CN102070285B - 烟草废水污泥活化及其再利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烟草废水污泥活化及其再利用方法，该方法是：利用卷烟生产单位污水处理站污泥池的废弃污泥，先通过添加碱基活化与钙基置换用剂进行混合、压滤、干燥、粉碎、筛分成为100-200目的泥粉；再进行溶剂活化、浮选除杂、油泥中和；最后进行干燥、研磨、筛分得到200-300目的活性粉体；由于处理过程促使烟碱类生物碱在固-液两相间重新分配，因此获得的泥粉具有实用的生物碱活性，适用于和其它药剂混配成粉状杀虫剂使用，或者作为粉状杀虫剂的添加剂和载负剂。本方法可对烟草薄片废水污泥、卷烟废水污泥、雪茄烟废水污泥、烟草制品废水污泥进行活化与再利用，活化后的粉体便于保存，生物碱具有缓慢可释放性质，其适用范围较广。

Description

烟草废水污泥活化及其再利用方法

技术领域

本发明属于城市固体废弃物资源化再利用技术领域，专门涉及烟草行业生产废水污泥活化及其再利用方法。 

背景技术

烟草行业生产单位在烟草薄片、卷烟、雪茄烟及其制品生产过程中所排放的废水，不可避免地携带了一些固形物，其中必定含有烟草原料碎末等成份。特别是采用造纸法再造烟草薄片的生产过程，因为其原料本身就为烟叶碎片、烟末、烟梗等原料，又经过粉碎、抽提、抄造等生产过程，使烟草原料更加细微化，所以会将更多的固形物随生产废水一起排放。目前，废水处理过程虽然消解了部分细微化的固体成份，但依然还有相当一部分固体变成了废水处理后的废弃污泥。具初步统计，一个年产6000吨烟草薄片生产厂，每年外运的湿泥在6000多吨，其中含干泥约1200多吨，干泥主要组成为烟叶细微粉末、细微烟梗碎末和少量短细纤维等。在目前的运行条件下，这些废弃污泥固体仅是单纯运出沤肥或填埋，没有发挥其充分价值，所以需要有一个综合利用技术链从头到尾予以彻底解决。 

经过取样分析，这些生产单位污水处理站污泥池中的污泥，采用蒸馏-紫外分光光度法可测定的烟碱类生物碱含量达到了1-3%，而且泥粉细碎，一般可全部通过100-200目标准筛。这说明其泥粉含有潜在的生物碱类物质，在泥粉中主要以生物碱(烟碱)的柠檬酸盐和苹果酸盐等形式存在。因此，摆在面前的问题是：如何将泥粉中的生物碱(烟碱)置换出来，使其处于一种可游离的状态，并均匀分布在泥粉表面或固体的松散结构区域，在使用过程中于一定条件下发挥其生物碱活性，达到杀虫效果。 

作为上述污泥的综合利用技术链节之一，本发明人在此之前已经公布了“造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法”(申请号201010029028.X)，该法旨在将更多物质富集在固相，使后续污泥固体的利用价值得以提高，其固-液物质分配比按COD计，达到了7:3-8:2，并且固相极易粉化与活化。此后，本发明人在此之前又提出了作为该综合利用技术链节之二的发明专利，名称为“烟草废水污泥提取生物碱的方法”，该法旨在将泥粉中的生物碱提取出来，作为生物源杀虫剂等工业用途。污泥综合利用进行到这一步，只是有待于将提取后的泥粉进行制剂化处理和粉体制备，找出其合理用途，则全部技术链条才告完成。 

本发明为全部技术链的第三步，任务是研究“烟草废水污泥活化及其再利用方法”，将其全部资源化利用。与此同时，作为可以单独使用的一项技术，用以解决同类卷烟和烟草制品生产过程中废水污泥的活化与再利用问题。 

为了检测活性泥粉生物碱的游离活性，本发明采用定性检测值与定量检测值之和来综合评价活性泥粉的生物碱活性，其值越大，则生物碱活性越大。定性检测值称之为A项值，定 量检测值称之为B项值，生物碱活性值=A+B。 

A项值的检测方法引用了美国John A. Dean的“Langer’s Handbook of Chemistry”15^th edition，由McGraw-Hill Inc.出版社于1998年出版，选择其中的五种试剂与泥粉进行显色反应，根据显色程度确定其阳性值大小，五种试剂测定的阳性值之和即为泥粉试样的A项值。所选五种试剂分别为： 

Froehde试剂：为0.5%的钼酸钠与浓硫酸的新鲜溶液；

Hager试剂：为2,4,6-三硝基苯酚的饱和水溶液；

Sonnenschein试剂：为用磷酸处理过的钼酸铵的硝酸溶液；

Marme试剂：为碘化镉与碘化钾在沸水中的饱和溶液；

Marquis试剂：为35%甲醛与浓硫酸混合液。

B项值的检测采用定量泥粉以定量蒸馏水进行水浸24hr，水浸液采用紫外分光光度法比色测定其生物碱浓度，折算成泥粉浸出生物碱的千分数(‰)，即为泥粉试样的B项值。具体测定时以若干空白样和参照样进行比对，最终评价出泥粉的生物碱活性。 

本发明与先前申请的两项发明专利一样，经检索文献表明，也许国外的卷烟、雪茄烟和烟草制品生产工艺可能有别于国内，所以未见该类城市固体废弃物综合利用相关报导。 

本发明所要解决的技术问题是：提供一种既可单独使用，又可接口于背景技术的方法，将烟草废水污泥活化、干燥、粉碎、研磨、筛分，制备成一种具有一定生物碱活性的泥粉，用于和其它药剂混配成粉状杀虫剂使用，或者作为粉状杀虫剂的添加剂和载负剂。 

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案： 

本发明提供的烟草废水污泥活化及其再利用方法，具体是：利用卷烟生产单位污水处理站污泥池的废弃污泥，首先通过添加碱基活化与钙基置换用剂进行混合、压滤、干燥、粉碎、筛分成为100-200目的泥粉；然后进行溶剂活化、浮选除杂、油泥中和；最后进行干燥、研磨、筛分得到200-300目的活性粉体；由于其处理过程促使烟碱类生物碱在固-液两相间重新分配，因此获得的活性泥粉具有生物碱活性的粉体。

所述的活性泥粉具有烟碱类生物碱活性，且烟碱类生物碱的游离释放性质呈缓释性，该活性泥粉适用于和其它药剂混配成粉状杀虫剂使用，或者作为粉状杀虫剂的添加剂和载负剂来使用。 

本发明采用包括以下步骤的方法： 

（1）污泥预处理：起始于污水处理站的污泥池，按污泥干重投加5-10%和过200目标准筛的氢氧化钙粉体，混合均匀后进行压滤、干燥、粉碎、筛分成为100-200目的泥粉；

（2）溶剂活化：按泥粉干重:溶剂重=1:1.5-2.0的配比配料，将物料投加到活化釜中，于室温条件下搅拌浸渍活化30-40min；活化毕，静置分层1-2hr，分别获得上层为纤维浮渣，下层为泥粉固体，中间为溶剂相烟浸膏的多相体系；

（3）浮选除杂：选用3-5μm规格滤袋，吸取上层纤维浮渣进行袋滤，剩余相混合物进行固-液分离，合并袋滤后的溶剂相和固-液分离后的溶剂相直接循环使用于下一次溶剂活化过程；袋滤后的纤维残渣留作它用，获得了去除纤维杂质后的活性油泥；

（4）干燥研磨筛分：按活性油泥重10-20%的重量比加入200-300目的重碳酸钙粉体，混合均匀，进入干燥设备进行溶剂回收，得到干燥固体，而回收的溶剂返回到溶剂活化步骤进行循环使用；同时将干燥固体粉碎、研磨，过200-300目标准筛，即获得具有生物碱活性的泥粉。

所述的污泥预处理步骤中，采用的碱基活化与钙基置换用剂为氢氧化钙粉体，不选用钠基(NaOH)和钾基(KOH)活化法，以保持其缓释性和长效性；其氢氧化钙重量用量是以干泥生物碱测定含量的统计值0.5-2%为依据而设定的，筛选出合理的重量用量范围为5-10%。 

发明内容

所述的溶剂活化步骤采用了一类卤代烷烃和卤代烯烃的单一活化溶剂或者是其组合，其涉及到的活化溶剂为三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯或四氯乙烯，活化溶剂完全重复使用和/或循环使用。 

所述的浮选除杂是在溶剂活化时同步进行的，因为所选溶剂的重密度较大，当静置分层时污泥中的细微纤维残渣完全浮选于表面，有利于将其浮选去除。 

所述的干燥研磨筛分包括以下步骤： 

（1）粉体干燥前添加了类别相同的钙基中和剂，其为酸碱平衡等当量的重碳酸钙粉体，使最终制备的粉体系统自发进行酸碱平衡作用，最后显中性微碱性质；

（2）干燥后的粉体应该进行充分研磨，使粉体再度细微化，因为在污泥预处理时已经进行了一次粉碎筛分，又在浮选步骤去除了纤维残渣，所以利于粉体的再度细微化；

（3）筛分粒径应采用200-300目的标准筛，其平均粒径可达到70-50μm，使粉体的流动性、分散性、稳定性、可喷洒性等指标充分适应于粉状杀虫剂的标准。

本发明提供的上述方法具有以下的用途：本方法可与“造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法”（申请号201010029028.X）作为前提技术之一，以及与“从烟草薄片废水污泥中提取生物碱的方法”作为前提技术之二，三者一起构成完整的技术链，旨在综合解决“烟草薄片废水物化分离与污泥固体资源化利用”的所有技术问题，但又不限制各自单独使用。 

所述“造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法”，该方法主要是：将废水中烟碱等成份富集于固相予以分离，单级分离COD去除率可达到70-80%，处理水再行生化“强制好氧法”或“厌氧-好氧法”处理回用或排放，而污泥固体可以再利用；其包括格栅拦渣、混凝富集反应、沉降、对上层清澈水进行后续处理和污泥固体浓缩等步骤。 

所述“从烟草薄片废水污泥中提取生物碱的方法”，该方法主要是：先在卷烟生产废水处理后所形成的废弃污泥中加入碱基活化和钙基置换用剂进行预处理，再经压滤干燥粉化成泥粉，然后采用溶剂与稀硫酸进行抽提-洗脱循环工艺，获得生物碱的硫酸盐，作为工业用途。 

若针对于前提技术产生的油泥，仅通过上述干燥研磨筛分步骤进行处理，即获得具有生物碱活性的泥粉。 

在利用上述干燥研磨筛分步骤进行处理时，先计算污泥预处理时投加氢氧化钙的碱基当量，投加酸碱平衡等当量的重碳酸钙粉体，混合均匀，减压干燥回收溶剂，对固体进行粉碎、研磨，然后过200-300目标准筛，得到的是所述的活性泥粉。 

本发明与现行污泥处理外运沤肥或填埋方式比较，主要有以下优点： 

1．由于污泥预处理添加了碱基活化与钙基置换用剂，一方面活化作用开始进行，另一方面更多物质转移到固相，使固-液分离易于实现。抽滤后的湿泥固含量可达25-35%，而原工艺按同样抽滤固含量仅为15-18%，减小了湿泥总量。

2．溶剂活化前所进行的干燥粉碎筛分过程，设定的筛分粒径为100-200目，既考虑到了活化时固-液两相物质分配的均匀性，又使粉碎筛分容易进行。 

3．浮选除杂实际上于溶剂活化是同步进行的，采用重密度大于水的溶剂使细小纤维浮选较为彻底，分相非常明显，利于今后泥粉的使用。 

4．油泥的后续处理对泥粉中的碱性物质进行了中和，使最终泥粉显中性微碱，并可按要求进行调整，充分照顾了泥粉今后使用时的配伍性。 

5．本发明针对造纸法烟草薄片废水污泥、卷烟生产废水污泥、雪茄烟废水污泥、烟草制品废水污泥进行活化与再利用，其适用范围较广。 

6．本发明采用的是碱基活化与钙基置换原理，不象钠基和钾基活化使生物碱散失较多，活化后的粉体便于保存，生物碱具有缓慢可释放性质。 

总之，本发明容易实施，所制备的活性粉体含有一定量的可游离烟碱类生物碱成份，具有实用的生物碱活性，生物碱具有缓慢可释放性质，便于保存，适用于和其它药剂混配成粉状杀虫剂使用，或者作为粉状杀虫剂的添加剂和载负剂。该法可对烟草薄片废水污泥、卷烟废水污泥、雪茄烟废水污泥、烟草制品废水污泥进行活化与再利用，其适用范围较广。 

本发明公布的烟草废水污泥活化及其再利用方法，在其用于烟草薄片、卷烟、雪茄烟和烟草制品等生产废水污泥的活化与粉体制备时，采用一个通行制备工艺，工艺起始点为污水处理站的污泥池，具体处理包括以下四个步骤： 

（1）污泥预处理：在污泥池中，按干泥重投加5-10%，过200目标准筛的氢氧化钙粉体，充分混合后进行压滤、干燥、粉碎、筛分，获得100-200目的预处理泥粉。

（2）溶剂活化：按泥粉干重:溶剂重=1:1.5-2.0(wt/wt)的配料比，将物料投加到活化釜中，在室温下搅拌浸渍活化30-40min。活化毕，静置分层1-2hr，获得了上层为纤维浮渣，下层为泥粉固体，中间为溶剂相烟浸膏的多相体系。 

（3）浮选除杂：吸取上层纤维浮渣，选用3-5μm规格滤袋进行过滤，剩余相混合物进行固-液分离，合并袋滤后的溶剂相和固-液分离后的溶剂相直接循使用于下一次溶剂活化过程。袋滤后的纤维残渣留作它用，获得了去除纤维杂质后的活性油泥。 

（4）干燥研磨筛分：按油泥重10-20%的重量比加入200-300目的重碳酸钙粉体，混合均匀，进入干燥设备进行溶剂回收，回收的溶剂进行循环利用。最后，对干燥固体进行粉碎、研磨，过200-300目标准筛，即可获得具有一定生物碱活性的泥粉。 

本发明对于工艺起始点为污水处理站均质池的情况，推荐采用全程处理工艺，以提高污泥的综合利用价值。全程处理工艺如前述，再度描述如下： 

均质池废水→格栅拦渣→混凝富集→沉降→污泥压滤→干燥粉化→溶剂抽提→离心分离→中和调配→干燥研磨筛分→活性泥粉。

对于上述最后一个步骤，本发明进一步作出说明：计算污泥预处理时投加氢氧化钙的碱基当量，投加酸碱平衡等当量的重碳酸钙粉体，混合均匀，减压干燥回收溶剂，对固体进行粉碎、研磨，过200-300目标准筛，即为具有一定生物碱活性的泥粉。 

下面结合实施例，对本发明作进一步说明，但不限定本发明。 

实施例1：

由卷烟生产厂污水处理站均质池废水经全程工艺流程处理，获得具有一定生物碱活性的泥粉。分别采用5种指示剂定性检测粉体的表观生物碱游离（A项值）情况，定性评价粉体表观生物碱活性。采用“水浸-紫外分光光度法”定量检测粉体水浸时的生物碱（B项值）释放量，用以评价粉体的生物碱可释性。

取武汉淡雅香科技发展股份有限公司综合废水50kg，废水由武汉市汉阳区环境监测站送样，在实验室进行活性泥粉制备。具体操作如下： 

首先，按“造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法”（专利申请号201010029028.X)对废水进行固-液富集分离，获得湿泥约1500g。流程为：废水50kg→过50目标准筛→混凝沉降→污泥抽滤→获得水相湿泥1500g。该方法主要是：将废水中烟碱等成份富集于固相予以分离，单级分离COD去除率可达到70-80%，处理水再行生化“强制好氧法”或“厌氧-好氧法”处理回用或排放，而污泥固体可以再利用；其包括格栅拦渣、混凝富集反应、沉降、对上层清澈水进行后续处理和污泥固体浓缩等步骤。

然后，按“从烟草薄片废水污泥中提取生物碱的方法”处理：在污泥中将生物碱提取出来，之后获得剩余油泥约850g。流程为：水相湿泥→干燥粉化→溶剂抽提→离心分离→获得油相湿泥850g。 

最后，按本发明“烟草废水污泥活化及其再利用方法”之后续过程进行中和调配、烘干、粉碎、研磨、筛分，制备成活性泥粉约500g。流程为：油相湿泥→中和调配→干燥研磨筛分→活性泥粉。 

上述本发明的流程，按污泥经过的完整工艺路线，串联如下：废水50kg→过50目标准筛→混凝沉降→污泥抽滤→干燥粉化→溶剂抽提→离心分离→中和调配→干燥研磨筛分→活性泥粉500g。 

活性泥粉的收率，按该卷烟生产厂所排放的废水量进行计算，收率为1%，泥粉活性的定性与定量检测结果以及综合评价结论见表1和表2。表中各项说明如下： 

（1）表中序号1-3为空白比对样，4-5为标准物参照样，6-7为实验室制备未经活化泥粉，8-9为实验室制备活性泥粉；

（2）所用硅藻土为AR级，所用烟碱为40%硫酸烟碱，纯度为95%，购于德国Sigma公司，为试剂级。

从表1和表2可以看出：未经活化的泥粉其表观游离生物碱测定显阴性反应，而经过活化的泥粉则呈明显阳性反应。再经泥粉水浸24hr，测定生物碱浸出量，未经活化的泥粉不可测出，说明为零，而经过活化的泥粉则为6.43‰，说明其具备一定的生物碱可释放量，可用于粉状杀虫剂的调配或者作为其添加剂和载负剂使用。 

具体实施方式

实施例2：

取湖北新业烟草薄片开发有限公司污水处理站污泥浓缩池的污泥5kg，污泥由武汉格林环保设施运营有限公司送样，在实验室进行污泥预处理与活性泥粉制备。泥粉的检测按实施例1同样方法，分别采用5种指示剂定性检测粉体的表观生物碱游离（A项值）情况，定性评价粉体表观生物碱活性。采用“水浸-紫外分光光度法”定量检测粉体水浸时的生物碱（B项值）释放量，用以评价粉体的生物碱可释性。

该实施例2的5kg污泥，制备时全部流程为：污泥5kg→投加预处理剂→凝聚浓缩→污泥抽滤→干燥粉碎筛分→溶剂活化→离心分离→中和调配→干燥研磨筛分→活性泥粉500g。 

各步骤具体工艺条件为： 

投加预处理剂——测定湿泥干固含量，按污泥干重8%投加氢氧化钙粉体；

凝聚浓缩——搅拌反应20min，静置沉降30min，滗除上层清水；

污泥抽滤——采用实验室水循环式真空泵，以布式漏斗抽滤；

干燥粉碎筛分——在80-90℃下烘干，用实验室粉碎机粉碎，过100-200目标准筛；

溶剂活化——按泥粉重:溶剂重=1:2加入溶剂搅拌活化30min，溶剂选用卤代烷烃类；

离心分离——采用实验室低速离心机，离心条件：3000rpm×10min；

中和调配——滗除上层溶剂，按油泥重15%加入重碳酸钙粉体，调配均匀；

干燥研磨筛分——室外晾干8hr，以实验室球磨机研磨，再过200目标准筛即成。

实施例2最终获得活性泥粉约500g，按该烟草薄片厂污水处理站污泥池所取污泥量进行计算，活性泥粉对污泥池所取污泥量的产率为10%，泥粉活性的定性与定量检测结果以及综合评价结论见表1和表2。表中各项说明如下： 

（1）表中序号1-3为空白比对样，4-5为标准物参照样，6-7为实验室制备未经活化泥粉，8-9为实验室制备活性泥粉；

（2）所用硅藻土为AR级，所用烟碱为40%硫酸烟碱，纯度为95%，购于德国Sigma公司，为试剂级。

从表1和表2可以看出，实施例2与实施例1有相似的测定结果。 

由表2得出的结论为：未经活化的泥粉其表观游离生物碱测定显阴性反应，而经过活化的泥粉则呈明显阳性反应，A项值为+7。再经泥粉水浸24hr，测定生物碱浸出量，未经活化的泥粉为不可测出，说明为零，而经过活化的泥粉则为4.13‰，虽比实施例1为低，但仍然具有一定的生物碱可释放量，也可用于粉状杀虫剂的调配或者作为其添加剂和载负剂使用，只是其用量会稍大一些。 

下面介绍实施例所述“从烟草薄片废水污泥中提取生物碱的方法”的主要技术内容。 

所述“从烟草薄片废水污泥中提取生物碱的方法”，该方法主要是：先在卷烟生产废水处理后所形成的废弃污泥中加入碱基活化和钙基置换用剂进行预处理，再经压滤干燥粉化成泥粉，然后采用溶剂与稀硫酸进行抽提-洗脱循环工艺，获得生物碱的硫酸盐，作为工业用途。 

所述生物碱的形态为烟草中生物碱的硫酸盐，其主要成份为硫酸烟碱，其余组份均为烟碱类同系物和衍生物。 

该方法从两种不同的卷烟生产废水处理工艺所形成的废弃污泥中提取生物碱，第一种为污泥I，该污泥是以发明专利申请号为201010029028.X、发明名称为“造纸法烟草薄片废水固-液富集分离方法”处理废水所形成的污泥固体，其提取率为该污泥干重的1.5-3%；第二种为污泥II，该污泥是以常规物化-生化法处理废水所形成的污泥固体，该污泥需要进行污泥预的处理，之后再行提取生物碱，其提取率为该污泥干重的0.8-2%。 

所述污泥I可以采用下述三个提取步骤： 

（1）湿泥干燥粉化：将湿泥于80-90℃干燥，然后粉碎至100-200目的泥粉。

（2）溶剂抽提（正萃取）：按泥粉重:溶剂重=1:1.2-1.5的比例配料，将物料投加到抽提釜中，于60-80℃下搅拌抽提90-120min；抽提毕，进行固-液分离，固相污泥经蒸馏回收溶剂用于循环抽提，干泥留作再利用，分离获得的溶剂液相为油相烟草浸膏。 

在上述溶剂抽提过程中使用的是一种脱芳烃溶剂，采用完全循环利用方式，该脱芳烃溶剂为单一的碳-氢化合物，碳数分布为C9-12，初沸程为141-150℃，终沸程为151-160℃，重密度为0.75-0.80g/cm3。推荐使用埃克森美孚化工的全球供应产品Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D60和Exxsol D80的其中之一或其组合。 

在上述溶剂抽提过程中，由于固-液两相生物碱类物质的分配平衡关系，生成了一种含有游离生物碱活性物的油性泥粉，提高了污泥固体进行后续再度利用的价值。 

（3）稀酸洗脱（反萃取）：按油相烟草浸膏重:稀硫酸液重=1:0.5-1.0的比例配料，将物料投加到洗脱釜中，于室温条件下搅拌洗脱30-60min；洗脱后，进行液-液分离，油相液经蒸馏回收溶剂用于循环抽提，少量干渣留作再利用，分离获得的水相液为生物碱硫酸盐和剩余硫酸溶液，该硫酸溶液用于下次循环的累积洗脱液，直到游离硫酸被生物碱中和至设定的浓度后，即获得富集浓缩的生物碱硫酸盐提取物。 

在上述稀酸洗脱过程中使用的是以重量百分比为10-25%的H₂SO₄溶液作为累积洗脱液，累积洗脱过程中，测定稀酸洗脱液中游离硫酸的含量≤1%时，更换新的稀硫酸洗脱液。 

在上述稀酸洗脱过程中，油相液体蒸馏后获得部分干渣，为去生物碱的油相提取物，可再度进行分离纯化和继续利用。 

该方法对于污泥II，提取之前采用了一种污泥预处理步骤，使这种污泥的提取率提高到价值实用水平，而接下来的提取步骤与上述的污泥I提取步骤相同。 

所述污泥II预处理可以采用下述步骤： 

（1）首先取样测定污泥池所含干泥重量，不使用包括聚丙烯酰胺在内的高分子絮凝剂进行污泥浓缩，改用碱基化与钙基化用剂进行污泥的预处理；

（2）按所测干泥重量投加15-20%的过200目标准筛的Ca(OH)₂粉体，或者投加10-15%的过200目标准筛的CaO粉体，混合均匀后隔夜进行压滤。

对于污泥I，已经含有本提取方法所需的碱基化与钙基化用剂；对于污泥II，在其预处理步骤中添加了本提取方法所需的碱基化与钙基化用剂，为后续提取打下了物质基础。 

上述“从烟草薄片废水污泥中提取生物碱的方法”，本申请人也申请了发明专利。 

附表

表1从均质池废水起始制备的活性泥粉(实施例1)生物碱活性测定结果 

表2从均质池起始制备的活性泥粉(实施例1)生物碱活性总评表 

Claims (7)

1.一种烟草废水污泥活化及其再利用方法，其特征在于：利用卷烟生产单位污水处理站污泥池的废弃污泥，首先通过添加碱基活化与钙基置换用剂进行混合、压滤、干燥、粉碎、筛分成为100-200目的泥粉，所述碱基活化与钙基置换用剂为氢氧化钙粉体；然后进行溶剂活化、浮选除杂；最后进行油泥中和与干燥、研磨、筛分，得到200-300目的活性粉体；由于其处理过程促使烟碱类生物碱在固-液两相间重新分配，因此获得的活性泥粉是具有生物碱活性的粉体。

2.如权利要求1所述的烟草废水污泥活化及其再利用方法，其特征在于活性泥粉具有烟碱类生物碱活性，且烟碱类生物碱的游离释放性质呈缓释性，该活性泥粉适用于和其它药剂混配成粉状杀虫剂使用，或者作为粉状杀虫剂的添加剂和载负剂。

3.如权利要求1所述的烟草废水污泥活化及其再利用方法，其特征在于该方法的步骤包括：

（1）污泥预处理：起始于污水处理站的污泥池，按污泥干重投加5-10%和过200目标准筛的氢氧化钙粉体，混合均匀后进行压滤、干燥、粉碎、筛分成为100-200目的泥粉；

（2）溶剂活化：按泥粉干重:溶剂重=1:1.5-2.0的配比配料，将物料投加到活化釜中，于室温条件下搅拌浸渍活化30-40min；活化毕，静置分层1-2hr，分别获得上层为纤维浮渣，下层为泥粉固体，中间为溶剂相烟浸膏的多相体系；

（3）浮选除杂：选用3-5μm规格滤袋，吸取上层纤维浮渣进行袋滤，剩余相混合物进行固-液分离，合并袋滤后的溶剂相和固-液分离后的溶剂相直接循环使用于下一次溶剂活化过程；袋滤后的纤维残渣留作它用，获得了去除纤维杂质后的活性油泥；

（4）油泥中和与干燥研磨筛分：按活性油泥重10-20%的重量比加入200-300目的重碳酸钙粉体，混合均匀，进入干燥设备进行溶剂回收，得到干燥固体，而回收的溶剂返回到溶剂活化步骤进行循环使用；同时将干燥固体粉碎、研磨，过200-300目标准筛，即获得具有生物碱活性的泥粉。

4.如权利要求3所述的烟草废水污泥活化及其再利用方法，其特征在于所述的污泥预处理步骤中，采用的碱基活化与钙基置换用剂为氢氧化钙粉体，不采用钠基和钾基活化法，以保持其缓释性和长效性；其氢氧化钙用量是以干泥生物碱测定含量的统计值0.5-2%为依据而设定的，筛选出合理的重量用量范围为5-10%。

5.如权利要求3所述的烟草废水污泥活化及其再利用方法．其特征在于所述的溶剂活化步骤采用了一类卤代烷烃和卤代烯烃的单一活化溶剂或者是其组合，涉及到的活化溶剂为三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯或四氯乙烯，活化溶剂完全重复使用和/或循环使用。

6.如权利要求3所述的烟草废水污泥活化及其再利用方法，其特征在于所述的浮选除杂是在溶剂活化时同步进行的，因为所选溶剂的重密度较大，当静置分层时污泥中的细微纤维残渣完全浮选于表面，有利于将其浮选去除。

7.如权利要求3所述的烟草废水污泥活化及其再利用方法，其特征在于所述的油泥中和与干燥研磨筛分包括以下步骤：

（1）油泥干燥前添加了类别相同的钙基中和剂，其为酸碱平衡等当量的重碳酸钙粉体，使最终制备的粉体系统自发进行酸碱平衡作用，最后显中性微碱性质；

（2）将干燥后的粉体给予充分研磨，使粉体再度细微化，因为在污泥预处理时已经进行了一次粉碎筛分，又在浮选步骤去除了纤维残渣，所以利于粉体的再度细微化；

（3）筛分粒径采用200-300目的标准筛，其平均粒径可达到70-50μm，使粉体的流动性、分散性、稳定性、可喷洒性等指标充分适应于粉状杀虫剂的标准。