CN104961699A - 硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用 - Google Patents

硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氰尿酸清洁生产示范工艺的研究及应用，包括以下步骤：将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，控制缩合炉温度为175-195℃，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；按1.2-1.4吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400-1500L的比例加入混合均匀得到料液；将料液依次打入多级反应釜进行反应，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品。本发明大大缩短了反应，降低了反应温度，有效降低了尿素的升华，将超200℃以上的废气加以利用，作为制备氰尿酸时的热源，降低了资源的浪费，节约了生产成本，提高了产品市场竞争力，值得推广。

Description

硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用
（一）        技术领域
本发明涉及氰尿酸，具体涉及硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用。
（二）        背景技术
氰尿酸为白色结晶，约在330℃解聚为氰酸和异氰酸。从水中析出者含有2分子结晶水，相对密度1.768（0℃），在空气中失去水分而风化；从浓盐酸或硫酸中析出者为无水结晶。1g能溶于约200ml水，无气味，味微苦。该品还以酮式（或异氰尿酸）形式存在。用于合成氯代衍生物，三氯异氰脲酸；二氯异氰脲酸钠或钾；用于合成氰脲酸-甲醛树脂；环氧树脂；抗氧剂；涂料；粘合剂；农药除草剂；金属氰化缓蚀剂；高分子材料改性剂等；用于药物卤三羟嗪的生产。制造氰脲酸氯化物、油漆、涂料、盐类、脂类；主要用于合成新型漂白剂、抗氧剂、油漆涂料、农业除草剂，和金属氰化缓蚀剂，可用于游泳池氯稳定剂、杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，燃剂及化妆品添加剂等。近年来，氰尿酸的生产工艺、品种开发迅速发展，充分显示它巨大市场潜力而受到人们重视。
因此，目前，氰尿酸主要使用固相法制备。然而，固相法虽然比液相法有许多优点，但仍存在不足 ：其主要问题是反应时间长，一般 8-9 小时，生产效率低，并且尿素缩合过程要求温度较高，一般为 270℃ -280℃，导致尿素升华，蒸汽的利用率过低，造成资源的浪费，反应时间长，硫酸消耗量大的不足。上述问题一直是本领域技术人员研究的重要课题之一。
（三）        发明内容
    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，操作方便，过程易于控制，反应时间短，产物纯度高，有利于工业化生产。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为175-195℃，加热缩合时间为0.4-1小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.2-1.4吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400-1500L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.35-0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.25-0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2-0.25Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，步骤（3）中的25%的硫酸液加入步骤（2）中。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，步骤（3）中所述的蒸汽是200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到，所述蒸汽进入主蒸汽轮机，在主蒸汽轮机中驱动发电机，主蒸汽轮机连接凝汽器，凝汽器与除氧器连接，除氧器连接盛水装置，其中蒸汽通过凝汽器变成水，经凝结水泵加压通过管道连接除氧器，给除氧器供水，除完氧之后的水经管道与锅炉给水泵相连，主蒸汽轮机设置多级抽汽口，抽汽口上各加装了背压式膨胀机和辅助抽汽加热器配置，其中4个抽汽口抽出的蒸汽用管道连接背压式膨胀机，将每个背压式膨胀机的排汽各接入一台辅助抽汽加热器来加热凝结水或锅炉给水，蒸汽还连接抽汽加热器，加热辅助抽汽加热器的水。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，每个背压式膨胀机分别连接相应的多级反应釜。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，所述废气为从转化塔出口的440℃的三氧化硫，三氧化硫进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，所述废气为从转化塔出口的440℃的三氧化硫。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，三氧化硫进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，缩合炉内安装套管，所述的废气先为缩合炉加热，然后进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
本发明的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，缩合炉内安装套管，200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到的蒸汽先给缩合炉加热，然后为步骤（3）提供蒸汽。
本发明的有益效果：本发明大大缩短了反应，降低了反应温度，有效降低了尿素的升华，将超 200℃以上的废气（200-550℃）加以利用，作为制备氰尿酸时的热源，降低了资源的浪费，节约了生产成本，提高了产品市场竞争力，值得推广，而且本发明，通过增加背式膨胀机将更多的热量转化为功，以及增加辅助抽汽加热器，以获得更多的温度梯度来降低抽汽加热器汽水两侧的温差，利用蒸汽梯级发电。
（四）        具体实施方式
实施例 1
本实施例的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为195℃，加热缩合时间为0.4小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.2吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1500L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.35-0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.25-0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2-0.25Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵。
实施例 2
本实施例的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为175-180℃，加热缩合时间为0.4-1小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.4吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400-1500L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵，其中步骤（3）中的25%的硫酸液加入步骤（2）中。
步骤（3）中所述的蒸汽是200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到，所述蒸汽进入主蒸汽轮机，在主蒸汽轮机中驱动发电机，主蒸汽轮机连接凝汽器，凝汽器与除氧器连接，除氧器连接盛水装置，其中蒸汽通过凝汽器变成水，经凝结水泵加压通过管道连接除氧器，给除氧器供水，除完氧之后的水经管道与锅炉给水泵相连，主蒸汽轮机设置多级抽汽口，抽汽口上各加装了背压式膨胀机和辅助抽汽加热器配置，其中4个抽汽口抽出的蒸汽用管道连接背压式膨胀机，将每个背压式膨胀机的排汽各接入一台辅助抽汽加热器来加热凝结水或锅炉给水，蒸汽还连接抽汽加热器，加热辅助抽汽加热器的水。
实施例 3
本实施例的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为180℃，加热缩合时间为0.5小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.3吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.35-0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.25-0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2-0.25Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵。步骤（3）中的25%的硫酸液加入步骤（2）中。步骤（3）中所述的蒸汽是200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到，所述蒸汽进入主蒸汽轮机，在主蒸汽轮机中驱动发电机，主蒸汽轮机连接凝汽器，凝汽器与除氧器连接，除氧器连接盛水装置，其中蒸汽通过凝汽器变成水，经凝结水泵加压通过管道连接除氧器，给除氧器供水，除完氧之后的水经管道与锅炉给水泵相连，主蒸汽轮机设置多级抽汽口，抽汽口上各加装了背压式膨胀机和辅助抽汽加热器配置，其中4个抽汽口抽出的蒸汽用管道连接背压式膨胀机，将每个背压式膨胀机的排汽各接入一台辅助抽汽加热器来加热凝结水或锅炉给水，蒸汽还连接抽汽加热器，加热辅助抽汽加热器的水。每个背压式膨胀机分别连接相应的多级反应釜。所述废气为从转化塔出口的440℃的三氧化硫，三氧化硫进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
实施例4
本实施例的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为175-195℃，加热缩合时间为0.4-1小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.2-1.4吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400-1500L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.35-0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.25-0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2-0.25Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵。
步骤（3）中的25%的硫酸液加入步骤（2）中。
步骤（3）中所述的蒸汽是200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到，所述蒸汽进入主蒸汽轮机，在主蒸汽轮机中驱动发电机，主蒸汽轮机连接凝汽器，凝汽器与除氧器连接，除氧器连接盛水装置，其中蒸汽通过凝汽器变成水，经凝结水泵加压通过管道连接除氧器，给除氧器供水，除完氧之后的水经管道与锅炉给水泵相连，主蒸汽轮机设置多级抽汽口，抽汽口上各加装了背压式膨胀机和辅助抽汽加热器配置，其中4个抽汽口抽出的蒸汽用管道连接背压式膨胀机，将每个背压式膨胀机的排汽各接入一台辅助抽汽加热器来加热凝结水或锅炉给水，蒸汽还连接抽汽加热器，加热辅助抽汽加热器的水。每个背压式膨胀机分别连接相应的多级反应釜。所述废气为从转化塔出口的440℃的三氧化硫。
缩合炉内安装套管，所述的废气先为缩合炉加热，然后进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
实施例5
本实施例的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为175-195℃，加热缩合时间为0.4-1小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.2-1.4吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400-1500L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.35-0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.25-0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2-0.25Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵。
步骤（3）中的25%的硫酸液加入步骤（2）中。
步骤（3）中所述的蒸汽是200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到，所述蒸汽进入主蒸汽轮机，在主蒸汽轮机中驱动发电机，主蒸汽轮机连接凝汽器，凝汽器与除氧器连接，除氧器连接盛水装置，其中蒸汽通过凝汽器变成水，经凝结水泵加压通过管道连接除氧器，给除氧器供水，除完氧之后的水经管道与锅炉给水泵相连，主蒸汽轮机设置多级抽汽口，抽汽口上各加装了背压式膨胀机和辅助抽汽加热器配置，其中4个抽汽口抽出的蒸汽用管道连接背压式膨胀机，将每个背压式膨胀机的排汽各接入一台辅助抽汽加热器来加热凝结水或锅炉给水，蒸汽还连接抽汽加热器，加热辅助抽汽加热器的水。
每个背压式膨胀机分别连接相应的多级反应釜。缩合炉内安装套管，400-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到的蒸汽先给缩合炉加热，然后为步骤（3）提供蒸汽。

Claims (8)

1.一种硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将尿素和氯化铵、碳酸铵混合均匀置入缩合炉中的瓷盆中，尿素与氯化铵和碳酸铵混合物的摩尔比为6:0.1，氯化铵和碳酸铵的摩尔比为2:1，控制缩合炉温度为175-195℃，加热缩合时间为0.4-1小时，得到氰尿酸粗品及烟道气，烟道气经净化器净化进入氨气吸收塔；
（2）按1.2-1.4吨氰尿酸粗品粉碎物，需要25%的硫酸溶液1400-1500L的比例加入至配料槽内，混合均匀得到料液；
（3）将料液依次打入多级反应釜进行反应，反应釜内同时通入蒸汽加热，其中一级釜内压力为0.35-0.4Mpa，反应温度为135-140℃，二级釜内压力为0.25-0.3Mpa，反应温度为130-135℃，三级釜内压力为0.2-0.25Mpa，反应温度为125-130℃，四级釜内压力为0.15Mpa，反应温度为120-125℃，然后料液进入冷却器冷却，待温度降至反应温度，进入滤池抽滤，得固体物料及废酸液，固体物料经水洗、离心烘干后得产品，在废酸液中加入硫酸形成25%的硫酸液，与氨气吸收塔中的氨气反应制备硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：步骤（3）中的25%的硫酸液加入步骤（2）中。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：步骤（3）中所述的蒸汽是200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到，所述蒸汽进入主蒸汽轮机，在主蒸汽轮机中驱动发电机，主蒸汽轮机连接凝汽器，凝汽器与除氧器连接，除氧器连接盛水装置，其中蒸汽通过凝汽器变成水，经凝结水泵加压通过管道连接除氧器，给除氧器供水，除完氧之后的水经管道与锅炉给水泵相连，主蒸汽轮机设置多级抽汽口，抽汽口上各加装了背压式膨胀机和辅助抽汽加热器配置，其中4个抽汽口抽出的蒸汽用管道连接背压式膨胀机，将每个背压式膨胀机的排汽各接入一台辅助抽汽加热器来加热凝结水或锅炉给水，蒸汽还连接抽汽加热器，加热辅助抽汽加热器的水。
4.根据权利要求3所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：每个背压式膨胀机分别连接相应的多级反应釜。
5.根据权利要求3所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：所述废气为从转化塔出口的440℃的三氧化硫。
6.根据权利要求5所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：三氧化硫进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
7.根据权利要求3所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：缩合炉内安装套管，所述的废气先为缩合炉加热，然后进入稀硫酸吸收塔吸收成 98% 硫酸或烟酸。
8.根据权利要求3所述的硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用，其特征在于：缩合炉内安装套管，200-550℃废气通过加热盛水装置内的水得到的蒸汽先给缩合炉加热，然后为步骤（3）提供蒸汽。
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