CN111170324A - 利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种轻型高白度硅酸钙微粉的制备方法。本发明的制备方法包括使稻壳灰按一定固液比与碱液混合并反应得到滤渣和精制硅液，以一定Ca/Si摩尔比向精制硅液中加入石灰乳并反应，然后加入耐碱性非离子型表面活性剂，得到硅酸钙浆液，过滤硅酸钙浆液得到第一滤液和第一滤饼，将第一滤饼化浆后加入少量石灰乳进行脱钠，过滤得到第二滤液和第二滤饼，接下来将第二滤饼烘干、打散后得到轻型高白度硅酸钙微粉。本发明的轻型高白度硅酸钙微粉纯度高，具有特定的显微结构，且物理性能和化学性能优异，在造纸及橡胶领域中具有广阔的应用前景。

Description

利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法
技术领域
本发明涉及无机材料，具体地涉及利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法。
背景技术
硅酸钙材料根据合成条件的不同和结晶形态不同，可用作建筑材料、保温材料、耐火材料、涂料的体质颜料及载体、助滤剂、糖果抛光剂、胶母糖撒粉剂、大米涂层剂、悬浮剂和分析试剂。
轻型高白度硅酸钙微粉是硅酸钙材料中一类具有较好物理和化学性能的材料。在硅酸钙的制备中，由于稻壳灰原料来源广泛，以稻壳灰为原料制备或生产硅酸钙研究较多。通常合成方法有高温煅烧法、直接水热合成法和间接水热合成法。
高温煅烧法有例如，汪淑英等人在《现代冶金》发表的以稻壳灰为硅源制备硅酸钙的实验研究，将稻壳灰与CaO按一定摩尔比均匀混合后，在850-900℃下煅烧制备硅酸钙保温材料。制备得到的硅酸钙热阻性能优异，保温性能良好。参见，[汪淑英等人.以稻壳灰为硅源制备硅酸钙试验研究[J].现代冶金,2009(02):17-19.]。类似的研究还有贾慧萍等人发布于《国外耐火材料》的文章，其中用稻壳灰生产硅酸钙制品等。高温煅烧法存在反应温度高，能源消耗等问题。
直接水热合成法有例如，王元纲等人发表于《硅酸盐学报》的文章，其中采用稻壳灰与氢氧化钙按一定比例混合，在一定液固比、温度、压力及时间下条件下直接水热合成制备硬硅钙石。参见，[王元纲,章春梅.用稻壳灰水热合成硬硅钙石的研究[J].硅酸盐通报(5):60-64.]。再例如，CN107500668A公开了一种高强度硅酸钙保温材料的制备方法。该方法将石英砂、硅藻土以及稻壳灰等原料作为硅源，与CaO及两种添加剂按一定比例混合后在高温高压条件下水热合成，然后经压滤脱水成型后制备硅酸钙保温材料。该方法制备的硅酸钙白度较低，主要用作保温材料。
关于间接水热合成法，有程岩岩等人的方法，其首先用氢氧化钠溶液将稻壳灰中的硅源溶解，然后回收灰中的活性炭。之后以Ca/Si摩尔为3，向硅溶液中加入钙源合在90℃下反应1h后合成出硅酸钙，同时将碱回收，之后将硅酸钙在800℃热处理获得αL-Ca2SiO4型稻壳基硅酸钙。参见，[程岩岩等人，高效利用稻壳热解炭制备吸附炭与硅酸钙[J]。高等学校化学学报,v.39(6):30-35.]。间接水热合成利用碱液将原料中的硅溶出，之后再与钙源合成硅酸钙，这种方法虽然可以获得白度较高的硅酸钙产品，但为了回收碱，加入了3倍摩尔比的钙源，不但会大幅增加石灰的用量，还会导致产品成分及对应的物化性能复杂化，进而影响其高附加值使用。
在轻型高白度硅酸钙微粉制备合成中，仍然存在改进的空间，尤其是在间接水热合成需要解决制备过程中碱回收成本高以及产品成分复杂等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的至少部分问题，发明人进行了深入研究，发现通过控制硅源液化条件、稻壳灰与特定碱液额配比进行合成，并通过对硅酸钙浆液进一步深度处理，得到具有特定显微结构，且物理性能和化学性能优异的轻型高白度硅酸钙微粉。具体地，本发明包括以下内容。
步骤1，硅源液化：向蒸发后的浓缩碱液(来自步骤3)中补充少许液体氢氧化钠，将Na2O浓度调配至50-200g/l，然后将稻壳灰按照与碱液1:5-1:15的固液比加入到碱液中，边搅拌边将混合浆液的温度升至50-100℃，之后恒温搅拌反应0.1-1.0小时，最后将反应完毕的浆液过滤，对稻壳灰滤渣进行两次逆向洗涤，洗水量与稻壳灰的比例为1:1-3:1。滤液和末次洗液合并成精制硅液(滤饼可用来制备生物化肥)。
步骤2，水热合成：首先将精制石灰乳中的有效CaO含量调整到50-150g/l，将精制硅液中的SiO2和Na2O含量分别控制在30-100g/l和40-150g/l。其次，将石灰乳按Ca/Si摩尔比0.8-1.2比例加入精制硅液中，在60-100℃搅拌反应0.5-2小时后，加入一定量的添加剂Fl-02，搅拌5-10分钟使其溶解，添加剂的加入比例为浆液总质量的0.01-0.5％。
步骤3，深度处理：将步骤2获得的硅酸钙浆液进行过滤洗涤处理，洗涤采用三次逆向工艺。洗水量为干基硅酸钙质量的3-10倍，末次洗液与滤液混合后送去蒸发，蒸发浓缩后的碱液去步骤1进行稻壳灰的硅源液化。
将洗涤后的硅酸钙滤饼按液固比3:1-10:1的比例加入上一批次步骤3所获末次洗液进行化浆，然后按比例加入少许石灰乳在100-150℃反应0.2-1小时进行脱钠，石灰乳的添加比例为：石灰乳中有效CaO含量为硅酸钙滤饼干重的0.05-0.2倍。脱钠之后的浆液经过滤及三次逆向洗涤获得硅酸钙滤饼，洗水量为干基硅酸钙的3-10倍，滤液末次洗液可用作下批硅酸钙滤饼的化浆脱钠，剩余的送去蒸发。
步骤4，烘干打散：将步骤3获得的硅酸钙滤饼在100-400℃进行烘干，静态保温时间为1-4小时，再经降温及打散处理后即可获得轻型复合硅酸钙粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：采用间接液相合成法，既解决了直接合成技术产品白度不足的问题，又利用添加剂及脱钠技术大幅降低了碱回收成本，解决了现有间接合成技术碱回收成本高、产品成分复杂等问题。
该发明制备的轻型复合硅酸钙中CaSiO3xH2O含量大于95％，CaO、Ca(OH)2以及SiO2等杂质相含量均低于物相检测线。得到的轻型高白度硅酸钙微粉具有多孔蜂窝状，因此堆积密度仅为0.12-0.2g/cm3，真密度1.2-1.4g/cm3，白度高达92-95，羟基含量为4-7％，在水中具有极好的悬浮性，沉降体积高达50-73ml，而沉淀法超轻碳酸钙最高值不超过40。超过65ml的无机粉体非常少见。此外，这种材料显微结构呈多孔蜂窝状，且具有与白炭黑接近的羟基含量。通过与陕西科技大学及重庆大学的合作研究表明，轻型复合硅酸钙在造纸及橡胶领域有较为广阔的应用前景。由于该项技术在生产过程中无三废排放，且生产成本及投资均较低，因此有一定的市场推广价值。
本发明制备的硅酸钙因其优异的物理和化学性使其在造纸及橡胶等领域中具有广阔的使用前景。本发明以稻壳灰和生石灰作为主要原料，通过加入特定的表面活性剂降低系统粘度，提高合成速度和合成效率，因此设备投资及生产成本较低。整个过程无三废排放，比较适合于产业化推广。
附图说明
图1示例性示出了本发明制备轻型高白度硅酸钙微粉的工艺流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
实施例1
图1示例性的示出了轻型高白度硅酸钙微粉制备的工艺流程，具体的制备过程如下：
(1)硅源液化：向蒸发后的浓缩碱液(来自步骤3)中补充少许液体氢氧化钠，将Na2O浓度调配至85g/l，然后将稻壳灰按照与碱液1:11的固液比加入到碱液中，边搅拌边将混合浆液的温度升至85℃之后恒温搅拌反应0.7小时，最后将反应完毕的浆液过滤，对稻壳灰滤渣进行两次逆向洗涤，洗水量与稻壳灰的比例为2:1。滤液和末次洗液合并成精制硅液，滤饼用来制备生物化肥。
(2)水热合成：首先将精制石灰乳中的有效CaO含量调整到120g/l，将精制硅液中的SiO2和Na2O含量分别控制在62g/l和78g/l。其次将石灰乳按Ca/Si摩尔比为0.95的比例加入到精制硅液中，在80℃搅拌反应1.0小时后,加入添加剂FL-02，搅拌10分钟使其溶解，FL-02的加入比例为浆液总质量的0.3％。
(3)深度处理：将上一步获得的硅酸钙浆液进行过滤洗涤处理，洗涤采用三次逆向工艺。洗水量为干基硅酸钙质量的6倍，末次洗液与滤液混合后送去蒸发，蒸发浓缩后的碱液去步骤(1)进行稻壳灰的硅源液化。
将洗涤后的硅酸钙滤饼按液固比4:1的比例加入上一批次脱钠处理产生的溶液进行化浆，然后按比例加入少许石灰乳在130℃反应0.3小时进行脱钠。石灰乳的添加比例为：石灰乳中有效CaO含量为硅酸钙滤饼干重的0.1倍。脱钠之后的浆液经过滤及三次逆向洗涤获得硅酸钙滤饼，洗水量为干基硅酸钙的4倍，末次洗液及滤液可用作下批硅酸钙滤饼的化浆脱钠，剩余的送去蒸发。
(4)烘干打散：将上一步所获硅酸钙滤饼在310℃进行烘干，静态保温时间为2.5小时，再经降温及打散处理后即可获得轻型高白度硅酸钙微粉粉体。
表1展示了本发明制备的轻型高百度硅酸钙微粉的主要成分。
表1
SiO<sub>2</sub> CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> LOI
轻型高白度硅酸钙微粉 43.6％ 44.8％ 0.047％ 10.03％
尽管本发明已经参考示例性实施方案进行了描述，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的示例性实施方案做多种调整或变化。权利要求的范围应基于最宽的解释以涵盖所有修改和等同结构与功能。

Claims (8)

1.一种利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使稻壳灰以1:5-1:15的固液比与碱液混合，在50-100℃恒温反应0.1至1小时，然后过滤浆液，得到滤渣和精制硅液；
(2)调节所述精制硅液至二氧化硅的含量为30-100g/L，氧化钠的含量至40-150g/L，以Ca/Si摩尔比为0.8-1.2的比例向所述精制硅液中加入石灰乳，在60-100℃温度下反应0.5-2小时，然后加入耐碱性非离子型表面活性剂，得到硅酸钙浆液；
(3)过滤所述硅酸钙浆液得到第一滤液和第一滤饼，洗涤第一滤饼，将所述第一滤液和洗液混合，然后蒸发得到碱液。将所述第一滤饼化浆后加入一定比例石灰乳进行脱钠，过滤得到第二滤液和第二滤饼；
(4)将所述第二滤饼在100-400℃进行烘干、打散后得到所述轻型高白度硅酸钙微粉。
2.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：石灰乳中有效CaO含量为50-150g/l。
3.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：调配之后氢氧化钠溶液中Na2O的浓度为50-200g/l，氢氧化钠溶液与稻壳灰的液固比为5:1-15:1，反应温度为50-100℃，反应时间为0.1-1.0小时。
4.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：将精制硅液中SiO2的浓度控制在30-100g/l，Na2O的浓度控制在40-150g/l。
5.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：在水热合成前，将精制硅液的温度控制在50-100℃，将石灰乳的温度控制在40-80℃，石灰乳加入精制硅液，石灰乳的添加比例为：保证石灰乳中有效CaO与精制硅液中SiO2的摩尔比为0.8-1.2。
6.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：石灰乳与精制硅液的反应温度为50-100℃，反应时间为0.5-2小时。
7.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：合成反应结束后，向硅酸钙浆液中加入添加剂Fl-02，添加比例为浆液总质量的0.01-0.5％，并搅拌5-10分钟使其溶解。
8.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法，其特征在于：硅酸钙滤饼脱钠时石灰乳的添加比例为：石灰乳中有效CaO含量为待脱钠硅酸钙滤饼干重的0.05-0.2倍，脱钠温度为100-150℃，反应时间为0.2-1小时。
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