CN107159169B - 一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法。以诸如硅藻土等以非结晶二氧化硅为主要成分的物质在一定的温度(100‑300℃)下，通过碱溶得到模数为3.7‑4.8的Na2SiO3，经过过滤、提纯、稀释后吸附在膨胀珍珠岩表面，在温度为90‑150℃的条件下加酸进行酸化，反应5分钟‑2小时后制得。本发明所述的低可溶性铁离子的吸附过滤剂，对降低啤酒饮料铁离子、延长保质期、提升口感等具有重要意义；相对于现有技术而言，化学稳定性良好，能有效降低可溶性铁离子；除可用于啤酒过滤外，还可用于啤酒、糖类、调味品、饮料等的生产，适用领域更广泛。

Description

一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附过滤材料，具体涉及一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法，该材料具有高吸附性能、高过滤性能且低可溶性，可用于啤酒、糖类、调味品、饮料等领域进行吸附过滤。
背景技术
啤酒是一种成分复杂、稳定性不强的胶体溶液，啤酒的稳定性包括生物稳定性与非生物稳定性，目前啤酒过滤最常用的技术为硅藻土与硅胶或PVPP混合使用，硅藻土为多孔性物质，主要用于除去啤酒中的酵母菌、细菌以及悬浮粒子，以提高啤酒的生物稳定性，并提高过滤速度；硅胶或PVPP用于吸附啤酒中的蛋白质一多酚混浊物的前体物质，用于提高啤酒的非生物稳定性。
这一过滤技术在应用中存在的问题是：(1)啤酒过滤中主要使用硅藻土作为粗过滤介质，其中含有的可溶性铁在过滤时会溶入啤酒中，引起啤酒铁离子含量偏高。铁是重要的氧化接触剂，容易参与氧化作用，和高分子蛋白质结合形成铁—蛋白质结合物，不仅带给啤酒金属腥味，而且容易引发啤酒的喷涌病、引起铁蛋白混浊等等,导致啤酒风味败坏。(2)在过滤时需要将硅藻土粗土、细土和硅胶或PVPP按照一定比例混合，操作过程比较繁琐。(3)通常使用的粉末状的硅胶和PVPP通常都要比较细，致使滤饼通透性差，过滤速度下降，过滤周期延长，生产成本提高。(4)硅胶或PVPP颗粒小，较小的微粒容易混入啤酒中，造成一定酒损，同时，消费者长期饮用这种带有微小颗粒的啤酒，对健康也构成了一定威胁。
专利1(CN102343253A)专利2(CN101528320B)都公开了一种高吸附性能、高过滤性能的材料及其制备方法和应用，但除杂工艺都是要依靠多次水洗涤解决，而且助滤剂和吸附剂复合过程中吸附剂都会凝胶，凝胶不稳定，不能保证在物理作用下不被损坏，重新溶解到被过滤的液体中。
发明内容
本发明的技术目的在于提供一种具有低可溶性铁离子的过滤吸附剂材料，以及该材料的制备方法。使得该材料同时具备高比表面积、高过滤性能和低的可溶性铁离子的性能，产品性能稳定且其吸附和过滤效果均优良，相对于现有技术而言，可以有效降低啤酒中的铁离子，而且用户使用时不再需要预先将硅藻土粗土、细土和硅胶或PVPP按照一定比例混合，而是可以直接使用，使用方法简便，更加有利于控制生产成本，适用领域更广泛；物理和化学性质稳定，不会对消费者的健康构成威胁。
为了实现本发明的技术目的，本发明的技术方案为：
一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料，是以非结晶SiO2为主要化学成分的物质为硅源，在100-300℃温度下通过碱溶得到高模数的Na2SiO3，经过稀释后使碱液均匀吸附在膨胀珍珠岩表面，再进行酸化反应制得。
进一步地，所述的非结晶SiO2为主要化学成分的物质选用非金属矿或固体废弃物，其中所述的非金属矿包含但不限于硅藻土，其中所述的固体废弃物包括但不仅限于稻壳灰、植物秸秆灰、废弃的白炭黑。
更进一步地，所述的非金属矿选用硅藻土。
进一步地，所述碱溶是指配置质量浓度为1.5％-7％的苛性碱，将非结晶SiO2为主要化学成分的粉末状物质和配好的碱溶液以1:2-1:10的质量比例混合，搅拌均匀。
进一步地，所述的高模数的Na2SiO3的模数为3.7-4.8。
进一步地，所述稀释后的碱液浓度为1％-10％。
进一步地，是在温度为90-120℃的条件下加酸进行酸化，反应20分钟-10小时制得。
更进一步地，酸化过程中将浆料的pH调至0.5-6。
本发明还提供上述低可溶性铁离子的过滤吸附剂材料的制备方法，包括如下步骤：
1)配置质量浓度为1.5％-7％的苛性碱；
(2)将非结晶SiO2为主要化学成分的粉末状物质和配好的碱溶液以1:2-1:10的质量比例混合，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的浆料在100-300℃下反应，反应20分钟-10小时。
(4)将步骤(3)得到的物质过滤，除杂；
(5)将步骤(4)得到的碱液浓度稀释至1％-10％；
(6)将膨胀珍珠岩加入步骤(5)得到的碱液中，膨胀珍珠岩的质量占总质量的0.25％-30％，搅拌5分钟-1小时，使碱液均匀附着在膨胀珍珠岩表面；
(7)温度保持在90-150℃度，向步骤(6)中得到的浆液中加酸，使其pH为0.5-6，搅拌5分钟-2小时；
(8)将步骤(7)得到的浆料离心分离，得到固体物质。
进一步的，所述的步骤(1)中的碱溶液的重量浓度优选4.5％-7％，所述的苛性碱优选NaOH。
进一步的，所述的步骤(2)中的以非结晶SiO2为主要化学成分的物质优选硅藻土，状态为粉末状，和步骤(1)中的碱溶液的重量比优选1:2-1:4。
进一步的，所述的步骤(3)优选在100-200℃反应30分钟-2小时。
进一步的，所述的步骤(5)中的碱液浓度优选2％-5％。
进一步的，所述的步骤(6)中膨胀珍珠岩的质量占总质量的百分数优选0.5％-15％，搅拌时间为优选30分钟-1小时。
进一步的，所述的步骤(7)中的温度优选90-120℃，PH优选0.5-3。
进一步地，所述的步骤(8)中离心分离后得到的固体物质后还需要干燥、粉碎的步骤。
本发明的有益效果：
1)本发明提供一种同时具有低可溶性铁离子、高过滤性能、高吸附性能的过滤吸附剂材料的制备方法，利用珍珠岩为载体，珍珠岩是一种酸性火山玻璃质熔岩，经高温膨胀而成膨胀珍珠岩,质轻,其化学组成亦以SiO2为主,化学稳定性良好，能有效降低可溶性铁离子。
2)本发明提供的低铁过滤吸附剂以诸如硅藻土等以非结晶二氧化硅为主要成分的物质在一定的温度(100-300℃)下，通过碱溶得到模数为3.7-4.8的Na2SiO3，经过过滤、提纯、稀释后吸附在膨胀珍珠岩表面，在温度为90-150℃的条件下加酸进行酸化，反应5分钟-2小时后制得。高模数的Na2SiO3中SiO2含量高，能有效降低酸的用量，从而有效较低成品中的钠离子及酸化反应时引入的负离子，可以有效提高产品纯度，降低产品纯化的难度，解决传统硅溶胶制备过程中杂质很难去除的难题；另外，高模数的Na2SiO3粘性很高，能够很牢固的吸附在膨胀珍珠岩表面，产品稳定性高。在酸化过程中，较低的pH有利于形成硅溶胶，较高的温度有利于硅胶颗粒长大，并发生凝胶，本发明将浆料的pH调至0.5-6，在温度为90-150℃，反应5分钟-2小时，使得硅溶胶颗粒可以有效长大，但又不过快的凝胶，使得长大的硅溶胶晶粒能够最大量的附着在膨胀珍珠岩表面，并且充分浸入到膨胀珍珠岩的空隙当中，硅溶胶有很大的粘性，通过干燥或烧结后在膨胀珍珠岩表面形成坚固的硅胶膜，物理和化学性质稳定，不会再溶解在水中和变质，从而制备出同时具有高比表面积和高过滤性能且稳定性较高的产品。
3)本发明中用到的Na2SiO3实质上是采用湿法技术生产出来的，有利于降低能耗，简化生产工艺，采用湿法生产硅酸钠的工艺已经屡有报道，比如中国专利CN101318662B,2010.12.29,中国专利CN103506213B,2015.6.17等，但制备得到的硅酸钠模数大部分都在2.2-3.6，符合国标GB/T 4209-2008，本技术中得到的硅酸钠模数为3.7-4.8，在干法生产工艺中很难达到，而且在目前的湿法生产中也鲜有报道
4)本发明以非结晶二氧化硅为主要成分的物质作为硅源，即非金属矿或固体废弃物为硅源，原料简单易得，对环境资源的再利用有重要意义。
5)本发明提供的过滤吸附剂应用范围广，除可用于啤酒过滤外，还可用于糖类、调味品、饮料等的生产。
具体实施方式
下述实施例提供了几种可溶性铁离子的吸附过滤材料的制备方法和实际应用，来进一步阐述本发明。需要指出的是，利用本申请提到的各种方法原理可以得到比下面实施例更多的类似产品。因此，这些实施例不应看成是本发明仅能够开发的产品。
本发明具体实施方式中的硅藻土购自远通矿业有限公司；所述的反应釜购自威海市正威机械设备有限公司。
本发明中提到的过滤性能通过渗透率表征，指单位时间内流体通过空隙介质的流量，单位为达西(Darcy),参照GB/T 24265-2014中的检测方法检测。
本发明中提到的可溶性铁离子指单位质量的材料中能溶于啤酒中的铁离子含量，检测方法如下：取已除气的啤酒样品200ml，置于500ml三角瓶中，调节温度为24℃，加入5.0g待测物质到啤酒中，摇匀使溶液呈悬浮状态。静止1min后再摇匀，重复5次。最后一次摇匀后立即将悬浮液转移到漏斗中过滤，滤纸为不含铁的中速定量滤纸。过滤30s后收集滤液，收集时间为150s。依据GB/T 3049-2006提到的方法测定滤液中的铁离子含量C，待测材料中可溶性铁离子含量的计算公式为40×C。
实施例1
配制质量浓度为1.5％的NaOH溶液，将10#硅藻土和配好的NaOH溶液以1:10的质量比例混合，搅拌均匀，倒入反应釜中，设定转速400r/min，设定搅拌温度为300℃，温度上升至300℃时保温20分钟。加热结束后将得到的物质趁热过滤，除杂，得到纯净的Na2SiO3液体，加水将其浓度稀释至1％，加入膨胀珍珠岩，膨胀珍珠岩占总质量的0.25％，搅拌5分钟，使碱液均匀附着在膨胀珍珠岩表面。将温度保持在150℃，加入浓硫酸，调节PH为0.5，搅拌反应2小时后经过离心分离机将固体物质和水分离，干燥粉碎后得到成品。
此实例中得到的硅酸钠模数为3.7，得到的成品的技术参数如下表：
Figure BDA0001298773040000051
实施例2
配制质量浓度为3％的NaOH溶液，将10#硅藻土和配好的NaOH溶液以1:6的质量比例混合，搅拌均匀，倒入反应釜中，设定转速400r/min，设定加热温度为100℃，温度上升至100℃时保温10小时。加热结束后将得到的物质趁热过滤，除杂，得到纯净的Na2SiO3液体,加水将Na2SiO3液体的浓度稀释至10％，向其中加入膨胀珍珠岩，膨胀珍珠岩占总质量的30％，搅拌1小时，使碱液均匀附着在膨胀珍珠岩表面。将温度保持在90℃，加入浓硫酸，调节PH为6.0，搅拌反应5分钟后经过离心分离机将固体物质和水分离，干燥粉碎后得到成品。
此实例中得到的硅酸钠模数为3.8，得到的成品的技术参数如下表：
Figure BDA0001298773040000052
实施例3
配制质量浓度为7％的NaOH溶液，将10#硅藻土和配好的NaOH溶液以1:2.5的质量比例混合，搅拌均匀，倒入反应釜中，设定转速400r/min，设定加热温度为200℃，温度上升至200℃时保温30分钟。加热结束后将得到的物质趁热过滤，除杂，得到纯净的Na2SiO3液体,加水将Na2SiO3液体的浓度稀释至5％，向其中加入膨胀珍珠岩，膨胀珍珠岩占总质量的0.5％，搅拌30分钟，使碱液均匀附着在膨胀珍珠岩表面。将温度保持在120℃，加入浓硫酸，调节PH为0.5，搅拌反应50分钟后经过离心分离机将固体物质和水分离，干燥粉碎后得到成品。
此实例中得到的硅酸钠模数为4.8，得到的成品的技术参数如下表：
Figure BDA0001298773040000053
Figure BDA0001298773040000061
实施例4
配制质量浓度为5.3％的NaOH溶液，将10#硅藻土和配好的NaOH溶液以1:2的质量比例混合，搅拌均匀，倒入反应釜中，设定转速400r/min，设定加热温度为150℃，温度上升至150℃时保温1小时。加热结束后将得到的物质趁热过滤，除杂，得到纯净的Na2SiO3液体,加水将Na2SiO3液体的浓度稀释至5％，向其中加入膨胀珍珠岩，膨胀珍珠岩占总质量的10％，搅拌50分钟，使碱液均匀附着在膨胀珍珠岩表面。将温度保持在95℃，加入浓硫酸，调节PH为2.0，搅拌反应50分钟后经过离心分离机将固体物质和水分离，干燥粉碎后得到成品。
此实例中得到的硅酸钠模数为4.2，得到的成品的技术参数如下表：
Figure BDA0001298773040000062
实施例5
配制质量浓度为4.5％的NaOH溶液，将10#硅藻土和配好的NaOH溶液以1:4的质量比例混合，搅拌均匀，倒入反应釜中，设定转速400r/min，设定加热温度为100℃，温度上升至100℃时保温2小时。加热结束后将得到的物质趁热过滤，除杂，得到纯净的Na2SiO3液体,加水将Na2SiO3液体的浓度稀释至2％，向其中加入膨胀珍珠岩，膨胀珍珠岩占总质量的15％，搅拌1小时，使碱液均匀附着在膨胀珍珠岩表面。将温度保持在90℃，加入浓硫酸，调节PH为3.0，搅拌反应1小时后经过离心分离机将固体物质和水分离，干燥粉碎后得到成品。
此实例中得到的硅酸钠模数为4.3，得到的成品的技术参数如下表：
Figure BDA0001298773040000063

Claims (5)

1.一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料，其特征在于，是以非结晶SiO2为主要化学成分的物质为硅源，在100-300℃温度下通过碱溶得到模数为3.7-4.8的高模数Na2SiO3，经过稀释后使质量分数为1％-10％的Na2SiO3均匀吸附在膨胀珍珠岩表面，再在温度为90-150℃的条件下加酸进行酸化，酸化过程中浆料的pH调至0.5-6，反应5分钟-2小时制得；其中，碱溶是指配置质量分数为1.5％-7％的苛性碱，将非结晶SiO2为主要化学成分的粉末状物质和配好的碱溶液以1:2-1:10的质量比例混合，搅拌均匀。
2.权利要求1所述低可溶性铁离子的吸附过滤材料，其特征在于，所述的非结晶SiO2为主要化学成分的物质选用非金属矿或固体废弃物，其中所述的非金属矿包含但不限于硅藻土，其中所述的固体废弃物包括但不仅限于稻壳灰、植物秸秆灰、废弃的白炭黑。
3.权利要求2所述低可溶性铁离子的吸附过滤材料，其特征在于，所述的非金属矿选用硅藻土。
4.一种权利要求1所述的低可溶性铁离子的吸附过滤材料的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：
（1）配置质量分数为1.5％-7％的苛性碱；
（2）将非结晶SiO2为主要化学成分的粉末状物质和配好的碱溶液以1:2-1:10的质量比例混合，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）得到的浆料在100-300℃下反应，反应20分钟-10小时；
（4）将步骤（3）得到的物质过滤，除杂；
（5）将步骤（4）得到的Na2SiO3浓度稀释至1％-10％；
（6）将膨胀珍珠岩加入步骤（5）得到的Na2SiO3溶液中，膨胀珍珠岩的质量占总质量的0.25％- 30％，搅拌5分钟-1小时，使Na2SiO3均匀附着在膨胀珍珠岩表面；
（7）温度保持在90-150℃，向步骤（6）中得到的浆液中加酸，使其pH为0.5-6，搅拌5分钟-2小时；
（8）将步骤（7）得到的浆料离心分离，得到固体物质。
5.权利要求4所述的离心分离步骤后还包括干燥和粉碎的步骤。
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