CN106316971A - 一种氰尿酸的制备方法 - Google Patents

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夏俊祥
王宪生
韩建臣
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明涉及化工中间体的制备领域，特别公开了一种氰尿酸的制备方法。该氰尿酸的制备方法，其特征为：将尿素投入缩合炉中加热，得到粗品氰尿酸；将粗品氰尿酸粉碎后加水和硫酸溶液配制成浆液送入一级水解反应釜中，加热浆液至沸腾后注入二级水解反应釜中；在二级水解反应釜内反应后，流出的物料冷却离心分离，烘干得到氰尿酸产品。本发明生产流程短，应用设备少，产品质量高，生产能耗低，可实现连续化生产，高收率、低成本，操作简便安全，充分利用现有资源，提高了工业化生产效率，符合环保要求。

Description

一种氰尿酸的制备方法
（一）技术领域
本发明涉及化工中间体的制备领域，特别涉及一种氰尿酸的制备方法。
（二）背景技术
氰尿酸，又名三聚氰酸，是以尿素为原料合成的一种重要的化工中间体。氰尿酸主要用于合成氯代衍生物、氰尿酸甲醛树脂、环氧树脂、抗氧剂、涂料、油气、粘合剂、农药除草剂、金属氰化缓蚀剂、高分子材料改性剂等，还可用药药物卤三羟嗪的生产，合成新型片白及、游泳池氯稳定剂、塑料纤维等的阻燃剂和稳定剂，应用十分广泛。
目前，氰尿酸的工业生产方法主要有固相法和液相法两类，均以尿素为原料。固相法是以尿素在无溶剂下直接加热解聚而成，我国企业大部分采用固相法生产；液相法是把尿素悬浮在环丁砜、二甲基亚砜等高沸点溶剂中，在反应釜中加热均和后，脱去溶剂，经水洗、干燥后制得。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简便以控制、符合环保要求的氰尿酸的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种氰尿酸的制备方法，包括如下步骤：
（1）将尿素投入缩合炉中加热，在260-280℃下反应8-9h，得到粗品氰尿酸；
（2）将粗品氰尿酸粉碎后加水和硫酸溶液配制成浆液送入一级水解反应釜中，加热浆液至沸腾2h后，用柱塞式计量高压泵将浆液注入二级水解反应釜中；
（3）二级水解反应釜的反应温度为150-160℃，反应压力为0.5-0.6mPa，浆液由底部进入，由上部流出，流出的物料冷却到50℃以下离心分离，烘干得到氰尿酸产品。
本发明的反应原理为：
（1）热解：（NH2）2CO→HNCO+NH3↑；
（2）缩合：6HNCO→C3N3(NH2)3+3CO2↑；
（3）水解：C3N3（NH20)3+H2O→C3N3O3H3（H2SO4催化）。
本发明热解产生氨气送入硫铵车间引入吸收塔进行吸收，吸收产生的硫酸铵经林欣分离，烘干后销售；水解产生的离心废酸液送入硫铵车间用于氨气回收的吸收液。
氨气和废水回收，利用反应原理：(NH3)+H2SO4→(NH4)2SO4。
本发明的更优技术方案为：
步骤（2）中，粗品氰尿酸、水和硫酸溶液的重量比为2.1:3.2:1，硫酸溶液的质量浓度93%。
步骤（2）中，一级水解反应釜的溶剂为10000升，柱塞式计量高压泵的抽液速度为2.5m3/h。
步骤（3）中，二级水解反应釜为直径为1.2m，高12m的钛合金钢圆柱形反应器，内层为物料反应区，外层通蒸汽加热。
本发明生产流程短，应用设备少，产品质量高，生产能耗低，可实现连续化生产，高收率、低成本，操作简便安全，充分利用现有资源，提高了工业化生产效率，符合环保要求。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的工艺流程示意图。
（五）具体实施方式
实施例1：氰尿酸的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1000kg尿素分装小陶瓷盆中每盆4kg，用小铁车送入缩合炉中加温260℃温度下反应8小时，得到粗品氰尿酸；
（2）将缩合的粗品氰尿酸粉碎按氰尿酸粗品：水：93%硫酸重量比按：2.1：3.2：1比例：粗品氰尿酸1000kg，水1524kg，93%硫酸476kg酸制浆液送入容积为10000升一级水解反应釜中，再用蒸汽加热到料液沸腾2小时后，用注塞式计量高压泵按2.5m3/h流量注入二级水解反应器中；
（3）物料反应温度150℃，反应压力为0.5mpa物料由低部进入，由上部流入，流出物料冷却到50℃以下离心分离，经烘干得氰尿酸成品。
实施例2：氰尿酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1000kg尿素分装小陶瓷盆中每盆4kg，用小铁车送入缩合炉中加温275℃温度下反应9小时，得到粗品氰尿酸；
（2）将缩合的粗品氰尿酸粉碎按氰尿酸粗品：水：93%硫酸重量比按2.1：3.2：1比例，粗品氰尿酸1000kg，水1524kg，93%硫酸475kg配制浆液送入容积为10000升一级水解反应釜中，再用蒸汽加热到料液沸腾2小时后，用注塞式计量高压泵按2.5m3/h的流量注入二级水解反应器中；
（3）物料反应温度160℃反应压力0.6mPa，物料由低部进入，由上部流出，流出物料冷却到50℃以下离心分离，经烘干得成品氰尿酸。

Claims (4)

1.一种氰尿酸的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将尿素投入缩合炉中加热，在260-280℃下反应8-9h，得到粗品氰尿酸；（2）将粗品氰尿酸粉碎后加水和硫酸溶液配制成浆液送入一级水解反应釜中，加热浆液至沸腾2h后，用柱塞式计量高压泵将浆液注入二级水解反应釜中；（3）二级水解反应釜的反应温度为150-160℃，反应压力为0.5-0.6mPa，浆液由底部进入，由上部流出，流出的物料冷却到50℃以下离心分离，烘干得到氰尿酸产品。
2.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，粗品氰尿酸、水和硫酸溶液的重量比为2.1:3.2:1，硫酸溶液的质量浓度93%。
3.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，一级水解反应釜的溶剂为10000升，柱塞式计量高压泵的抽液速度为2.5m3/h。
4.根据权利要求1所述的氰尿酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，二级水解反应釜为直径为1.2m，高12m的钛合金钢圆柱形反应器，内层为物料反应区，外层通蒸汽加热。
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