CN109772527A

CN109772527A - 一种粘土研磨方法

Info

Publication number: CN109772527A
Application number: CN201910219491.1A
Authority: CN
Inventors: 吴燕辉; 欧金福
Original assignee: Quanzhou Oumike Ecology Materials Technology Co Ltd
Current assignee: Quanzhou Oumike Ecology Materials Technology Co Ltd
Priority date: 2019-03-22
Filing date: 2019-03-22
Publication date: 2019-05-21

Abstract

本发明公开了一种粘土研磨方法，其将粘土原料0.5t、水0.6吨、钢球1.5t以质量比1：1.2：3置于卧式滚筒球磨机中，同时加入一定质量的粘土助磨剂，设定转速为36～38r/min，湿磨6小时以上。所述粘土助磨剂的制备方法，包括步骤：碱木质素纯化；微生物发酵，将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将培养液、黄孢原毛平革菌菌液均匀地喷洒于碱木质素上，在通风条件下发酵得到发酵料；发酵料纯化；磺化，将纯化后的发酵料转移至反应罐内磺化后用稀盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物；碱化，在烧杯内逐渐加入氢氧化钠溶液直至沉淀物溶解，然后将溶液浓缩、冷却结晶得即得到粘土助磨剂。相比于木质素磺酸钠，其对粘土的助磨效果显著提高。

Description

一种粘土研磨方法

技术领域

本发明涉及矿物研磨技术领域，具体涉及一种粘土研磨方法。

背景技术

粘土是一种重要的矿物原料，由多种水合硅酸盐和一定量的氧化铝、碱金属氧化物和碱土金属氧化物组成，并含有石英、长石、云母及硫酸盐、硫化物、碳酸盐等杂质。粘土矿物主要包括高岭石族、伊利石族、蒙脱石族、蛭石族以及海泡石族等矿物，具体的矿物有高岭石、迪开石、埃洛石、珍珠石、蒙脱石、水云母等，大部分为鳞片状、薄片状或管状细小的晶体颗粒。粘土矿物的颗粒细小，常在胶体尺寸范围内，呈晶体或非晶体，大多数是片状，少数为管状、棒状。粘土矿物用水湿润后具有可塑性，在较小压力下可以变形并能长久保持原状，而且比表面积大，颗粒上带有负电性，因此有很好的物理吸附性和表面化学活性，具有与其他阳离子交换的能力，因此可在陶瓷工业中在釉料中添加10％左右以提高釉浆的悬浮性。另外，粘土也是陶瓷坯体的一种重要原料。

工业用粘土矿有高岭土、膨润土(主要组成为蒙脱石)、水云母、伊利石、叶腊石等等，其加工大多采用湿法工艺，即矿石经原矿、破碎、捣浆、除砂、旋流器分级、研磨(剥片)、离心机分级、磁选(或漂白)、浓缩、过滤，最后经喷雾干燥得产品。

其中，研磨是一个低效率、高耗能的过程，其需要很长时间，其耗电量约点陶瓷厂总电耗的30％，但其效率却仅为1％甚至更低，绝大部分的输入能量用于产生热量、无用的冲击、挤压、磨损、静电能、弹性和塑性变形及噪声等。因此，通常需要加入粘土助磨剂以降低研磨时间、提高研磨效率。因此需要在研磨过程中加入助磨剂以提高助磨效率。

对助磨剂的作用机理通常有两种代表性的学说。第一种是以列宾捷尔为首的“吸附降低硬度”学说，即粘土助磨剂分子在颗粒上的吸附降低了颗粒的表面自由能，或者引起表面晶格的位错迁移，产生点缺陷或线缺陷，从而降低颗粒的强度和硬度，促进裂纹的产生和扩展，因而降低了磨矿能耗，改善了磨矿效果。第二种是以克兰帕尔为首的“矿浆流变学调节”学说，认为粘土助磨剂能够通过调节浆料的流变学性质和表面电性质等降低浆料的粘度，促进颗粒的分散，从而提高浆料的流动性，阻止颗粒之间、颗粒与研磨介质及衬板之间的团聚与粘附。粘土助磨剂的作用机理可归纳如下：①降低破碎能；②增加脆性断裂机率以防止塑性变形；③阻止细颗粒的絮凝和再聚集，强化分散；④调整矿浆的流变特性。

助磨剂通常分为无机助磨剂和有机助磨剂。无机助磨剂包括三聚磷酸钠、水玻璃等。有机助磨剂通常为表面活性剂，包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型有机活性剂以及两性表面活性剂。一般而言，表面活性剂的极性基团能够吸附在颗粒表面降低表面ξ电位，还可以通过有机分子链形成空间位阻，进而提高分散效果、防止颗粒积聚。其中，阴离子表面活性剂使用最多，例如木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠等。

目前釉用粘土的细度要求较高，其在研磨时一般为湿磨，其工艺要求一般要求D_99.5小于62.5μm(225目)。其在湿磨时通常加入0.3wt％左右的无机助磨剂，包括三聚磷酸钠、焦磷酸钠和水玻璃等。这些助磨剂的助磨效果比较一般，其湿磨时间可长达14小时以上，耗费大量能源。

木质素磺酸钠是一种重要的表面活性剂，多用于水泥助磨剂。作为其主要原料的木质素则主要利用造纸行业的蒸煮过程中产生的黑液经除去纤维素、酚类、糖类后制得，对环境保护和可持续发展具有重要意义。利用造纸黑液提取木质素的方法有酸析法、超滤法和絮凝沉降法，木质素再经磺化后即得到木质素磺酸钠。目前优级的商业木质素的纯度也仅能达到70％左右，其分子量在200到10000左右，进而限制了其分散效果。

木质素作为一种大分子有机物，其结构十分复杂，通常由愈创基结构、紫丁香基结构和对羟苯基结构这三种结构单元通过醚键和碳键方式联结成复杂的三维结构，其中β-O-4型联结方式可占到50％左右。木质素的分散度大于2，其为三维网状结构。在电子显微镜下，木质素均为球状或块状，这很大程度地限制了木质素的分散作用。

其中，木质素降解方法主要通过利用化学氧化剂(如过硫酸盐、氧气、臭氧等)氧化降解、电解法降解，另外也可通过放线菌门(Actinobacteria)、变形菌门(Proteobacteria)和厚壁菌门(Firmicutes)等细菌降解。例如，黄孢原毛平革菌(Phanerochaetechrysosporium)是白腐真菌产生木质素降解酶和降解持久性有机污染物研究的模式菌种，其对木质素具有较好的降解作用。CN105858913A就公开了一种利用黄孢原毛平革菌生物强化处理制浆废水的方法，以降低废水的COD与BOD及脱色，并取得了较好的技术效果，但只是单纯处理废水而并未提高其利用价值。广州大学的谢子扬的硕士学位论文“电解法改性碱木质素及性能分析”公开了一种电解法改性碱木质素的方法，其通过电解液中的自由基反应对其进行降解，但只是单纯提高木质素本身的利用价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，如何提供一种粘土研磨方法，使其尽量降低研磨时间以降低耗能。

本发明解决技术问题采用的技术方案是：一种粘土研磨方法，其将粘土原料0.5t、水0.6吨、钢球1.5t以质量比1：1.2：3置于卧式滚筒球磨机中，同时加入一定质量的助磨剂，设定转速为36～38r/min，湿磨6小时以上。

优选地，所述钢球为以质量比3：4：3进行级配的Ф120mm、Ф80mm、Ф40mm三种规格的钢球。

优选地，所述粘土为高岭土、叶腊石粘土或伊利石粘土。

优选地，所述助磨剂由以下方法制备得到：

碱木质素纯化：将碱木质素加入至由1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂中，轻微加热以促进溶解，调节pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌后静置，再将溶液进行离心分离，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素；

微生物发酵：制备黄孢原毛平革菌菌液及培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将培养液、黄孢原毛平革菌菌液均匀地喷洒于碱木质素上，然后在通风条件下发酵得到发酵料；

发酵料纯化：将发酵料加入至由1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂中，轻微加热后过滤，调节滤液的pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌后静置，再将溶液进行离心分离，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的发酵料；

磺化：将纯化后的发酵料转移至反应罐内磺化后用稀盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内；

碱化：在85℃～90℃下，逐渐加入氢氧化钠溶液直至沉淀物溶解，然后将溶液浓缩、冷却结晶得即得到粘土助磨剂。

优选地，所述碱木质素纯化步骤为：将1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂以质量比1.5～2:1配制成混合溶剂8～10kg，加入10kg碱木质素并轻微加热以促进溶解，然后滴加3～5wt％的H₂SO₄溶液pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌2～5min后静置3～4h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素。

优选地，所述微生物发酵步骤为：在1L马铃薯提取液中溶解100～150g Na₂HPO₄，40～80g KH₂PO₄，20～30g NaCl、10～20g NH₄Cl及300～400g葡萄糖后得到培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将所述马铃薯提取液、黄孢原毛平革菌菌液均匀喷洒于碱木质素上，然后在通风条件下发酵20～25天后得到发酵料，发酵过程中每3～5天翻堆一次，翻堆的同时均匀喷洒质量分数为20～40wt％的葡糖糖溶液500～1000g。

优选地，黄孢原毛平革菌菌液由以下方法得到：将黄孢原毛平革菌从斜面上接种到500mL锥形瓶的马铃薯提取液体培养基中，制成菌悬液，恒温37℃在摇床培养三至四天。

优选地，所述磺化步骤包括：(1)将纯化后的发酵料转移至反应罐内，加入100～150kg去离子水、40～50g固体氢氧化钠，搅拌以溶解发酵料，将反应液温度升温至50～55℃，用0.1～0.3mol/L氢氧化钠溶液和0.1～0.3mol/L盐酸溶液调节pH至5.0～5.5，加入2～2.5kg的20％～30％过氧化氢、0.9～1kg的硫酸亚铁反应50～70min，再加入100～120g固体氢氧化钠终止反应；(2)继续升温至70～75℃并加入0.1～0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加入摩尔比为1:1～1:3的甲醛和二乙醇胺共400～450g，搅拌反应1～1.5h；(3)继续升温至90℃，加入3～4kg的亚硫酸钠反应40～60min，然后静置并冷却至室温，然后用0.1～0.3mol/L盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内。

本发明通过在湿磨过程中加入0.3％～0.7％自制的粘土助磨剂，能够显著减少湿磨时间、降低电耗。对碱木质素进行提纯和适度的生物降解，能够提高其分散度和羧基含量，经再次提纯、磺化后所得到的粘土助磨剂，相比于木质素磺酸钠，其助磨效果显著提高。

附图说明

图1为本发明的1～3#粘土助磨剂及木质素磺酸钠以0.3％用量加入高岭土中时分别测得的D_99.5—研磨时间关系图；

图2为本发明的2#粘土助磨剂以三种不同用量加入叶腊石粘土中时测得的D_99.5—研磨时间关系图；

图3为本发明的2#粘土助磨剂以三种不同用量加入伊利石粘土中时测得的D_99.5—研磨时间关系图；

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

其中，黄孢原毛平革菌(P.Chrysosporium)可通过中国工业微生物菌种保藏管理中心通过商购获得，其产品编号可以为CICC40299，也可以为CICC14076。

黄孢原毛平革菌菌液由以下方法得到：将黄孢原毛平革菌从斜面上接种到500mL锥形瓶的马铃薯提取液体培养基(马铃薯提取液1.0L，葡萄糖20.0g，琼脂15.0g)中，制成菌悬液，恒温37℃在摇床培养三至四天。其中，马铃薯提取液按如下方法配制：取去皮马铃薯200g，切成小块，加水1.0L煮沸30min，滤去马铃薯块，将滤液补足至1.0L。

实施例1：

碱木质素纯化：将1,4-二氧六环和水以质量比1.5:1配制成混合溶剂10kg，加入10kg碱木质素并轻微加热以促进溶解，然后滴加4wt％的H₂SO₄溶液pH至5.0，然后剧烈搅拌2min后静置3.5h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素5.350kg；

微生物发酵：在1L马铃薯提取液中溶解150gNa₂HPO₄，40gKH₂PO₄，30gNaCl、20gNH₄Cl及350g葡萄糖得到培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将培养液、黄孢原毛平革菌菌液均匀喷洒于发酵槽内的碱木质素上，然后在通风条件下发酵20天后得到发酵料，发酵过程中每3天翻堆一次，翻堆的同时均匀喷洒质量分数为40wt％的葡糖糖溶液500g；

发酵料纯化：将1,4-二氧六环和水以质量比1.5:1配制成混合溶剂10kg，加入上述发酵料并轻微加热5min后过滤，然后在滤液中滴加4wt％的H₂SO₄溶液pH至5.0，然后剧烈搅拌2min后静置3.5h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的发酵料4.613kg；

磺化：(1)将再次纯化后的发酵料转移至反应罐内，加入120kg去离子水、50g固体氢氧化钠，搅拌以溶解发酵料，将反应液温度升温至50℃，用0.3mol/L氢氧化钠溶液和0.2mol/L盐酸溶液调节pH至5.2，加入2kg的30％过氧化氢、0.95kg的硫酸亚铁反应50min，再加入100g固体氢氧化钠终止反应；(2)继续升温至72℃并加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加入摩尔比为1:3的甲醛和二乙醇胺共400g，搅拌反应1.5h；(3)继续升温至90℃，加入4kg的亚硫酸钠反应50min，然后静置并冷却至室温，然后用0.3mol/L盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内；

碱化：在90℃水浴条件下，在烧杯内逐渐加入氢氧化钠溶液直至使沉淀物全部溶解，然后将溶液浓缩、冷却结晶得到1#粘土助磨剂4.971kg。

实施例2：

碱木质素纯化：将1,4-二氧六环和水以质量比1.8:1配制成混合溶剂8kg，加入10kg碱木质素并轻微加热以促进溶解，然后滴加5wt％的H₂SO₄溶液pH至5.3，然后剧烈搅拌4min后静置4h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素5.361kg；

微生物发酵：在1L马铃薯提取液中加入100gNa₂HPO₄，60gKH₂PO₄，20gNaCl、10gNH₄Cl及400g葡萄糖，溶解后得到培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将培养液、黄孢原毛平革菌菌液均匀喷洒于发酵槽内的碱木质素上，然后在通风条件下发酵23天后得到发酵料，发酵过程中每4天翻堆一次，翻堆的同时均匀喷洒质量分数为20wt％的葡糖糖溶液1000g；

发酵料纯化：将1,4-二氧六环和水以质量比1.8:1配制成混合溶剂8kg，加入上述发酵料并轻微加热4min后过滤，然后在滤液中滴加5wt％的H₂SO₄溶液pH至5.3，然后剧烈搅拌4min后静置4h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的发酵料4.708kg；

磺化：(1)将再次纯化后的发酵料转移至反应罐内，加入150kg去离子水、40g固体氢氧化钠，搅拌以溶解发酵料，将反应液温度升温至52℃，用0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.3mol/L盐酸溶液调节pH至5.5，加入2.3kg的20％过氧化氢、1kg的硫酸亚铁反应60min，再加入110g固体氢氧化钠终止反应；(2)继续升温至75℃并加入0.2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加入摩尔比为1:1的甲醛和二乙醇胺共450g，搅拌反应1h；(3)继续升温至90℃，加入3kg的亚硫酸钠反应60min，然后静置并冷却至室温，然后用0.1mol/L盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内；

碱化：在87℃水浴条件下，在烧杯内逐渐加入氢氧化钠溶液直至使沉淀物溶解，然后将溶液浓缩、冷却结晶得到2#粘土助磨剂5.013kg。

实施例3：

碱木质素纯化：将1,4-二氧六环和水以质量比2:1配制成混合溶剂9kg，加入10kg碱木质素并轻微加热以促进溶解，然后滴加3wt％的H₂SO₄溶液pH至5.5，然后剧烈搅拌5min后静置3h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素5.362kg；

微生物发酵：在1L马铃薯提取液中加入120gNa₂HPO₄，80gKH₂PO₄，25gNaCl、15gNH₄Cl及300g葡萄糖得到培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将培养液、黄孢原毛平革菌菌液均匀喷洒于发酵槽内的碱木质素上，然后在通风条件下发酵25天后得到发酵料，发酵过程中每5天翻堆一次，翻堆的同时均匀喷洒质量分数为30wt％的葡糖糖溶液750g；

发酵料纯化：将1,4-二氧六环和水以质量比2:1配制成混合溶剂9kg，加入10kg发酵料并轻微加热3min后过滤，然后在滤液中滴加3wt％的H₂SO₄溶液pH至5.5，然后剧烈搅拌5min后静置3h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的发酵料素4.790kg；

磺化：(1)将再次纯化后的发酵料转移至反应罐内，加入100kg去离子水、45g固体氢氧化钠，搅拌以溶解发酵料，将反应液温度升温至55℃，用0.2mol/L氢氧化钠溶液和0.1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，加入2.5kg的25％过氧化氢、0.9kg的硫酸亚铁反应70min，再加入120g固体氢氧化钠终止反应；(2)继续升温至70℃并加入0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加入摩尔比为1:2的甲醛和二乙醇胺共450g，搅拌反应75min；(3)继续升温至90℃，加入3.5kg的亚硫酸钠反应40min，然后静置并冷却至室温，然后用0.2mol/L盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内；

碱化：在85℃水浴条件下，在烧杯内逐渐加入氢氧化钠溶液直至使沉淀物溶解，将溶液浓缩、冷却结晶燥得到3#粘土助磨剂5.225kg。

助磨效果测试：

将粘土原料0.5t、水0.6吨、钢球1.5t(Ф120mm：Ф80mm：Ф40mm三种规格的钢球以质量比3：4：3进行级配)置于Ф900×1800卧式滚筒球磨机(郑州市恒星重型设备有限公司)中，同时加入一定质量的助磨剂，设定转速为36～38r/min，总湿磨时间为16h。在湿磨前及湿磨过程中每间隔2h取样后烘干(150℃)，通过Mastersizer 2000型激光粒度分析仪测试其粒度分布，根据粒度分布得至的其D_99.5(颗粒粒径在D_99.5以下的质量占比为99.5％)值。

其中，图1示出了在高岭土中使用本发明的1#～3#助磨剂及佰鸿新材料有限公司生产的优级木质素磺酸钠(记为0#)所测得的D_99.5数据。其助磨剂的用量(助磨剂与粘土原料的质量比)均为0.3％。从图1中可以看出，相对于添加木质素磺酸钠将高岭土湿磨至D_99.5为62.5μm以下所需要时间15小时左右，本发明所制备的助磨剂仅需要6小时左右，节省了大量电耗；同时随着湿磨时间的延长，其D_99.5可达20μm左右。其中，添加2#助磨剂时，在研磨时间为0～6h内D_99.5下降更快，助磨效果更优。

另外，图2和图3还示出了以同样方法分别在叶腊石粘土和伊利石粘土中添加不同用量的2#助磨剂的助磨效果。图2、图3所示数据表明，本发明的上述助磨剂除了对于高岭土有较好的助磨效果，对于叶腊石粘土和伊利石粘土亦能良好适用，2#助磨剂的用量为0.5％的情况下，叶腊石粘土和伊利石粘土均只需湿磨8小时左右即可将粘土磨细至D_99.5为62.5μm以下。

以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种粘土研磨方法，其特征在于，将粘土原料0.5t、水0.6吨、钢球1.5t以质量比1：1.2：3置于卧式滚筒球磨机中，同时加入一定质量的粘土助磨剂，设定转速为36～38r/min，湿磨6小时以上。

2.如权利要求1所述的一种粘土研磨方法，其特征在于，所述钢球为以质量比3：4：3进行级配的Ф120mm、Ф80mm、Ф40mm三种规格的钢球。

3.如权利要求1所述的一种粘土研磨方法，其特征在于，所述粘土为高岭土、叶腊石粘土或伊利石粘土。

4.如权利要求1所述的一种粘土研磨方法，其特征在于，所述粘土助磨剂的制备由以下方法制备得到：

5.如权利要求4所述的粘土研磨方法，其特征在于，所述碱木质素纯化步骤为：将1,4-二氧六环和水配制的混合溶剂以质量比1.5～2:1配制成混合溶剂8～10kg，加入10kg碱木质素并轻微加热以促进溶解，然后滴加3～5wt％的H₂SO₄溶液pH至5.0～5.5，然后剧烈搅拌2～5min后静置3～4h，再将溶液进行离心分离，取上层清液经薄膜蒸发浓缩以回收1,4-二氧六环，得到的固体样品经真空干燥后得到纯化的碱木质素。

6.如权利要求4所述的粘土研磨方法，其特征在于，所述微生物发酵步骤为：在1L马铃薯提取液中溶解100～150g Na₂HPO₄，40～80g KH₂PO₄，20～30g NaCl、10～20g NH₄Cl及300～400g葡萄糖后得到培养液；将经纯化的碱木质素堆于发酵槽内并翻匀，在翻匀过程中依次将所述马铃薯提取液、黄孢原毛平革菌菌液均匀喷洒于碱木质素上，然后在通风条件下发酵20～25天后得到发酵料，发酵过程中每3～5天翻堆一次，翻堆的同时均匀喷洒质量分数为20～40wt％的葡糖糖溶液500～1000g。

7.如权利要求7所述的粘土研磨方法，其特征在于，黄孢原毛平革菌菌液由以下方法得到：将黄孢原毛平革菌从斜面上接种到500mL锥形瓶的马铃薯提取液体培养基中，制成菌悬液，恒温37℃在摇床培养三至四天。

8.如权利要求7所述的粘土研磨方法，其特征在于，所述磺化步骤包括：(1)将纯化后的发酵料转移至反应罐内，加入100～150kg去离子水、40～50g固体氢氧化钠，搅拌以溶解发酵料，将反应液温度升温至50～55℃，用0.1～0.3mol/L氢氧化钠溶液和0.1～0.3mol/L盐酸溶液调节pH至5.0～5.5，加入2～2.5kg的20％～30％过氧化氢、0.9～1kg的硫酸亚铁反应50～70min，再加入100～120g固体氢氧化钠终止反应；(2)继续升温至70～75℃并加入0.1～0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，加入摩尔比为1:1～1:3的甲醛和二乙醇胺共400～450g，搅拌反应1～1.5h；(3)继续升温至90℃，加入3～4kg的亚硫酸钠反应40～60min，然后静置并冷却至室温，然后用0.1～0.3mol/L盐酸调节pH值至2.0后离心分离得沉淀物，然后将沉淀物多次水洗后转移至烧杯内。