CN108408732A - 一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特大比表面积二氧化硅的制备方法。在反应釜中，加入一定量的水，在一定的温度下，同时加入一定浓度的硅酸钠和硫酸，搅拌90min，再升温到规定温度，继续加入硅酸钠和硫酸后，陈化30min，再用硫酸调pH值到3‑4，搅拌30min，过滤、洗涤、干燥、粉碎分级得成品，本发明可任意调节比表面积的大小，所得产品具有特大比表面积及较高的孔容、吸油值高、生产成本低，适用于工业化规模生产，有良好的经济效益。

Description

一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法
技术领域
本发明属于粉体材料制备技术，特别涉及一种用于消光的大比表面积二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅微粉实际为很小二氧化硅晶粒的聚集体，为无定型白色粉末。二氧化硅消光剂因具有易于分散、消光性能好、对涂膜的透明性干扰小、对涂膜的力学性能和化学性能影响小、在液体涂料中悬浮性好、化学惰性高等优点，在涂料中应用广泛。
二氧化硅消光剂的制备，主要有沉淀法、凝胶法和气相法三大类。气相法与凝胶法的生产成本都较高。且不同的生产工艺制得的比表面积不一，凝胶法二氧化硅具有结构高，比表面积大，孔容大等特点，而且具有很好的透明度，缺点为吸油值低，能耗高，生产成本高。沉淀法因其所用原料广泛、廉价，生产成本低，且生产流程简单，反应条件温和，是目前应用最为广泛的制备纯净超细二氧化硅微粉的方法。典型的沉淀法制备二氧化硅工艺，主要是把酸性沉淀剂加入硅酸盐溶液生成沉淀，再将沉淀物加热分解，最终获得二氧化硅产品。或采用分布添加酸性沉淀剂的方法以获得高纯度的二氧化硅产品。由沉淀法制备的二氧化硅粉末具有较高的吸油值，但是又有结构差、孔容较小、透明度差等缺点，特别是比表面积通常仅能达到170-200m2/g，很难提高。
发明内容
本发明的目的是解决已公开存在的技术问题，提供一种改进的沉淀法制备二氧化硅的工艺，以获得具有特大比表面积的二氧化硅，同时孔容、吸油值也有明显的提高。
本发明的产品应用于涂料、油墨、橡胶等多个领域，尤其应用于涂料中具有消光性强，分散性好，透明度高等优良特性。本发明采用沉淀法，提出了一种特殊的制备沉淀二氧化硅的工艺方法，具体反应步骤如下：
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200PPm、密度为1.10-1.25 g/ml；硫酸浓度为25-35%；
2）向反应釜中加水，并调整反应釜内温度为30-50℃，加入硅酸钠和硫酸，调整pH值为6.5-7.0，静置反应15-30min，然后搅拌90min；
3）继续升温到30-90℃，再次加入硅酸钠和硫酸，调整pH值为6.5-7.0，反应45-50min，然后搅拌30min，用硫酸调pH值为3-4；
4）步骤3）反应产物经过滤、洗涤、干燥、粉碎分级得到成品。
进一步的，步骤2）中加水量与反应原料的体积比为10-15:1；硅酸钠与硫酸的体积比为3-5:1。
进一步的，步骤3）再次加入的硅酸钠和硫酸分别为二者首次加入量的2-4倍。
进一步的，步骤2）和步骤3）中硅酸钠和硫酸均以一定的速度均匀加入反应釜。硅酸钠和硫酸需同时加入，因此其添加速度（流量）与体积比成正比。
进一步的，步骤3）用硫酸调pH值为3-4后，继续搅拌30min。
本发明制得的二氧化硅产品具备比表面积大，吸油值高，孔容大等特点。其技术指标如下：
本发明的有益效果为：
1、反应前先加入一定量的水，在低温下短时间反应，为产生更多的微小硅酸粒子创先条件，提高胶团的稳定性，形成较多的空隙。
2、第二次加入硅酸钠和硫酸，打破了反应环境，使胶体粒子的布朗运动加剧，碰撞频率增大，聚集速度加快，使硅酸粒子长大，形成粒径较大的一次粒子，同时形成结构疏松的聚集体，使二氧化硅孔容增大。
3、通过pH值的控制，提高硅酸聚合速度，使生成的一次粒子粒径增大，一次粒子通过表面羟基的相互作用聚集成二次粒子，形成较大的孔隙。
4、最后用酸调节pH值为3-4，使反应更完全、更稳定，且进一步提高产品的比表面积。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至40℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至50℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例2
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至40℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至50℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min；加酸到pH值为3-4，搅拌30min后过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例3
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至30℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至50℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例4
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至40℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至35℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例5
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至40℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至60℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例6
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至30℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，保持维度为30℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例7
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至40℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至70℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
实施例8
在200L带搅拌的反应釜中，加入110L水，升温至50℃，在搅拌状态下，同时加入流量为0.55L/min的硅酸钠和流量为0.14L/min的硫酸15min，控制反应的pH值为6.5-7.0，老化90min，继续升温至90℃，二次同时加入上述流量的硅酸钠和硫酸45min，并使溶液pH值保持在6.5-7.0，将反应浆料陈化30min过滤、洗涤、干燥、粉碎。
测试结果列表如下：
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (8)

1.一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）原料准备，硅酸钠模数为3.3-3.4、铁含量＜200PPm、密度为1.10-1.25 g/ml；硫酸浓度为25-35%；
2）向反应釜中加水，并调整反应釜内温度为30-50℃，加入硅酸钠和硫酸，调整pH值为6.5-7.0，静置反应15-30min，然后搅拌90min；
3）继续升温到30-90℃，再次加入硅酸钠和硫酸，调整pH值为6.5-7.0，反应45-50min，然后搅拌30min，用硫酸调pH值为3-4；
4）步骤3）反应产物经过滤、洗涤、干燥、粉碎分级得到成品。
2.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：步骤2）中加水量与反应原料的体积比为10-15:1；硅酸钠与硫酸的体积比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：步骤3）再次加入的硅酸钠和硫酸分别为二者首次加入量的2-4倍。
4.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：步骤2）和步骤3）中硅酸钠和硫酸均以一定的速度均匀加入反应釜。
5.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：步骤3）用硫酸调pH值为3-4后，继续搅拌30min。
6.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：得到的二氧化硅BET为450-650m2/g。
7.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：得到的二氧化硅孔容为1.5-1.9ml/g。
8.根据权利要求1所述的特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法，其特征在于：得到的二氧化硅DBP为300-370g/100g。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109626384A (zh) * 2018-12-27 2019-04-16 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
CN110156033A (zh) * 2019-07-01 2019-08-23 福建正盛无机材料股份有限公司 一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法
CN111017933A (zh) * 2020-01-13 2020-04-17 福建省三明巨丰化工有限公司 一种高比表面积二氧化硅的制备方法
CN111484024A (zh) * 2020-04-14 2020-08-04 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法
US12116285B2 (en) 2018-10-05 2024-10-15 Fuji Chemical Industries Co., Ltd. Porous silica particle composition

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1418811A (zh) * 2002-12-18 2003-05-21 天津化工研究设计院 消光剂用大孔容沉淀二氧化硅及其制备方法
CN107674489A (zh) * 2017-11-08 2018-02-09 北京航天赛德科技发展有限公司 一种防沉淀的改性二氧化硅及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1418811A (zh) * 2002-12-18 2003-05-21 天津化工研究设计院 消光剂用大孔容沉淀二氧化硅及其制备方法
CN107674489A (zh) * 2017-11-08 2018-02-09 北京航天赛德科技发展有限公司 一种防沉淀的改性二氧化硅及其制备方法和应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US12116285B2 (en) 2018-10-05 2024-10-15 Fuji Chemical Industries Co., Ltd. Porous silica particle composition
CN109626384A (zh) * 2018-12-27 2019-04-16 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
CN110156033A (zh) * 2019-07-01 2019-08-23 福建正盛无机材料股份有限公司 一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法
CN110156033B (zh) * 2019-07-01 2022-07-29 福建正盛无机材料股份有限公司 一种高结构高比表高分散白炭黑的制备方法
CN111017933A (zh) * 2020-01-13 2020-04-17 福建省三明巨丰化工有限公司 一种高比表面积二氧化硅的制备方法
CN111017933B (zh) * 2020-01-13 2021-09-03 福建省三明正元化工有限公司 一种高比表面积二氧化硅的制备方法
CN111484024A (zh) * 2020-04-14 2020-08-04 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法
CN111484024B (zh) * 2020-04-14 2021-01-15 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法

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