CN115417415B - 一种高透明硅橡胶用二氧化硅及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种高透明硅橡胶用二氧化硅及其制备方法的应用。本发明提供的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，主要采用模数为1.5~3.5的固体硅酸钠为主要原料进行反应，并添加了质量0.1%~1.0%的脂肪醇聚氧乙烯醚作为反应助剂，通过低浓度成核，高浓度聚合两个不同浓度、不同流速梯度酸碱同滴方法合成高透硅橡胶用的二氧化硅。采用本发明提供的方法制得的高透硅橡胶用的二氧化硅的吸油值较低，可以有效减少硅油的使用量，降低硅橡胶的生产成本，同时具有较低的吸水率，不容易吸潮，应用于硅橡胶的体系中分散性良好，制得的高温硫化硅橡胶透明度高。

Description

一种高透明硅橡胶用二氧化硅及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种高透明硅橡胶用二氧化硅及其制备方法和应用。
背景技术
近几年来，随着硅橡胶应用领域的不断扩大，尤其是我国快速发展的电子工业及建筑工业，对硅橡胶的需求十分旺盛。硅橡胶由于自身独特的性能（耐高温、耐低温、耐辐照、耐原子氧、耐紫外、耐气候变化、绝缘、憎水性、生理惰性等）在航空航天、光学、交通、电子、医疗器械等领域有广泛的应用。
二氧化硅具有和制备硅橡胶生胶主键相似的结构，所以二氧化硅表面容易吸附生胶分子，同时，二氧化硅表面的硅羟基和生胶分子的硅氧键或其端羟基形成物理或化学的结合，因此二氧化硅可作为硅橡胶优异的补强剂，不仅能提高橡胶制品的强度，而且能改善橡胶制品耐磨耗、耐撕裂、耐寒等多种性能，可以延长橡胶制品的使用寿命，所以二氧化硅的理化指标对这些性能有着极大的影响。
目前，硅橡胶补强填料普遍为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，它们的加入可以极大的提高硅橡胶的强度，但不同类型的制备方法制备出的白炭黑，其颗粒大小、集结状态、表面性能以及与硅橡胶的相互作用大有不同，这将对由其充当填料制得的硅橡胶的耐热性能造成极大的影响。二氧化硅在硅橡胶实际生产过程中，吸油值越高，消耗的硅油越多，在保证硅橡胶补强效果的前提下，若二氧化硅吸油值降低，硅橡胶体系需要的羟基硅油减少，从而可以降低硅橡胶的生产成本。
此外，亲水性二氧化硅的吸水率对于硅橡胶的透明性影响极大，影响后续产品的外观。
中国专利申请CN114604874A公开了一种高透明硅橡胶用高折光大孔沉淀二氧化硅及其制备方法，该发明采用模数为2.0-3.0的优质水玻璃和硫酸为反应原料，络合剂和柠檬酸作为助剂，通过两步法制备得到高透明硅橡胶用高折光大孔沉淀二氧化硅。制得二氧化硅的吸油值（DBP）为220~300mL/100g，在实际橡胶应用中不利于降低成本，孔径大，二氧化硅样品容易吸湿。
因此，需要提供一种具有较低的吸油值、吸水率，分散性好的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，采用本发明提供的方法制得的高透明透硅橡胶用的二氧化硅的吸油值较低，可以有效减少硅油的使用量，降低硅橡胶的生产成本，同时具有较低的吸水率，并且在恒温恒湿(25℃，65%）箱子中放置60天，105℃挥发物的质量分数增加不超过2.0%，不容易吸潮，应用于硅橡胶的体系中分散性良好，制得的高温硫化硅橡胶透明度高。
本发明的技术方案是：
一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、向反应釜中加入水和脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，搅拌均匀，加热，然后在搅拌状态下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应过程的pH值为7.0~9.0，陈化；
S2、接着同时向反应釜中滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为7.0~9.0；
S3、当硅酸钠溶液的滴加量达到预设用量时，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液，当pH值为3.0~5.5时，停止加入硫酸溶液，陈化，洗涤；
S4、将步骤S3的物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，喷雾干燥，研磨破碎即得。
进一步地，所述步骤S1中水的添加量为3~5m3，所述脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的质量浓度为0.1%~1.0%，添加量为1~3m3，所述搅拌速度为800~1000rpm。
更进一步地，所述步骤S1中的脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9中的一种。
进一步地，所述步骤S1中，硅酸钠溶液的浓度为0.5~1.0 mol/L，滴加速度为6~10m3/h，添加量为1~3 m3，所述硫酸溶液的浓度为0.5~1.0 mol/L滴加速度为6~10m3/h。
进一步地，所述步骤S2中，硅酸钠溶液的浓度为1.5~3.0 mol/L，滴加速度为1~5m3/h；硫酸溶液的浓度为1.5~3.0 mol/L，滴加速度为1~5m3/h；
进一步地，所述步骤S3中，硅酸钠溶液的预设用量为8~12m3，陈化时间为20~40min，所述洗涤过程为洗涤至溶液的电导率小于1000μs/cm。
进一步地，在所述步骤S4中，将步骤S3的物料打碎运输至浓浆罐，加入适量水以800~1000 rpm的速度进行搅拌，调节浓浆固含量为15~20%，然后通过400~500℃喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为8~15μm，即得。
进一步地，所述制备步骤中的硅酸钠溶液的制备方法如下：
将模数为1.5~3.5的固体硅酸钠在85~100℃下加水溶解后，分别稀释成浓度为0.5~1.0 mol/L、1.5~3.0 mol/L的硅酸钠溶液，备用。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的高透明硅橡胶用二氧化硅。
本发明制备的高透明硅橡胶用二氧化硅可以应用于硅橡胶的制备，用作硅橡胶补强剂。
本发明提供的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，主要采用模数为1.5~3.5的固体硅酸钠制得的硅酸钠溶液为主要原料进行反应，并且添加了质量0.1%~1.0%的脂肪醇聚氧乙烯醚作为反应助剂，通过低浓度成核，高浓度聚合两个不同浓度、不同流速梯度酸碱同滴方法合成高透硅橡胶用的二氧化硅，具体制备步骤及工艺原理如下：
第一步，以水为底液，同时滴加浓度较低的硅酸钠溶液（0.5~1.0 mol/L）和硫酸溶液（0.5~1.0 mol/L），使之生成小颗粒一次粒子；并且通过控制硅酸钠和硫酸溶液的滴加速度，以及严格控制反应过程中的pH，从而有效控制聚合成二氧化硅粒子的速率；添加的脂肪醇聚氧乙烯醚，可以利用氢键吸附在硅胶上一次粒子上增加一次粒子的空间位阻，从而提高二氧化硅一次粒子的均一性和分散性。
第二步，在弱碱性条件下，同时滴加较高浓度的硅酸钠溶液（1.5~3mol/L）和硫酸溶液（1.5~3mol/L），并且控制反应过程中溶液的滴加速度，在第一步反应液的基础上能够继续生成微孔较少二次粒子，使得硅粉的总的比表面积和内比表面积更加接近。同时，与第一步中添加的脂肪醇聚氧乙烯醚进行发生作用，可以有效增加二氧化硅粒子的亲油性，提高其与硅橡胶体系生胶的相容性，从而提升硅粉在硅橡胶中的分散程度，应用于硅橡胶体系中可以有效提升硅橡胶的透明度。
由本发明的制备方法制得的二氧化硅具有丰富的孔结构，同时经过实验验证，本发明制得的二氧化硅吸油值（DBP）为150~200g/100g，比表面积为130~190m2/g，D50粒径=8~15μm，并且吸水率较低，在恒温恒湿(25℃，65%）箱子中放置60天，105℃挥发物的质量分数增加不超2.0%，在硅橡胶体系分散性良好，制备的高温硫化硅橡胶透明度高。
与现有技术相比，本发明提供的高透明硅橡胶用二氧化硅及其制备方法具有以下优势：
（1）本发明提供的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备工艺，主要采用模数为1.5~3.5的固体硅酸钠为主要原料进行反应，并添加了质量0.1%~1.0%的脂肪醇聚氧乙烯醚作为反应助剂，同时严格控制反应过程的工艺条件，通过低浓度成核，高浓度聚合两个不同浓度、不同流速梯度酸碱同滴方法合成高透硅橡胶用的二氧化硅，制备的二氧化硅吸油值（DBP）为150~200g/100g，比表面积为130~190m2/g，且吸水率较低，分散性能良好。
（2）采用本发明制得的高透明硅橡胶用二氧化硅，应用于硅橡胶的生产中，由于吸油值和吸水率较低，并且分散性能优异，可以有效减少生产过程中硅油的使用量，降低生产成本；同时制得的硅橡胶，透明度更高，还可以有效提高的硅橡胶的硬度和拉伸强度和撕裂强度，断裂伸长率等。
附图说明
图1为试验例二中采用实施例4制备的二氧化硅炼制的透明度为80%的硅橡胶片；
图2为试验例二中采用对比例1制备的二氧化硅炼制的透明度为49%的硅橡胶片；
图3为试验例二中采用对比例2制备的二氧化硅炼制的透明度为65%的硅橡胶片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
以下实施例和对比例中，未作特别说明的试剂为常规试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法
所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为2.0的固体硅酸钠在90 ℃下加水溶解后，分别稀释成浓度为0.52mol/L、1.80mol/L的硅酸钠溶液，备用；
配制浓度为0.50mol/L和1.50mol/L的硫酸溶液，质量浓度为0.15%的AEO-3溶液，备用；
S2、向反应釜中加入3m3的水和1.0m3步骤S1制得的AEO-3溶液，以800 rpm的转速搅拌均匀，加热至65 ℃，然后在800 rpm搅拌的状态下，以6.4m3/h的速度滴加0.52 mol/L硅酸钠溶液1.2 m3，以6.2 m3/h的流速滴加0.5 mol/L硫酸溶液，控制反应过程的pH值为7.5，陈化10min；
S3、接着同时向反应釜中以1.2m3/h的流速滴加1.8 mol/L的硅酸钠溶液，以1.4m3/h的流速滴加1.5 mol/L硫酸溶液，维持反应过程的pH值为7.5；
S4、当硅酸钠溶液的滴加量达到8m3时，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液，当pH值为3.5时，停止加入硫酸溶液，陈化25 min，洗涤至溶液电导率小于950 μs/cm；
S5、将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加入适量水以800 rpm的搅拌速度进行搅拌，调节浓浆固含量为15%，通过500℃喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为9.2μm，即得。
实施例2一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法
所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为2.8的固体硅酸钠在88℃下加水溶解后，分别稀释成浓度为0.75mol/L、2.00 mol/L的硅酸钠溶液，备用；
配制浓度为0.80mol/L和1.90 mol/L的硫酸溶液，质量浓度为0.2%的AEO-5溶液，备用；
S2、向反应釜中3.5m3的水1.7m3步骤S1制得的AEO-5溶液，以900 rpm的转速搅拌均匀，加热至70 ℃，然后在900 rpm搅拌的状态下，以7.8 m3/h的速度滴加0.75 mol/L硅酸钠溶液1.7 m3，以7.1m3/h的流速滴加0.8 mol/L硫酸溶液，控制反应过程的pH值为7.8，陈化15min；
S3、接着同时向反应釜中以2.2m3/h的流速滴加2.0 mol/L的硅酸钠溶液，以2.1m3/h的流速滴加1.9 mol/L硫酸溶液，维持反应过程的pH值为8.1；
S4、当硅酸钠溶液的滴加量达到8.5m3时，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液，当pH值为4.0时，停止加入硫酸溶液，陈化28 min，洗涤至溶液电导率小于900 μs/cm；
S5、将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加入适量水以900 rpm的搅拌速度进行搅拌，调节浓浆固含量为18%，通过480℃喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为10.5μm，即得。
实施例3一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法
所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3.0的固体硅酸钠在90℃下加水溶解后，分别稀释成浓度为0.84mol/L、2.4mol/L的硅酸钠溶液，备用；
配制浓度为0.81mol/L和2.4mol/L的硫酸溶液，质量浓度为0.35%的AEO-7溶液，备用；
S2、向反应釜中加入4.0m3的水和2.4 m3步骤S1制得的AEO-7溶液，以1000 rpm的转速搅拌均匀，加热至75 ℃，然后在1000 rpm搅拌的状态下，以8.5m3/h的速度滴加0.84mol/L硅酸钠溶液2.5 m3，以8.2 m3/h的流速滴加0.81 mol/L硫酸溶液，控制反应过程的pH值为8.0，陈化18 min；
S3、接着同时向反应釜中以3.7 m3/h的流速滴加2.4 mol/L的硅酸钠溶液，以3.5m3/h的流速滴加2.4 mol/L硫酸溶液，维持反应过程的pH值为9.0；
S4、当硅酸钠溶液的滴加量达到9 m3时，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液，当pH值为4.5时，停止加入硫酸溶液，陈化30 min，洗涤至溶液电导率小于950 μs/cm；
S5、将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加入适量水以1000 rpm的搅拌速度进行搅拌，调节浓浆固含量为20%，通过450 ℃喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为12.8μm，即得。
实施例4一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法
所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3.5的固体硅酸钠在90℃下加水溶解后，分别稀释成浓度为0.90mol/L、3.0 mol/L的硅酸钠溶液，备用；
配制浓度为0.93mol/L和2.80 mol/L的硫酸溶液，质量浓度为0.5 %的AEO-9溶液，备用；
S2、向反应釜中加入4.7m3的水3.0 m3步骤S1制得的AEO-9溶液，以1000 rpm的转速搅拌均匀，加热至80℃，然后在1000 rpm搅拌的状态下，以9.8 m3/h的速度滴加0.9 mol/L硅酸钠溶液2.8 m3，以9.2 m3/h的流速滴加0.93 mol/L硫酸溶液，控制反应过程的pH值为7.2，陈化20min；
S3、接着同时向反应釜中以4.7m3/h的流速滴加3.0 mol/L的硅酸钠溶液，以4.8m3/h的流速滴加2.8 mol/L硫酸溶液，维持反应过程的pH值为8.0；
S4、当硅酸钠溶液的滴加量达到11 m3时，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液，当pH值为4.7 时，停止加入硫酸溶液，陈化25 min，洗涤至溶液电导率小于800 μs/cm；
S5、将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加入适量水以1000 rpm的搅拌速度进行搅拌，调节浓浆固含量为18%，通过480 ℃喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为14.2μm，即得。
对比例1 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例1的区别在于，所述步骤S2中用1.0m3的质量浓度0.1%的十二烷基苯磺酸钠溶液替换AEO-5溶液，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例2 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例2的区别在于，所述步骤S2中用1.7m3的质量浓度0.1%的CTAB溶液替换AEO-5溶液，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例3 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例3的区别在于，所述S3中硅酸钠溶液流速为5.2m3/h，浓度为0.75mol/L，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例4 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例4的区别在于，所述S2中硫酸溶液流速为3.0 m3/h，浓度为1.9 mol/L，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例5 一种硅橡胶用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例5的区别在于，所述S3中硅酸钠溶液流速为7.8 m3/h，硫酸溶液流速为7.1m3/h，其他参数和操作与实施例2相同。
试验例一、本发明制得的高透明硅橡胶用二氧化硅的性能检测
1. 试验材料：实施例1~4，对比例1~5制备的高透明硅橡胶用二氧化硅。
2. 试验方法：
（1）D50粒径（μm）：采用激光粒度仪（品牌为百特激光粒度仪，型号为BT9300ST）进行D50粒径进行检测；
（2）比表面积（m2/g）：采用高性能比表面分析仪（精微高博，型号为JW-BK200），进行比表面积检测；
（1）DBP吸油值（mL/100g）：参照行业标准HG/T 3072-2008中的方法进行检测。
3. 本发明实施例1~4，对比例1~5制得的高透明硅橡胶用二氧化硅的各项性能如表1所示。
表1
由表1可知，本发明实施例1~4制得的高透明硅橡胶用二氧化硅，吸油值（DBP）为150~200g/100g，比表面积为130~190m2/g，而对比例1~2中改变了实施例2过程中所采用的助剂时，制得的二氧化硅比表面积和吸油值与实施的区别不大。
试验例二、本发明高透明硅橡胶用二氧化硅应用于硅橡胶时的性能检测
1. 试验材料：实施例1~4，对比例1~5制备的高透明硅橡胶用二氧化硅。
2. 试验方法：将本发明实施例1~4，对比例1~5制备的高透明硅橡胶用二氧化硅应用于硅橡胶的制备中，所述硅橡胶样品的配方如下：
150份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、100份本发明实施例1~4，对比例1~5制备的高透明硅橡胶用二氧化硅、硅油（根据实际制备情况添加）、0.6份的铂金催化剂，4份双二五硫化剂。
3. 检测方法：
（1）分别将制得的硅橡胶样品切割成10mm厚的试块，对其硬度（度），拉伸强度（MPa），伸长率（%），撕裂强度（KN/m)，消耗硅油份数，透明度（%）进行检测，记录。
（2）分别将制得的硅胶样品贮存于恒温恒湿（25℃，65%）箱中，并分别测量在第3天、7天、10天、20天、30天、60天时的105℃挥发物的质量分数（%）。
4. 本发明高透明硅橡胶用二氧化硅的应用于硅橡胶时硬度（度），拉伸强度（MPa），伸长率（%），撕裂强度（KN/m)，消耗硅油份数，透明度（%）的检测结果和105℃挥发物质量分数（%）的检测结果如表2和表3所示。
表2
表3
由表2和表3可知，将本发明实施例1~4制备的高透明硅橡胶用二氧化硅应用于硅橡胶的制备中，得到的硅橡胶的硬度为70±2度，拉伸强度均在9.4MPa以上，透明度也达到了80%以上，同时还有效降低了消耗硅油的份数，减少了硅油的使用量，从而降低硅橡胶的生产成本，而对比例1~5的制备过程中消耗硅粉份数明显高于实施例1~4，且透明度低于实施例。
同时，在检测105℃挥发物质量分数时，采用本发明实施例1~4制备的高透明硅橡胶用二氧化硅应用于硅橡胶的制备中，制得的硅橡胶在第60天时105℃挥发物质量百分数增加不超过2%，增量明显低于对比例1~5的数据。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、向反应釜中加入水和脂肪醇聚氧乙烯醚溶液，搅拌均匀，加热，然后在搅拌状态下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应过程的pH值为7.0-9.0，陈化；
S2、接着同时向反应釜中滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为7.0-9.0；
S3、当硅酸钠溶液的滴加量达到预设用量时，停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸溶液，当pH值为3.0-5.5时，停止加入硫酸溶液，陈化，洗涤；
S4、将步骤S3的物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，喷雾干燥，研磨破碎即得；
所述步骤S1中，硅酸钠溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，滴加速度为6-10m3/h，添加量为1-3m3，所述硫酸溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，滴加速度为6-10m3/h；
所述步骤S2中，硅酸钠溶液的浓度为1.5-3.0mol/L，滴加速度为1-5m3/h；硫酸溶液的浓度为1.5-3.0mol/L，滴加速度为1-5m3/h；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚溶液的质量浓度为0.1%-1.0%，添加量为1-3m3。
2.如权利要求1所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水的添加量为3-5m3，所述搅拌速度为800-1000rpm。
3.如权利要求2所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9中的一种。
4.如权利要求1所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，硅酸钠溶液的预设用量为8-12m3，陈化时间为20-40 min，所述洗涤过程为洗涤至溶液的电导率小于1000μs/cm。
5.如权利要求1所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，将步骤S3的物料打碎运输至浓浆罐，加入水以800-1000 rpm的速度进行搅拌，调节浓浆固含量为15-20%，然后通过400-500℃喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为8-15μm，即得。
6.如权利要求1所述的高透明硅橡胶用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的制备方法如下：
将模数为1.5-3.5的固体硅酸钠在85-100℃下加水溶解后，分别稀释成浓度为0.5-1.0mol/L、1.5-3.0 mol/L的硅酸钠溶液，备用。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的高透明硅橡胶用二氧化硅。
8.一种如权利要求7所述的高透明硅橡胶用二氧化硅作为硅橡胶补强剂的应用。
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