CN102079525A

CN102079525A - 一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法

Info

Publication number: CN102079525A
Application number: CN 201010586612
Authority: CN
Inventors: 刘文星; 付文; 邝水红; 陈德强
Original assignee: Guangdong University of Petrochemical Technology
Current assignee: Guangdong University of Petrochemical Technology
Priority date: 2010-12-14
Filing date: 2010-12-14
Publication date: 2011-06-01

Abstract

一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，它是按下述步骤进行：a、将过40目筛的稻壳灰与1.5～3.5mol/L的NaOH溶液按1g∶(8～10)mL在90～110℃下溶煮1～6h，冷却后过滤；b、将滤液与95％的乙醇、表面活性剂按质量比1∶(8～10)∶(0.1～0.3)的比例混合，将混合物温度调节至35～45℃，在搅拌状态下，将混合物与质量浓度20～30％的氯化铵溶液按质量比1∶(0.1～0.3)的比例加入氯化铵溶液；c、将浑浊物洗涤，抽滤，用适量质量分数为95％的乙醇陈化2～5h，静置后过滤并用95％的乙醇洗涤过滤得滤饼；d、将滤饼烘干，置于马弗炉内450～600℃焙烧1～6h，得到白色粒状的二氧化硅，经研磨即可得到球状白炭黑。该方法生产成本低，操作简单，条件易控制，易于扩大生产。

Description

一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法

技术领域

本发明涉及一种白炭黑的制备方法，具体说是一种以稻壳灰原料通过热分解制备白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑超细粉末是一种轻质非晶固体材料，因其具有补强性强、比表面积大、密度小和分散性好等特性，不但在电子工业、航空航天技术及新型催化剂载体等高科技领域获得应用，而且在高档透明牙膏、高级橡胶、合成树脂、塑料、油墨及高档涂料等行业也有广泛的应用，已成为当今世界材料科学中最能适应时代要求和发展最快的品种之一。目前国内生产白炭黑，一是采用气相法工艺路线，采用四氯化硅气体在氢-氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅，其所用原材料价格昂贵，工艺复杂，使得其产品的生产成本较高。二是液相法生产白炭黑，虽然成本比气相法低，但粒径分布宽，质量较差。三是沉淀法，就是将水玻璃与硫酸或盐酸作用，生成硅酸，再分解而制得白炭黑。其产品粒径大、活性较低、颗粒不易控制、亲和力较差、产品品质相对较低。我国稻壳生成量约占全球三分之一以上，大多作为初级燃料利用，综合利用率不足10％，因其密度小、体积大，对环境造成了污染，且燃烧后的稻壳灰大都没有处理。针对目前我国粮食加工行业所面临的这一问题，本着充分利用资源，提高经济效益，增加农副产品附加值，保护环境的目的，以期开发出一条适合推广应用的工艺路线。

发明内容

本发明的目的是提供一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，该方法制得的白炭黑白度高、粒径小，且克服了现有技术中存在粒径难控制，制备设备多，要求高、成本高、能耗大、技术复杂、污染大等的问题。

本发明提供的一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，该方法是按下述步骤进行：

a、将过40目筛的稻壳灰与1.5～3.5mol/L的NaOH溶液按1g∶(8～10)mL在90～110℃下溶煮1～6h，冷却后过滤；

b、将滤液与95％的乙醇、表面活性剂按质量比1∶(8～10)∶(0.1～0.3)的比例混合，将混合物温度调节至35～45℃，在搅拌状态下，加入占混合物总质量10～30％、浓度为20～30％的氯化铵溶液，得乳白色浑浊物；

c、将浑浊物洗涤，抽滤，用适量质量分数为95％的乙醇陈化2～5h，静置后过滤并用95％的乙醇洗涤过滤得滤饼；

d、将滤饼烘干，置于马弗炉内450～600℃焙烧1～6h，得到白色粒状的二氧化硅，研磨即得产品。

上述中，所用的表面活性剂为聚乙二醇-6000。加入表面活性剂的目的为降低粒子对氢氧根离子的吸附程度和界面能，减弱自聚作用。用乙醇洗涤和陈化使乙醇分子替代白炭黑表面吸附的水分子，由于空位阻作用，烘干时，避免了粒子间形成羟基桥，从而降低了硬团聚体的产生。滤饼烘干的温度为105～115℃。

本发明与现有技术相比，具有下述优点：

本发明克服了传统方法中制备白炭黑细粉的缺陷一硬团聚现象，且该方法生产成本低，操作简单，条件易控制，易于扩大生产。

本发明加入表面活性剂，用乙醇陈化，运用搅拌的方式和控制速度，有效改善了产品粒径的大小和分散性，可使粒子尺寸更小，分散性更好，克服粒子的团聚现象。

本发明所制得的产品性能良好，可达到工业级水平。此方法不但原料价廉，而且整个操作过程简单，大大降低了产品的生产成本，有利于工业化生产，因此本方法具有极大的应用推广价值。

具体实施方式

为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

将过40目筛的稻壳灰与1.5mol/L的NaOH溶液按1g∶10mL的比例在90℃下溶煮6h，冷却后过滤；将滤液与95％的乙醇按质量比1∶8的比例混合，再按滤液与表面活性剂的质量比1∶0.3的比例加入表面活性剂聚乙二醇-6000得混合物，将混合物温度调节至35℃，在搅拌状态下，将混合物与质量浓度30％的氯化铵溶液按质量比1∶0.1的比例加入氯化铵溶液，得乳白色浑浊物；将浑浊物洗涤，抽滤，然后再用适量质量分数为95％的乙醇陈化5h，静置10h后过滤并用95％的乙醇洗涤过滤得滤饼；将滤饼在115℃烘干，再置于马弗炉内450℃焙烧6h，得到白色粒状的二氧化硅，研磨即得产品。

实施例2

将过40目筛的稻壳灰与3.5mol/L的NaOH溶液按1g∶8mL的比例在110℃下溶煮1h，冷却后过滤；将滤液与95％的乙醇按质量比1∶10的比例混合，再按滤液与表面活性剂的质量比1∶0.1的比例加入表面活性剂聚乙二醇-6000得混合物，将混合物温度调节至45℃，在搅拌状态下，将混合物与质量浓度20％的氯化铵溶液按质量比1∶0.3的比例加入氯化铵溶液，得乳白色浑浊物；将浑浊物洗涤，抽滤，然后再用适量质量分数为95％的乙醇陈化2h，静置16h后过滤并用95％的乙醇洗涤过滤得滤饼；将滤饼在105℃烘干，再置于马弗炉内600℃焙烧1h，得到白色粒状的二氧化硅，研磨即得产品。

实施例3

将过40目筛的稻壳灰与2.5mol/L的NaOH溶液按1g∶9mL的比例在100℃下溶煮3.5h，冷却后过滤；将滤液与95％的乙醇按质量比1∶9的比例混合，再按滤液与表面活性剂的质量比1∶0.2的比例加入表面活性剂聚乙二醇-6000得混合物，将混合物温度调节至40℃，在搅拌状态下，将混合物与质量浓度25％的氯化铵溶液按质量比1∶0.2的比例加入氯化铵溶液，得乳白色浑浊物；将浑浊物洗涤，抽滤，然后再用适量质量分数为95％的乙醇陈化3.5h，静置13h后过滤并用95％的乙醇洗涤过滤得滤饼；将滤饼在110℃烘干，再置于马弗炉内525℃焙烧3.5h，得到白色粒状的二氧化硅，研磨即得产品。

Claims

1.一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，其特征是它是按下述步骤进行：

b、将滤液与95％的乙醇、表面活性剂按质量比1∶(8～10)∶(0.1～0.3)的比例混合，将混合物温度调节至35～45℃，在搅拌状态下，将混合物与质量浓度20～30％的氯化铵溶液按质量比1∶(0.1～0.3)的比例加入氯化铵溶液；

d、将滤饼烘干，置于马弗炉内450～600℃焙烧1～6h，得到白色粒状的二氧化硅，经研磨即可得到球状白炭黑。

2.根据权利要求1所述的一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，其特征是所述的表面活性剂为聚乙二醇-6000。

3.根据权利要求1所述的一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，其特征是滤饼烘干的温度为105～115℃。

4.根据权利要求1所述的一种以稻壳灰为原料制备白炭黑的方法，其特征是静置的时间为10～16h。