CN115676841A - 一种啤酒硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种啤酒硅胶及其制备方法。本发明的啤酒硅胶的制备方法包括以下步骤：1)配制含除铁剂的硅酸钠溶液；2)将水和丙三醇混合，再加入含除铁剂的硅酸钠溶液和硫酸溶液进行反应，反应过程中保持反应液的pH值为2.0～5.0、反应温度为40℃～70℃，反应结束后调节反应液的pH值至6.5～7.5，陈化，得到中间浆料；3)将扩孔剂加入中间浆料中进行扩孔处理，再进行压滤、洗涤、喷雾干燥和破碎。本发明的啤酒硅胶具有铁含量低、吸附性能优异等优点，且其制备工艺比较简单、生产成本较低，适合进行大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及固体吸附剂技术领域，具体涉及一种啤酒硅胶及其制备方法。
背景技术
啤酒是以大麦芽为主要原料，经过液态糊化、糖化、液态发酵酿制而成的酒精饮料，其含有大量的蛋白质、氨基酸、维生素、低分子糖、无机盐等。葡聚糖糊精浑浊、酒花树脂浑浊、草酸钙结晶沉淀等均会引起啤酒非生物浑浊，而敏感蛋白与多酚形成的混浊则是啤酒中最常见的混浊，会严重影响产品的外观和保质期，因此，啤酒中蛋白质和多酚的吸附去除至关重要。铁离子在啤酒发酵过程中发挥着极其重要的作用，适量的铁离子能够促进酵母细胞的新陈代谢，但是过量的铁离子则会使啤酒产生铁腥味和加速啤酒氧化，产生喷涌效应并出现浑浊。因此，啤酒处理过程中减少铁离子的引入对于提高啤酒质量非常重要。
啤酒硅胶是一种非晶态、多微孔结构的固体粉末，主要用于啤酒过滤。啤酒硅胶不仅可以吸附除去啤酒中的蛋白质和多酚聚合体，有效防止啤酒发生非生物浑浊，起到除杂质去异味、提高啤酒品质、延长啤酒保质期等作用，而且其不会与啤酒发生反应，不影响啤酒口味，是啤酒过滤的必备产品，使用量已经占啤酒行业各类稳定剂用量的1/3以上。然而，现有的啤酒硅胶产品普遍存在铁含量高(可溶性铁的含量大于5mg/kg)、吸附效率较低、吸附量较小等问题，难以完全满足实际应用要求。
因此，开发一种铁含量低、吸附性能优异的啤酒硅胶具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种啤酒硅胶及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种啤酒硅胶的制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠加热液化后加水配制成硅酸钠溶液，再加入除铁剂，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将水加入反应釜，升温至40℃～70℃，再加入丙三醇，再加入硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.0～5.0，再将含除铁剂的硅酸钠溶液和硫酸溶液匀速连续添加到反应釜中进行反应，反应过程中保持反应液的pH值为2.0～5.0、反应温度为40℃～
70℃，反应结束后加入硫酸溶液调节反应液的pH值至6.5～7.5，陈化，得到中间浆料；
3)将扩孔剂加入中间浆料中进行扩孔处理，再进行压滤、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得啤酒硅胶。
优选的，步骤1)所述固体硅酸钠的模数为3.41～3.60，铁含量≤0.02wt％。
优选的，步骤1)所述除铁剂由抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖组成。抗坏血酸为还原剂，可以将硅酸钠溶液中难络合的三价铁离子还原成较易络合的二价铁离子，并与乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖形成配位键形成络合体，在硅胶生长过程中络合体不易被吸附到内部微孔和介孔中，而是存留在溶液中，最后被洗涤除去，最终可以达到降低啤酒硅胶铁含量的效果(可溶性铁的含量小于5mg/kg)。
优选的，所述抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠、壳聚糖的质量比为1.0～1.2:1:0.8～1.2。
优选的，步骤1)所述除铁剂的添加量为硅酸钠溶液质量的0.1％～1％。
优选的，步骤1)所述含除铁剂的硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为2mol/L～2.5mol/L。
优选的，步骤2)所述水、含除铁剂的硅酸钠溶液的体积比为1:1.3～2.5。
优选的，步骤2)所述丙三醇的添加量为含除铁剂的硅酸钠溶液质量的0.1％～1％。丙三醇能够辅助提高硅胶颗粒表面的羟基数量，提升啤酒硅胶在啤酒中对敏感蛋白的吸附性能。
优选的，步骤2)所述硫酸溶液的浓度为3mol/L～4mol/L。硫酸溶液可以控制反应液的pH值为2.0～5.0，保证整个反应过程为酸性，得到的一次粒子的直径更小，且该反应条件下硅酸主要以H5SiO4 +和H4SiO4的形式存在，可以缩聚形成更为复杂的空间网状的凝胶结构，啤酒硅胶的比表面积更大，可以进一步提升啤酒硅胶的吸附能力。
优选的，步骤2)所述陈化的时间为20min～40min。
优选的，步骤3)所述扩孔剂为氨、碱金属氢氧化物中的至少一种。
优选的，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选的，步骤3)所述扩孔剂的添加量为中间浆料质量的0.5％～2％。
优选的，步骤3)所述扩孔处理在40℃～70℃下进行，处理时间为2h～6h。扩孔处理可以溶解硅胶孔道中阻塞的细粒子和突起棱角，起到疏通孔道和扩大孔径的作用，且由于扩孔剂在孔道端口处浓度最大，可以有效扩大孔嘴，有利于增强啤酒硅胶对啤酒中敏感蛋白的吸附作用。
优选的，步骤3)所述洗涤的具体操作为：将压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率≤400μs/cm。水洗可以有效去除铁络合体和残留的硫酸盐，降低啤酒硅胶铁含量的同时还可以提高啤酒硅胶的孔容，进一步提高啤酒硅胶的吸附性能。
优选的，步骤3)所述破碎的具体操作为：将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为10μm～15μm。
一种啤酒硅胶，其由上述制备方法制成。
优选的，所述啤酒硅胶的水分含量<30wt％。
本发明的有益效果是：本发明的啤酒硅胶具有铁含量低、吸附性能优异等优点，且其制备工艺比较简单、生产成本较低，适合进行大规模生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.49，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，再加入抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的总添加量为硅酸钠溶液质量的0.15％，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的质量比为1.1:1:1，再在搅拌速度为2100r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将12m3的水加入反应釜，升温至45℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2100r/min，再加入0.15m3的丙三醇，再加入浓度为3.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.5，再匀速连续添加22.5m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为2.5、反应温度为45℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至6.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钠加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的1％，再45℃搅拌3h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<350μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为12.5μm，即得啤酒硅胶(水分含量为4.5wt％)。
实施例2：
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.54，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液，再加入抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的总添加量为硅酸钠溶液质量的0.5％，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的质量比为1.2:1:1，再在搅拌速度为2400r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将15m3的水加入反应釜，升温至50℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2400r/min，再加入0.17m3的丙三醇，再加入浓度为4mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至4.5，再匀速连续添加20m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为4mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为4.5、反应温度为50℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为4mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至7.0，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钾加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的2％，再50℃搅拌6h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<300μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为10μm，即得啤酒硅胶(水分含量为5.0wt％)。
实施例3：
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.47，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2mol/L的硅酸钠溶液，再加入抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的总添加量为硅酸钠溶液质量的0.1％，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的质量比为1:1:1，再在搅拌速度为1800r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将10m3的水加入反应釜，升温至60℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至1800r/min，再加入0.14m3的丙三醇，再加入浓度为3mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至3.0，再匀速连续添加25m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为3.0、反应温度为60℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至7.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钠加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的0.5％，再60℃搅拌2h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<380μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为14μm，即得啤酒硅胶(水分含量为4.0wt％)。
对比例1：(未添加抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖)
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.52，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液；
2)将12m3的水加入反应釜，升温至45℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2100r/min，再加入0.12m3的丙三醇，再加入浓度为3.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.5，再匀速连续添加22.5m3的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为2.5、反应温度为45℃，硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至6.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钠加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的1％，再45℃搅拌3h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<350μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为12.5μm，即得啤酒硅胶。
对比例2：(未添加丙三醇)
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.55，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，再加入抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的总添加量为硅酸钠溶液质量的0.15％，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的质量比为1.1:1:1，再在搅拌速度为2100r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将12m3的水加入反应釜，升温至45℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2100r/min，再加入浓度为3.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.5，再匀速连续添加22.5m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为2.5、反应温度为45℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至6.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钠加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的1％，再45℃搅拌3h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<350μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为12.5μm，即得啤酒硅胶。
对比例3：(未添加氢氧化钠)
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.50，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，再加入抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的总添加量为硅酸钠溶液质量的0.15％，抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖的质量比为1.1:1:1，再在搅拌速度为2100r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将12m3的水加入反应釜，升温至45℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2100r/min，再加入0.17m3的丙三醇，再加入浓度为3.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.5，再匀速连续添加22.5m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为2.5、反应温度为45℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至6.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将中间浆料压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<350μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为12.5μm，即得啤酒硅胶。
对比例4：(未添加抗坏血酸和壳聚糖)
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.47，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，再加入乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠的添加量为硅酸钠溶液质量的0.15％，再在搅拌速度为2100r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将12m3的水加入反应釜，升温至45℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2100r/min，再加入0.10m3的丙三醇，再加入浓度为3.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.5，再匀速连续添加22.5m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为2.5、反应温度为45℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至6.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钠加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的1％，再45℃搅拌3h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<350μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为12.5μm，即得啤酒硅胶。
对比例5：(未添加抗坏血酸和乙二胺四乙酸二钠)
一种啤酒硅胶，其制备方法包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠(模数为3.51，铁含量<0.02wt％)加热液化后加水配制成浓度为2.2mol/L的硅酸钠溶液，再加入壳聚糖，壳聚糖的添加量为硅酸钠溶液质量的0.15％，再在搅拌速度为2100r/min的条件下搅拌30min，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将12m3的水加入反应釜，升温至45℃，开启搅拌装置，搅拌速度调节至2100r/min，再加入0.11m3的丙三醇，再加入浓度为3.5mol/L的硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.5，再匀速连续添加22.5m3的含除铁剂的硅酸钠溶液，并同时匀速连续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液，反应过程中保持反应液的pH值为2.5、反应温度为45℃，含除铁剂的硅酸钠溶液加完后继续添加浓度为3.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值至6.5，再搅拌陈化30min，得到中间浆料；
3)将氢氧化钠加入中间浆料中，氢氧化钠的添加量为中间浆料质量的1％，再45℃搅拌3h，再进行压滤，压滤得的固体水洗至洗涤水的电导率<350μs/cm，喷雾干燥，将喷雾干燥得到的固体破碎至D50粒径为12.5μm，即得啤酒硅胶。
性能测试：
对实施例1～3和对比例1～5的啤酒硅胶进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1实施例1～3和对比例1～5的啤酒硅胶的性能测试结果
注：
比表面积、孔容和孔径：采用北京精微高博科学技术有限公司的JW-BK200型比表面分析仪进行测定；
可溶性铁含量测试：按EBC 10.6方法进行测试；
SASPL值：采用啤酒硅胶以400mg/L的添加浓度对啤酒进行处理，处理后过滤硅胶，测试SASPL值(取30mL的啤酒，每分钟加入一定量的饱和硫酸铵溶液，在酒浊度突变点饱和硫酸铵溶液添加量即为SASPL值。SASPL值愈高，则啤酒的非生物稳定性愈好)。
由表1可知：
1)实施例1～3的啤酒硅胶的比表面积大(452m2/g～674m2/g)、吸附性能好，可以有效提高啤酒的非生物稳定性，其中，实施例1的啤酒硅胶的吸附处理性能最好；
2)对比例1的啤酒硅胶与实施例1的啤酒硅胶相比，可溶性铁含量更高，这是由于混合除铁剂中抗坏血酸可将硅酸钠溶液中难络合的三价铁离子还原成较易络合的二价铁离子，并与乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖形成配位键形成络合体，在硅胶生长过程中络合体不易被吸附到内部微孔和介孔中，而是存留在溶液中，最后被洗涤除去，最终可以达到降低啤酒硅胶铁含量的效果(可溶性铁的含量小于5mg/kg)；
3)实施例1的啤酒硅胶与对比例2的啤酒硅胶相比，SASPL值更大，这是由于丙三醇能够辅助提高硅胶颗粒表面的羟基数，提升啤酒硅胶在啤酒中对敏感蛋白的吸附性能；
4)对比例3中未使用扩孔剂对中间浆料进行扩孔处理，孔径较小，SASPL值很小，对敏感蛋白吸附不完全，啤洒的非生物稳定性没有保证；
5)对比例4和对比例5中仅采用单一的除铁剂，得到的啤酒硅胶的铁含量远高于实施例1的啤酒硅胶，说明将抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖复配才能够取得优异的除铁效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种啤酒硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将固体硅酸钠加热液化后加水配制成硅酸钠溶液，再加入除铁剂，得到含除铁剂的硅酸钠溶液；
2)将水加入反应釜，升温至40℃～70℃，再加入丙三醇，再加入硫酸溶液调节反应釜内溶液的pH值至2.0～5.0，再将含除铁剂的硅酸钠溶液和硫酸溶液匀速连续添加到反应釜中进行反应，反应过程中保持反应液的pH值为2.0～5.0、反应温度为40℃～70℃，反应结束后加入硫酸溶液调节反应液的pH值至6.5～7.5，陈化，得到中间浆料；
3)将扩孔剂加入中间浆料中进行扩孔处理，再进行压滤、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得啤酒硅胶。
2.根据权利要求1所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述固体硅酸钠的模数为3.41～3.60，铁含量≤0.02wt％。
3.根据权利要求1或2所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述除铁剂由抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和壳聚糖组成。
4.根据权利要求3所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：所述抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠、壳聚糖的质量比为1.0～1.2:1:0.8～1.2。
5.根据权利要求1或2所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述除铁剂的添加量为硅酸钠溶液质量的0.1％～1％。
6.根据权利要求1所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述含除铁剂的硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为2mol/L～2.5mol/L；步骤2)所述丙三醇的添加量为含除铁剂的硅酸钠溶液质量的0.1％～1％；步骤2)所述硫酸溶液的浓度为3mol/L～4mol/L。
7.根据权利要求1所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤3)所述扩孔剂为氨、碱金属氢氧化物中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤3)所述扩孔剂的添加量为中间浆料质量的0.5％～2％。
9.根据权利要求1或7所述的啤酒硅胶的制备方法，其特征在于：步骤3)所述扩孔处理在40℃～70℃下进行，处理时间为2h～6h。
10.一种啤酒硅胶，其特征在于，由权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制成。
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