CN108896496A - 一种稻壳灰的检测方法 - Google Patents

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李润军
牛爱地
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Abstract

本发明涉及一种稻壳灰的检测方法，属于化工材料技术领域。本发明提供一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度。本发明还提供了一种稻壳灰的检测方法，包括检测稻壳灰中4‑香豆酸的相对含量。通过本发明的方法，可以方便有效鉴别稻壳灰的品质，判断稻壳灰是否合格，以及是否适用于制备高性能的白炭黑。本发明方法操作简便，对设备要求低，有利于水稻加工企业提高稻壳灰产品经济附加值，并改善白炭黑的性能。

Description

一种稻壳灰的检测方法
技术领域
本发明涉及一种稻壳灰的检测方法，属于化工材料技术领域。
背景技术
白炭黑为无定形水合二氧化硅，其研究起源于德国，最初以硅砂为原料，采用沉淀法制备。由于白炭黑具有比表面积大、多孔、耐高温、电绝缘性强、良好的补强作用以及不燃烧等特性，当将其用于替代炭黑补强橡胶制品时，能得到与炭黑同样的补强效果。又因其外观为白色，因此被成为“白炭黑”。由于白炭黑具有强补性、分散性等多种性能，是一种非常重要的化工产品，现已广泛应用于乳胶、橡胶、塑料、涂料、化妆品、医药、农药及食品等诸多领域。
现有技术中白炭黑的制备方法包括热处理法(如气相法)和沉淀法(又称液相法)。其中，沉淀法是目前应用范围较广的方法，分别有报道以非金属矿、工业副产物、农业副产物(如稻壳灰)等为原料制备白炭黑。对沉淀法的研究中，根据酸化剂种类的不同，可以分为强酸沉淀法、CO2沉淀法、有机酸沉淀法和碱性活化剂沉淀法。相比热处理法，沉淀法具有设备简单、成本低等优点，并且可通过加入不同的表面活性剂获得具有不同性能，满足不同需求的白炭黑产品。然而，现有技术中的沉淀法工艺通常还存在诸如工艺复杂、产品纯度低、制备周期长等不足。为解决这些问题，人们已进行多种尝试。例如，中国专利申请201410020643.2尝试通过螯合剂水溶液的洗涤操作去除稻壳灰原料和中间产物中的金属杂质，以提升稻壳灰中二氧化硅的溶出率，从而改善白炭黑白度和纯度。在农业副产物(如稻壳灰)等为原料制备白炭黑过程中，由于农业副产物中有机杂质远高于矿砂，往往导致产品质量不可控，产品性能不稳定，无法作为橡胶补强剂用于高端轮胎中，仅仅作为饲料添加剂应用。目前对于农业副产物为原料的白炭黑制备中缺乏相应的行业标准，同时也缺乏相应的检测标准。稻壳灰是生物质白炭黑的关键原料，其组成和品质直接影响了白炭黑的性能指标。由于稻壳是一种低密度物料，仓储和运输均有障碍，无法集中处理，通常作为生物质能源燃烧处理。在生物质白炭黑的制备领域，如何通过鉴定鉴别农业副产品尤其是稻壳灰的品质，实现白炭黑性能的改善，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度。
作为实例，吸光度可通过分光光度计测定。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，吸光度比色皿为1cm比色皿。
根据本发明，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品的吸光度与合格稻壳灰提取液的吸光度对比。
应当理解，使用不同的溶剂或溶液提取，合格稻壳灰提取液的吸光度分别可以相同或不同。在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，合格稻壳灰提取液，例如水提取液的吸光度可以小于0.8，例如0.3-0.8，如0.4-0.7。
在一个或多个实施方案中，本发明还提供所述稻壳灰提取液的制备方法，包括将稻壳灰与溶剂或溶液接触，获得提取液。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法包括破碎稻壳灰的步骤。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的溶剂选自：水、醇类溶剂(如乙醇、甲醇)中的一种或多种，优选为水、乙醇或乙醇水溶液。其中，乙醇水溶液的质量百分比浓度可以为5％-95％，例如20％-70％，优选低于70％，例如30％、40、50％或60％。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的溶液选自碱的水溶液或醇溶液。所述醇可以是例如甲醇、乙醇或其混合物；所述碱可以是例如氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的制备方法可包括在回流和/或超声的条件下将稻壳灰与上述溶剂或溶液接触。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的稻壳灰与溶剂或溶液的质量体积比(g:mL)为1:5-30，优选1:8-20，如1:10-15。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的稻壳灰与溶剂或溶液的接触时间可以为0.05-5小时，例如0.5-3小时，如3小时以下，如2-2.5小时。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的制备方法还可包括过滤的步骤，优选以中速滤纸过滤和/或以有机相微孔滤膜过滤。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的制备方法还可包括离心步骤。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的离心步骤转速为6000-10000rpm，进一步优选离心转速为7000-9000rpm。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的离心步骤时间为5-15分钟，进一步优选8-12分钟。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，分光光度计检测波长为270-330nm，优选为300-330nm。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，稻壳灰提取液中的溶剂为水。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，稻壳灰与水在80-110℃条件下接触，获得稻壳灰提取液。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，稻壳灰与水接触的时间为0.05-0.1小时。
本发明还提供了一种稻壳灰的检测方法，包括检测稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。
优选地，所述检测方法包括在检测波长为270-330nm，优选300-330nm下，以外标法测定稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。
优选地，所述检测方法包括通过检测稻壳灰提取液以测定稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。
在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液通过如上所述的制备方法获得。
在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液的制备方法中，所述溶剂为质量百分比浓度为30％乙醇(含30质量％乙醇)。
在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰与质量百分比浓度为30％乙醇在回流条件下接触，获得稻壳灰提取液。
在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰与溶剂接触时间为1.25-1.75小时，优选1.4-1.6小时。
在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液经离心处理。
在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液经有机相微孔滤膜过滤获得。
在一个或多个实施方案中，所述检测方法包括绘制4-香豆酸对照品标准曲线，进一步以吸光度对浓度进行线性回归，得到标准曲线方程。
在一个或多个实施方案中，所述检测方法还包括根据4-香豆酸在待测体系内的吸光系数校正标准曲线方程。优选地所述待测体系是指检测样品吸光度所使用的体系。
在一个或多个实施方案中，将4-香豆酸与蒸馏水在回流的条件下接触3分钟，稀释后测定吸光度，进而根据浓度和吸光度计算吸光系数。
在一个或多个实施方案中，所述4-香豆酸(g)与蒸馏水(mL)的比例为2-7：50-150，优选4-6:90-110。
在一个或多个实施方案中，所述稀释后浓度为1-4μg/mL，优选2-3μg/mL。
在一个或多个实施方案中，所述检测方法包括根据标准曲线方程计算稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。
在一个或多个实施方案中，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品中4-香豆酸的相对含量与合格稻壳灰提取液中4-香豆酸的相对含量对比。
在一个或多个实施方案中，本发明所述的方法中，合格稻壳灰中4-香豆酸含量为60-175μg/g，优选80-150μg/g，进一步优选80-130μg/g。
本发明还提供了一种鉴别合格稻壳灰的方法或鉴别适用于高性能白炭黑专用稻壳灰的方法，所述方法包括采用上述任一种或更多种检测方法。
有益效果
稻壳灰在制备白炭黑过程中，由于稻壳灰中存在大量的有机无机杂质会导致稻壳灰提取液(水玻璃)呈现一定的色泽；现有技术常用的手段包括酸洗或水洗来去除稻壳灰中的有机或无机杂质。本发明发明人意外发现，稻壳灰中保留一定的有机杂质有利于白炭黑的生产，尤其对于白炭黑的应用性能提升起到积极作用，更进一步的经由本发明分析方法判定合格的产品能够提升含白炭黑橡胶的应用性能。
不受任何理论限制的，本发明发明人发现稻壳灰存在4-香豆酸类的有机杂质，其含量的高低对于白炭黑产品及其下游产品都可以构成一定程度的影响，具体来说其含量在适当范围内时，可以有效提升稻壳灰白炭黑的应用性能。
通过本发明的方法，可以方便有效鉴别稻壳灰的品质，判断稻壳灰是否合格，以及是否适用于制备高性能的白炭黑。本发明方法操作简便，对设备要求低，有利于水稻加工企业提高稻壳灰产品经济附加值，并改善白炭黑的性能。
具体实施方式
下文通过对本发明实施例的描述，更加详细地对本发明的上述及其他特性和优势进行解释和说明。应当理解，下列实施例旨在对本发明的技术方案进行示例性的说明，而并非旨在对由权利要求及其等价方案所限定的本发明保护范围进行任何限制。
除非另有说明，以下实施例中的原料、底物或试剂均为市售商品，或者如果合适，也可根据本领域已知的方法制备。
除非另有说明，以下实施例中的百分比均为重量百分比。
仪器和试剂
稻壳灰，选用益海(佳木斯)粮油工业有限公司提供的稻壳原料，参照中国专利申请CN201210184083.5实施例稻壳灰的制备方法，平行制备若干批次备用；
分光光度计：Thermo Genesys10s紫外分光光度计；1cm比色皿
烧碱，浓度32％，厂家：黑龙江昊华化工有限公司；
硫酸，浓度93％，厂家：吉林隆源骐化工有限责任公司；
压滤机型号：XAZG224/1250-UK，厂家：建华集团过滤机有限公司；
干燥塔型号：VG6500，厂家：无锡斯普瑞干燥机厂。
实施例1-8稻壳灰提取液制备
分别精密称取同一稻壳灰样品8份各10g，根据下表所示，精密加入不同提取溶剂100ml，加热回流1.5h，提取液离心(8000rpm，10min)，上清液过0.45μm微孔滤膜，在300nm处测定样品的吸光度。
编号 提取溶剂 吸光度
实施例1 水 0.837
实施例2 30％乙醇 2.204
实施例3 50％乙醇 2.112
实施例4 70％乙醇 2.039
实施例5 30％甲醇 1.887
实施例6 70％甲醇 1.796
实施例7 5％氢氧化钠 1.099
实施例8 95％乙醇 0.793
结果表明：上述溶剂均可一定程度反映稻壳灰中吸光度情况。其中，当使用醇类水溶液时，样品提取液的吸光度值高于其他溶剂或溶液。当醇类水溶液的质量百分比浓度低于70％时，吸光度较大。相对而言，在浓度相同时，乙醇水溶液较甲醇水溶液的吸光度值更高。
实施例9-11稻壳灰提取液制备
分别精密称取同一批次稻壳灰样品3份各10g，精密加入30％乙醇100ml，根据下表所示，进行提取，提取液离心(8000rpm，10min)，上清液过0.45μm微孔滤膜，在300nm处测定样品的吸光度。
编号 提取方法 吸光度
实施例9 回流 2.204
实施例10 超声 1.960
实施例11 浸泡 0.905
结果表明：采用加热回流的方法提取样品，测得的吸光度较大，因此采用加热回流作为样品的提取方式。
实施例12-16稻壳灰提取液制备
分别精密称取同一批次稻壳灰样品5份各10g，精密加入30％乙醇100ml，根据下表所示，分别进行不同时间的回流提取，提取液离心(8000rpm，10min)，上清液过0.45μm微孔滤膜，在300nm处测定样品的吸光度。
提取时间 提取时间 吸光度
实施例12 1h 2.002
实施例13 1.5h 2.202
实施例14 2h 2.221
实施例15 2.5h 2.224
实施例16 3h 2.227
结果表明，当提取时间达到2h以上时，提取液吸光度值稳定在较高水平。
实施例17稻壳灰中4-香豆酸相对含量检测方法
稻壳灰提取液直接进行UV检测的方法学验证：
17.1线性和范围测定
精密称取4-香豆酸对照品10.0mg，加入30％乙醇溶解并定容至50ml，以30％乙醇稀释至10-0.1μg/ml的对照品溶液，在300nm处测定吸光度，以吸光度(Y)对浓度(X)进行线性回归，得方程：Y＝0.1025X-0.0057，R2＝0.9999。表明在10-0.1μg/ml浓度范围内，线性关系良好。
浓度μg/ml 10.3 5.15 2.575 1.03 0.515 0.103
吸光度 1.24 0.609 0.299 0.117 0.060 0.012
17.2精密度测定：
取同一浓度的4-香豆酸对照品溶液，在上述条件下重复测定6次，记录吸光度，计算RSD＝0.25％，结果表明该测定仪器精密度良好。
次数 1 2 3 4 5 6 RSD
吸光度 0.299 0.300 0.300 0.300 0.299 0.301 0.25％
17.3重现性实验：
精密称取同一批次稻壳灰样品5g，精密加入30％乙醇100ml，回流提取2h，提取液离心(8000rpm，10min)，上清液过0.45μm微孔滤膜，稀释5倍后在300nm处测定吸光度。样品平行操作6份，根据标准曲线计算含量，并计算RSD＝0.94％，结果表明该方法重现性良好。
17.4稳定性实验：
精密称取同一批次稻壳灰样品5g，精密加入30％乙醇100ml，回流提取2h，提取液离心(8000rpm，10min)，上清液过0.45μm微孔滤膜后稀释5倍，分别在放置0、1、2、3、4、6h后，在300nm处测定吸光度，观察吸光度随时间变化的情况，并根据标准曲线计算含量，以考察样品溶液的稳定性。结果显示在6h内，样品含量测定的RSD＝1.17％，表明提取液样品在6h内稳定。
17.5加样回收率实验：
精密称取同一批次稻壳灰样品9份各5g(含量0.30mg/g)，分别加入一定量的4-香豆酸对照品，精密加入30％乙醇100ml，回流提取2h，提取液离心(8000rpm，10min)，上清液过0.45μm微孔滤膜后稀释5倍，在300nm处测定吸光度，根据标准曲线计算样品含量，并根据测定数据及加入量，计算各样品的加样回收率。
结果显示，该方法的平均加样回收率为99.11％，RSD＝0.84％，表明该检测方法可行且可靠。
实施例18-21稻壳灰品质测试及白炭黑制备
取同一批次稻壳灰样品，经2mm直线筛处理获得2mm筛上物(A)及2mm筛下物(B)，按下表中2mm筛上物的比例重新配置获得下表稻壳灰。
2mm筛上物(A) 2mm筛下物(B) 2mm筛上物含量
实施例18 121 9879 1.21％
实施例19 86 9914 0.86％
实施例20 14 9986 0.14％
实施例21 360 9640 3.6％
实施例22-23稻壳灰品质测试及白炭黑制备
取同一批次稻壳灰，经2mm直线筛处理获得2mm筛下物(B)，按下表重量比将未筛分的稻壳灰与经2mm直线筛筛分处理后获得的2mm筛下物(B)充分混合，获得对应稻壳灰。
稻壳灰原料 2mm筛下物(B) 稻壳灰2mm筛上物含量
实施例22 118 1000 0.38％
实施例23 1250 1000 2.00％
实施例24
取同一批次稻壳灰，经2mm直线筛处理获得2mm筛上物(A)，根据下表重量比将实施例22混合得到的稻壳灰与2mm筛上物(A)进一步混合，获得对应稻壳灰。
实施例22(g) 2mm筛上物(A)(g) 稻壳灰2mm筛上物含量
实施例24 1000 10 1.32％
分别精密称取上述实施例的稻壳灰样品200g，将稻壳灰样品碾磨破碎后搅拌均匀，精密称取20克稻壳灰倒入500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水，在电炉上煮沸3分钟，拿下烧杯冷却后将上部水溶液倒入放有中速滤纸的100ml小烧杯里过滤，将滤液吸入到1.0cm比色皿中在波长为300nm下测吸光度。
曲线斜率校正：精密称取4-香豆酸对照品10.0mg，加入200mL蒸馏水中回流3分钟，在以蒸馏水稀释成浓度约为2.5μg/ml的校正溶液，在300nm处测定吸光度，根据浓度和吸光度计算吸光系数，将该吸光系数作为标准曲线方程斜率。随后，根据标准曲线计算4-香豆酸含量。
以上结果汇总于下表中。
2)泡花碱制备：分别根据上表所示配制方法得到的稻壳灰样品2000g，，片碱904.3g，水9940g，然后加入高压反应釜中进行反应升温，当压力升到3kg时开始计时，反应时间为4h，反应结束后冷却泄压，将反应料浆使用压滤机进行过滤并用60℃温水进行洗涤，洗涤过程中取洗涤液检测比重，当洗涤液比重为1.030时洗涤结束，收集过滤液即为浓泡花碱和洗液为稀泡花碱。
3)将步骤2)得到的浓泡花碱和稀泡花碱混合后得到比重为1.140的泡花碱原料，待用。
4)起始阶段：
在装有搅拌器与蒸汽加热装置的反应器中引入：
将5700g泡花碱母液(模数2.6)，2335g硫酸钠水溶液(Na2SO4浓度为3.8％)、398g软水混合作为底料，底料以SiO2计的浓度为76g/L，Na+浓度1.09mol/L，加热至温度79℃。
酸化阶段
开启酸泵，将稀硫酸(比重1.050)以92.4g/min流量加入反应器，酸化阶段5分钟检测一次pH，并检测反应体系浊度，使反应体系在23分钟时浊度达到60FAU，保持流速至pH＝8，本阶段共计使用酸量为4623g，加酸时间50min，期间浊度达到4000FAU时开始升温，以1℃/min速度升温至94℃，共计用时15min升温15℃，温度保持94℃至最终反应结束，得到酸化后的泡花碱。
同时加料阶段
开启同时加料过程，将上述泡花碱母液(模数2.6)按照68.8g/min流速加入，稀硫酸流速为64g/min，硫酸与泡花碱的摩尔比1.055，进行pH检测，调节酸流量使料浆保持pH稳定在8±0.05。本阶段泡花碱与酸总加入量3984g。
后处理阶段
该阶段为pH下降阶段，通入稀硫酸使pH值降至4.5。
熟化十分钟后，将反应料浆使用板式压滤机进行过滤并使用软水进行洗涤，得到白炭黑滤饼(含水量81％)，使用胶体磨将滤饼从固体变为液体料浆，调节料浆PH值至6，使用喷雾干燥塔进行干燥，产出实施例18-24的白炭黑成品。
实施例25橡胶性能测试
炼胶方式为密炼机密炼，具体参考中国专利申请CN201210423251.1
实施例1，按照下表的配方进行。
组分 重量份
溶聚丁苯 144
顺丁橡胶 36
氧化锌 4.8
硬脂酸 3.6
实施例18-24白炭黑18-24 100.8
硅-69(双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物) 4.8
CBS(N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺) 2.88
DPG(二苯胍) 2.7
4020(N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺) 3.6
DTPD(N,N'-二甲苯基对苯二胺(混合物)) 1.35
硫磺 2.7
总计 308.43
密炼工艺：
第一段混炼：密炼机转子转速45rpm，压砣压力0.6MPa，首先将溶聚丁苯橡胶和顺丁橡胶投到密炼机密炼室，混炼30s，再将白炭黑，硅烷偶联剂(硅-69)投入密炼室，继续混炼100秒，胶料温度达到120℃，提砣5秒，调整转子转速为30rpm，压砣混炼90秒，胶料温度为150℃，排胶，得到一段混炼胶，一段混炼胶在空气中冷却至室温。
第二段混炼：密炼机转子转速45rpm，压砣压力0.6MPa，将一段混炼胶投入密炼机混炼室，加入氧化锌，硬脂酸，防老剂(4020和DTPD)，压砣混炼110秒，胶料温度达到130℃，提砣5秒，调整转子转速为30rpm，压砣混炼90秒，胶料温度为150℃，排胶，得到二段混炼胶，二段混炼胶在空气中冷却至室温。
第三段混炼：密炼机转子转速35rpm，压砣压力0.6MPa，将二段混炼胶，促进剂(CBS和DPG)和硫磺投入密炼机混炼室，混炼60秒，提砣10秒，压砣混炼50秒，胶料温度为85℃，排胶，得到硫化胶。物理机械性能：
测试条件:硫化胶的物理机械性能均按照相应的ASTM标准进行测试，采用XLL-250型万能材料试验机(英国LLOYD仪器公司产品)进行测试。
*CTAB＝溴化十六烷三甲基铵
结果显示，通过本发明的方法，使用本发明的方法，使得高效鉴定合格稻壳灰样品成为可能。所述合格的稻壳灰样品能够显著改善由其制备的白炭黑应用于制备橡胶时的拉伸强度。
应当理解，本发明的保护范围并不局限于以上实施例。本领域的技术人员可以根据本发明公开的内容对上述实例及具体实施方式进行改变或变型，以达到本发明的目的。这样的改变和变型均应涵盖在本申请权利要求限定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度；
优选地，吸光度可通过分光光度计测定，例如波长为270-330nm，优选为300-330nm的分光光度计；
优选地，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品的吸光度与合格稻壳灰提取液的吸光度对比。
2.如权利要求1所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法包括将稻壳灰与溶剂或溶液接触，获得稻壳灰提取液；
优选地，所述溶剂选自：水、醇类溶剂(如乙醇、甲醇)中的一种或多种，优选为水、乙醇或乙醇水溶液；例如，乙醇水溶液的质量百分比浓度可以为5％-95％，例如20％-70％，优选低于70％；
优选地，所述溶液可以选自碱的水溶液或醇溶液；所述醇可以是例如甲醇、乙醇或其混合物；所述碱可以是例如氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物；
优选地，所述的稻壳灰与溶剂或溶液的质量体积比(g：mL)为1:5-30，优选1:8-20，如1:10-15。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法中，包括在回流和/或超声的条件下将稻壳灰与上述溶剂或溶液接触；
所述的稻壳灰与溶剂或溶液的接触时间可以为0.05-5小时，例如0.5-3小时，如3小时以下，如2-2.5小时；
优选地，所述的溶剂为水；
优选地，稻壳灰与水在80-110℃条件下接触，获得稻壳灰提取液；
优选地，稻壳灰与水接触的时间为0.05-0.1小时；
优选地，合格稻壳灰水提取液的吸光度小于0.8，例如0.3-0.8，如0.4-0.7。
4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法还包括过滤的步骤，优选以中速滤纸过滤和/或以有机相微孔滤膜过滤；
优选地，所述制备方法还可包括离心步骤。
5.一种稻壳灰的检测方法，包括检测稻壳灰中4-香豆酸的相对含量；
优选地，所述检测方法包括在270-330nm，优选300-330nm下，以外标法测定稻壳灰中4-香豆酸的相对含量；
优选地，所述检测方法包括通过检测稻壳灰提取液以测定稻壳灰中4-香豆酸的相对含量，其中所述稻壳灰提取液通过如权利要求2-4任一项所述的制备方法获得。
6.如权利要求5所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法中，所述溶剂为质量百分比浓度为30％乙醇；
优选地，所述稻壳灰与质量百分比浓度为30％乙醇在回流条件下接触，获得稻壳灰提取液；
优选地，所述稻壳灰与溶剂接触时间为1.25-1.75小时，优选1.4-1.6小时；
优选地，所述稻壳灰提取液经离心处理；
优选地，所述稻壳灰提取液经有机相微孔滤膜过滤获得。
7.如权利要求5或6所述的检测方法，其中包括绘制4-香豆酸对照品标准曲线，进一步以吸光度对浓度进行线性回归，得到标准曲线方程；
任选地，所述检测方法还包括根据4-香豆酸在待测体系内的吸光系数校正标准曲线方程；
任选地，所述检测方法还包括根据标准曲线方程计算稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。
8.如权利要求5-7任一项所述的检测方法，其中所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品中4-香豆酸的相对含量与合格稻壳灰提取液中4-香豆酸的相对含量对比。
9.如权利要求5-8任一项所述的检测方法，其中合格稻壳灰中4-香豆酸含量为为60-175μg/g，优选80-150μg/g，进一步优选80-130μg/g。
10.一种鉴别合格稻壳灰的方法或鉴别适用于高性能白炭黑专用稻壳灰的方法，所述方法包括采用权利要求1-9中任一种或更多种检测方法。
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