CN104058412A - 一种高抗黄变白炭黑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高抗黄变白炭黑的生产方法，目的在于解决现有白炭黑抗黄变效果差的技术问题，包括：将水玻璃通过强酸型阳离子交换树脂进行离子交换，得到硅酸钠溶液；将液氨或氨气与纯水配制成氨水溶液；将浓硫酸与纯水配制成稀硫酸溶液；将所述硅酸钠溶液、氨水溶液、稀硫酸溶液和纯水混合进行反应；将反应后的产物进行压滤，滤饼用纯水洗涤，然后将压滤和洗涤所得的滤液经过制浆、磨浆、喷雾干燥和粉碎后制得白炭黑。采用本发明方法生产得到的白炭黑，只含有极少量的有色金属杂质，尤其是铁金属的含量可降低至10～20ppm，从根本上解决了白炭黑用于生产硅橡胶时易黄变的技术问题，产品质量稳定，抗黄变性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑生产技术领域，具体说是一种用于生产硅橡胶的高抗黄变白炭黑的生产方法。
背景技术
目前高抗黄变的白炭黑的生产技术都是在白炭黑生产后加入抗黄剂(如抗氧化剂)、除铁剂(如络合剂)、颜色处理剂(如蓝色染料等利用颜色掩盖的方法)等一些后处理剂。先天不足，后续改善只是治标的方法，存在很大的隐患，根据下游生产高温硫化硅橡胶的厂家的生产工艺的特殊性和产品运用的特殊环境下，会出现抗黄变的效果差。原因如下：一、高温硫化硅橡胶配方中添加的一些助剂在高温下会与抗黄剂、除铁剂、颜色处理剂等助剂发生反应或使抗黄剂、除铁剂、颜色处理剂等助剂失去抗黄变的效果；二、抗黄剂、除铁剂等助剂处理的白炭黑制造成制品，长期暴露在外界恶劣环境中，如紫外线、高温、空气中的氧气、水蒸气下的复杂作用下，会使助剂失去抗黄变的效果。
白炭黑使用到橡胶中造成黄变的主要原因就是白炭黑产品内存在大量的铁、铜、锰等有色金属元素，在用于橡胶时容易产生各种颜色，尤其是产生黄色最明显。白炭黑内存在大量的铁、铜、锰等有色金属元素的原因如下：一、生产的原材料水玻璃、硫酸、水中存在铁、铜、锰等有色金属元素，尤其是水玻璃内的铁、铜、锰等有色金属元素含量最高；二、生产过程中不锈钢设备、管道在沉淀法白炭黑的生产工艺条件下腐蚀产生有色金属离子，如高温、酸雾、高速剪切力等多种条件作用下，使不锈钢设备、管道缓慢腐蚀，如316L不锈钢(锰Mn：≤2.00，铬Cr：16.00～18.00，镍Ni：10.00～14.00，钼Mo：2.00～3.00)被腐蚀产生大量的有色金属离子，被带入白炭黑里面，与白炭黑形成稳定的结合。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种抗黄变性能优异的高抗黄变白炭黑的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高抗黄变白炭黑的生产方法，包括：
将水玻璃通过强酸型阳离子交换树脂进行离子交换，得到硅酸钠溶液；
将液氨或氨气与纯水配制成氨水溶液；
将浓硫酸与纯水配制成稀硫酸溶液；
将所述硅酸钠溶液、氨水溶液、稀硫酸溶液和纯水混合进行反应；
将反应后的产物进行压滤，滤饼用纯水洗涤，然后将压滤和洗涤所得的滤液经过制浆、磨浆、喷雾干燥和粉碎后制得白炭黑；
其中，所述纯水为经过RO膜反渗透装置处理的自来水。
本发明的有益效果在于：
采用本发明方法生产得到的白炭黑，只含有极少量的有色金属杂质，尤其是铁金属的含量可降低至10～20ppm，大大提高了白炭黑产品的白度以及在橡胶应用方面的抗黄变性能，从根本上解决了白炭黑用于生产硅橡胶时易黄变的技术问题，产品质量稳定，抗黄变性能优异。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明最关键的构思在于：通过最大限度地降低白炭黑生产原料中的有色金属含量，从根本上解决白炭黑易黄变的技术问题，从而大大提高白炭黑产品的白度以及在橡胶应用方面的抗黄变性能，制备的产品质量稳定，抗黄变性能优异。
具体的，本发明的高抗黄变白炭黑的生产方法，包括：
将水玻璃通过强酸型阳离子交换树脂进行离子交换，得到硅酸钠溶液；
将液氨或氨气与纯水配制成氨水溶液；
将浓硫酸与纯水配制成稀硫酸溶液；
将所述硅酸钠溶液、氨水溶液、稀硫酸溶液和纯水混合进行反应；
将反应后的产物进行压滤，滤饼用纯水洗涤，然后将压滤和洗涤所得的滤液经过制浆、磨浆、喷雾干燥和粉碎后制得白炭黑；
其中，所述纯水为经过RO膜反渗透装置处理的自来水。
本发明的制备原理如下：
利用强酸型阳离子交换树脂与水玻璃进行置换反应，去除水玻璃内的正价金属离子，最大限度地降低水玻璃中的有色金属离子含量，从而得到纯净的硅酸钠溶液；利用高纯度的液氨或氨气配制成纯净的氨水溶液；生产用水包含配制用水、反应用水、洗涤用水均采用通过RO膜反渗透装置处理的自来水，RO膜反渗透装置可以有效地去除自来水中的有色金属离子、矿物质、有机物、微生物等，从而得到纯水。通过上述方法处理后的生产原料，可以最大限度地降低白炭黑生产原料中的有色金属含量，且生产过程中避免了引入其他杂质或有色金属，从而从根本上解决了白炭黑易黄变的技术问题。通过实验证明，采用本发明方法生产得到的白炭黑，只含有极少量的有色金属杂质，尤其是铁金属的含量可降低至10～20ppm，大大提高了白炭黑产品的白度以及在橡胶应用方面的抗黄变性能，产品质量稳定，抗黄变性能优异。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：采用本发明方法生产得到的白炭黑，只含有极少量的有色金属杂质，尤其是铁金属的含量可降低至10～20ppm，大大提高了白炭黑产品的白度以及在橡胶应用方面的抗黄变性能，从根本上解决了白炭黑用于生产硅橡胶时易黄变的技术问题，产品质量稳定，抗黄变性能优异。
进一步的，所述水玻璃的模数为2.5～3.5，SiO2含量为3～5wt％，透明度大于200mm。
进一步的，所述水玻璃由以下方法制备得到：将模数为2.5～3.5的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，向滚筒蒸球内加入纯水并通入经过精密过滤器处理的水蒸汽，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，得到SiO2含量为10～15wt％的浓水玻璃，然后向浓水玻璃中加入纯水配制成SiO2含量为3～5wt％的稀水玻璃，配制好的稀水玻璃再经过精密过滤器过滤得到透明度大于200mm的水玻璃。
进一步的，所述硅酸钠溶液由以下方法制备得到：将水玻璃通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，控制生成的硅酸钠溶液的流量为2～3m3/h，收集PH值小于3的硅酸钠溶液。
进一步的，所述氨水溶液由以下方法制备得到：将纯水加入到内衬四氟乙烯的配氨水容器内，再把液氨罐内的氨气通入配氨水容器中，配制成质量分数为15～25wt％的氨水溶液。
进一步的，所述稀硫酸溶液由以下方法制备得到：将浓硫酸和纯水通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为15～30wt％的稀硫酸溶液，再将配制得到的稀硫酸溶液通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，收集离子交换后生成的稀硫酸溶液。
进一步的，所述硅酸钠溶液、氨水溶液、稀硫酸溶液和纯水按照以下方法进行混合反应：先往内衬氟塑料的反应釜内加入2～20体积份的纯水，再加入0.12～2.8体积份的质量分数为15～25wt％的氨水溶液，开启搅拌，加入SiO2含量为3～5wt％的硅酸钠溶液，控制硅酸钠溶液的加入速率为4～16体积份/h，加入时间为1～2h，加入总量为4～18体积份，待硅酸钠溶液加入完毕后，向反应釜内通入水蒸汽升温至80～90℃，水蒸汽的压力为0.4～0.6MPa，然后保温90～120min，再加入15～25wt％的稀硫酸溶液酸化至反应体系的PH值为3～4，继续陈化30～60min。
进一步的，所述滤饼用纯水洗涤至滤液的电导率小于200μS/cm。
在上述改进方案中，本发明通过在生产设备和管道内衬塑或衬氟，防止由于生产设备和管道的腐蚀使有色金属离子带入，避免造成二次污染。
在下述实施例中，所述纯水为经过RO膜反渗透装置处理的自来水。
实施例1
1、生产原料制备
1.1、SiO2含量为3wt％的硅酸钠溶液的制备
将模数为2.5～3.5的优质的低铁的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，向滚筒蒸球内加入纯水并通入经过精密过滤器处理的水蒸汽，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，得到SiO2含量为10wt％的浓水玻璃，然后向浓水玻璃中加入纯水配制成SiO2含量为3wt％的稀水玻璃，配制好的稀水玻璃再经过精密过滤器过滤得到透明度大于200mm的水玻璃，将水玻璃用泵输送至高位槽，通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，控制生成的硅酸钠溶液的流量为2～3m3/h，当在线监测PH计显示的PH值小于3时，开始收集硅酸钠溶液，存储待用。
1.2、质量分数为25wt％的氨水溶液的制备
将纯水加入到材质为四氟乙烯的配氨水容器内，再把液氨罐内的氨气通入配氨水容器中，配制成质量分数为25wt％的氨水溶液，存储待用。
1.3、质量分数为15wt％的稀硫酸溶液的制备
将浓硫酸和纯水通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为15wt％的稀硫酸溶液，再将配制得到的稀硫酸溶液通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，收集生成的稀硫酸溶液，存储待用。
2、反应合成
先往10m3搪瓷反应釜内加入4m3纯水，再加入0.12m3的25wt％的氨水溶液，开启搅拌，加入SiO2含量为3wt％的硅酸钠溶液，控制硅酸钠溶液的加入速率为4m3/h，加入硅酸钠溶液的时间为1h，加入硅酸钠溶液的总量为4m3，硅酸钠溶液加入完毕后，打开反应釜蒸汽阀门，蒸汽压力保持在0.4MPa开始升温，温度升到85℃，关掉蒸汽阀门，开始保温，保温时间为90min。加入15wt％的稀硫酸酸化至PH值为3～4，继续陈化30min，进行放料，打开反应釜底阀，使浆料流到中间槽内。板框注料洗涤，用纯水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到白炭黑。
实施例2：
1、生产原料制备
1.1、SiO2含量为5wt％的硅酸钠溶液的制备
将模数为2.5～3.5的优质的低铁的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，向滚筒蒸球内加入纯水并通入经过精密过滤器处理的水蒸汽，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，得到SiO2含量为15wt％的浓水玻璃，然后向浓水玻璃中加入纯水配制成SiO2含量为5wt％的稀水玻璃，配制好的稀水玻璃再经过精密过滤器过滤得到透明度大于200mm的水玻璃，将水玻璃用泵输送至高位槽，通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，控制生成的硅酸钠溶液的流量为2～3m3/h，当在线监测PH计显示的PH值小于3时，开始收集硅酸钠溶液，存储待用。
1.2、质量分数为25wt％的氨水溶液的制备
将纯水加入到材质为四氟乙烯的配氨水容器内，再把液氨罐内的氨气通入配氨水容器中，配制成质量分数为25wt％的氨水溶液，存储待用。
1.3、质量分数为20wt％的稀硫酸溶液的制备
将浓硫酸和纯水通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为20wt％的稀硫酸溶液，再将配制得到的稀硫酸溶液通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，收集生成的稀硫酸溶液，存储待用。
2、反应合成
先往10m3搪瓷反应釜内加入2m3纯水，再加入0.3m3的25wt％的氨水溶液，开启搅拌，加入SiO2含量为5wt％的硅酸钠溶液，控制硅酸钠溶液的加入速率为6m3/h，加入硅酸钠溶液的时间为1h，加入硅酸钠溶液的总量为6m3，硅酸钠溶液加入完毕后，打开反应釜蒸汽阀门，蒸汽压力保持在0.4MPa开始升温，温度升到90℃，关掉蒸汽阀门，开始保温，保温时间为120min。加入20wt％的稀硫酸酸化至PH值为3～4，继续陈化30min，进行放料，打开反应釜底阀，使浆料流到中间槽内。板框注料洗涤，用纯水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到白炭黑。
实施例3：
1、生产原料制备
1.1、SiO2含量为3wt％的硅酸钠溶液的制备
将模数为2.5～3.5的优质的低铁的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，向滚筒蒸球内加入纯水并通入经过精密过滤器处理的水蒸汽，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，得到SiO2含量为10wt％的浓水玻璃，然后向浓水玻璃中加入纯水配制成SiO2含量为3wt％的稀水玻璃，配制好的稀水玻璃再经过精密过滤器过滤得到透明度大于200mm的水玻璃，将水玻璃用泵输送至高位槽，通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，控制生成的硅酸钠溶液的流量为2～3m3/h，当在线监测PH计显示的PH值小于3时，开始收集硅酸钠溶液，存储待用。
1.2、质量分数为15wt％的氨水溶液的制备
将纯水加入到材质为四氟乙烯的配氨水容器内，再把液氨罐内的氨气通入配氨水容器中，配制成质量分数为15wt％的氨水溶液，存储待用。
1.3、质量分数为15wt％的稀硫酸溶液的制备
将浓硫酸和纯水通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为15wt％的稀硫酸溶液，再将配制得到的稀硫酸溶液通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，收集生成的稀硫酸溶液，存储待用。
2、反应合成
先往45m3搪瓷反应釜内加入15m3纯水，再加入2.5m3的15wt％的氨水溶液，开启搅拌，加入SiO2含量为3wt％的硅酸钠溶液，控制硅酸钠溶液的加入速率为16m3/h，加入硅酸钠溶液的时间为1h，加入硅酸钠溶液的总量为16m3，硅酸钠溶液加入完毕后，打开反应釜蒸汽阀门，蒸汽压力保持在0.4MPa开始升温，温度升到92℃，关掉蒸汽阀门，开始保温，保温时间为90min。加入15wt％的稀硫酸酸化至PH值为3～4，继续陈化60min，进行放料，打开反应釜底阀，使浆料流到中间槽内。板框注料洗涤，用纯水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到白炭黑。
实施例4：
1、生产原料制备
1.1、SiO2含量为5wt％的硅酸钠溶液的制备
将模数为2.5～3.5的优质的低铁的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，向滚筒蒸球内加入纯水并通入经过精密过滤器处理的水蒸汽，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，得到SiO2含量为15wt％的浓水玻璃，然后向浓水玻璃中加入纯水配制成SiO2含量为5wt％的稀水玻璃，配制好的稀水玻璃再经过精密过滤器过滤得到透明度大于200mm的水玻璃，将水玻璃用泵输送至高位槽，通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，控制生成的硅酸钠溶液的流量为2～3m3/h，当在线监测PH计显示的PH值小于3时，开始收集硅酸钠溶液，存储待用。
1.2、质量分数为25wt％的氨水溶液的制备
将纯水加入到材质为四氟乙烯的配氨水容器内，再把液氨罐内的氨气通入配氨水容器中，配制成质量分数为25wt％的氨水溶液，存储待用。
1.3、质量分数为25wt％的稀硫酸溶液的制备
将浓硫酸和纯水通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为25wt％的稀硫酸溶液，再将配制得到的稀硫酸溶液通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，收集生成的稀硫酸溶液，存储待用。
2、反应合成
先往45m3搪瓷反应釜内加入20m3纯水，再加入2.8m3的25wt％的氨水溶液，开启搅拌，加入SiO2含量为5wt％的硅酸钠溶液，控制硅酸钠溶液的加入速率为12m3/h，加入硅酸钠溶液的时间为1.5h，加入硅酸钠溶液的总量为18m3，硅酸钠溶液加入完毕后，打开反应釜蒸汽阀门，蒸汽压力保持在0.4MPa开始升温，温度升到88℃，关掉蒸汽阀门，开始保温，保温时间为120min。加入25wt％的稀硫酸酸化至PH值为3～4，继续陈化30min，进行放料，打开反应釜底阀，使浆料流到中间槽内。板框注料洗涤，用纯水洗涤，洗涤至滤水的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到白炭黑。
将上述实施例1～4制备得到的白炭黑进行有色金属含量检测，检测结果如下表1所示：
| 白炭黑产品 | 普通白炭黑 | 硅橡胶用白炭黑 | 本发明白炭黑 |
| Fe(ppm) | 300～500 | 120～200 | 10～20 |
从表1所示可知，通过本发明方法生产得到的白炭黑含有极少的有色金属杂质，尤其是铁金属，从而提高白炭黑产品的白度及在橡胶应用方面的抗黄变性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于，包括：
将水玻璃通过强酸型阳离子交换树脂进行离子交换，得到硅酸钠溶液；
将液氨或氨气与纯水配制成氨水溶液；
将浓硫酸与纯水配制成稀硫酸溶液；
将所述硅酸钠溶液、氨水溶液、稀硫酸溶液和纯水混合进行反应；
将反应后的产物进行压滤，滤饼用纯水洗涤，然后将压滤和洗涤所得的滤液经过制浆、磨浆、喷雾干燥和粉碎后制得白炭黑；
其中，所述纯水为经过RO膜反渗透装置处理的自来水。
2.根据权利要求1所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述水玻璃的模数为2.5～3.5，SiO2含量为3～5wt％，透明度大于200mm。
3.根据权利要求2所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述水玻璃由以下方法制备得到：将模数为2.5～3.5的固体水玻璃投入滚筒蒸球内，向滚筒蒸球内加入纯水并通入经过精密过滤器处理的水蒸汽，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，得到SiO2含量为10～15wt％的浓水玻璃，然后向浓水玻璃中加入纯水配制成SiO2含量为3～5wt％的稀水玻璃，配制好的稀水玻璃再经过精密过滤器过滤得到透明度大于200mm的水玻璃。
4.根据权利要求3所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述硅酸钠溶液由以下方法制备得到：将水玻璃通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，控制生成的硅酸钠溶液的流量为2～3m3/h，收集PH值小于3的硅酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述氨水溶液由以下方法制备得到：将纯水加入到内衬四氟乙烯的配氨水容器内，再把液氨罐内的氨气通入配氨水容器中，配制成质量分数为15～25wt％的氨水溶液。
6.根据权利要求1所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述稀硫酸溶液由以下方法制备得到：将浓硫酸和纯水通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为15～30wt％的稀硫酸溶液，再将配制得到的稀硫酸溶液通过高位差自流到装有001×7强酸型阳离子交换树脂的交换柱内进行离子交换，交换柱内部用环氧树脂涂层防腐，收集离子交换后生成的稀硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述硅酸钠溶液、氨水溶液、稀硫酸溶液和纯水按照以下方法进行混合反应：先往内衬氟塑料的反应釜内加入2～20体积份的纯水，再加入0.12～2.8体积份的质量分数为15～25wt％的氨水溶液，开启搅拌，加入SiO2含量为3～5wt％的硅酸钠溶液，控制硅酸钠溶液的加入速率为4～16体积份/h，加入时间为1～2h，加入总量为4～18体积份，待硅酸钠溶液加入完毕后，向反应釜内通入水蒸汽升温至80～90℃，水蒸汽的压力为0.4～0.6MPa，然后保温90～120min，再加入15～25wt％的稀硫酸溶液酸化至反应体系的PH值为3～4，继续陈化30～60min。
8.根据权利要求1所述的高抗黄变白炭黑的生产方法，其特征在于：所述滤饼用纯水洗涤至滤液的电导率小于200μS/cm。
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