇味，浓缩液经过高速离心机(20000转/分钟)离心，得到红景天醇沉组分1.5升。
将红景天醇沉组分加入到截留分子量6000Da中空纤维膜分离仪的进料罐中，调整操作压力为0.1MPa，收集透过液，截留液弃去，透过液旋转蒸发浓缩至密度为0.5克/毫升，过0.22微米滤膜，得到红景天膜分离组分160毫升。
工业色谱柱柱长600毫米，内径100毫米，色谱填料为20-40微米的C18键合固定相，柱效为6000塔板/米，设定紫外检测波长为280nm，设定洗脱梯度，初始流动相平衡色谱柱20分钟，流速400毫升/分钟，取红景天膜分离样品30ml，进样，按设定梯度洗脱，收集目标组分。洗脱结束，再次平衡柱子，进样，收集洗脱组分。共进样6次，将6次收集得到的洗脱组分，合并，旋转蒸发浓缩至100毫升，再通过冷冻干燥得到红景天苷产品13克。
实施例4
将红景天原药材粉碎，定量称取10千克，置于250升提取罐中，加入100升水煎煮2小时，过滤，滤液保存备用，滤渣中再加入100升水煎煮2小时，过滤，滤液与第一次合并，滤渣弃去。将提取液旋转蒸发浓缩，得到2.2升至相对密度为1.15的浸膏。在浸膏中加入3.8升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至1.5升，相对密度1.09，在浓缩液中加入8升95％乙醇，充分搅拌，0℃冷藏静置24小时，过滤，滤渣弃去，滤液浓缩至无醇味，浓缩液经过高速离心机(20000转/分钟)离心，得到红景天醇沉组分2.8升。
将红景天醇沉组分加入到截留分子量3000Da中空纤维膜分离仪的进料罐中，调整操作压力为0.1MPa，收集透过液，截留液弃去，透过液旋转蒸发浓缩至密度为0.55克/毫升，过0.22微米滤膜，得到红景天膜分离组分300毫升。
工业色谱柱柱长500毫米，内径200毫米，色谱填料为20-40微米的C18键合固定相，柱效为5000塔板/米，设定紫外检测波长为280nm，设定洗脱梯度，初始流动相平衡色谱柱20分钟，流速800毫升/分钟，取红景天膜分离样品60ml，进样，按设定梯度洗脱，收集目标组分。洗脱结束，再次平衡柱子，进样，收集洗脱组分。共进样五次，将五次收集得到的洗脱组分，合并，旋转蒸发浓缩至180毫升，再通过冷冻干燥得到红景天苷产品25克。
Claims (4)
1.一种红景天苷的分离制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)提取：称取红景天原药材，加入其重量8-12倍的水煎煮提取2-3次，每次1-3小时，得到提取液，将提取液浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏；
2)醇沉：将浸膏中加入乙醇使乙醇体积浓度达到50-70％，0-4℃冷藏静置12-24小时，过滤，取滤液浓缩至相对密度1.05-1.10；再加入乙醇使乙醇体积浓度达到75-80％，0-4℃冷藏静置12-24小时过滤，取滤液浓缩挥发除去乙醇，样品溶液经过10000-25000转/分钟的高速离心机离心；
3)过膜：将离心液经过截留分子量3000-6000Da中空纤维膜分离仪分离，收集透过液；将透过液浓缩至0.2-0.8克/毫升，过0.2-0.4微米滤膜；
4)工业色谱分离：以粒径5-40微米的C18硅胶键合固定相为色谱填料，以甲醇和水为流动相，梯度洗脱，甲醇的体积浓度从0-100％变化，收集目标组分，冷冻干燥即为红景天苷。
2.根据权利要求1所述红景天苷的分离制备方法，其特征在于：所述色谱柱效为5000-15000塔板/米。
3.根据权利要求1所述红景天苷的分离制备方法，其特征在于：所述色谱柱长为200毫米-600毫米，色谱柱内径为20毫米-300毫米。
4.根据权利要求1所述红景天苷的分离制备方法，其特征在于：所述梯度洗脱时，甲醇的体积浓度从0-60％变化，收集目标组分。
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