CN113912071B - 一种改性纳米白炭黑的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米白炭黑的制备方法，包括以下步骤：将工业硅酸钠配制成质量浓度为50～100g/L的二氧化硅水溶液；在二氧化硅水溶液中加入两种分散剂，十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠，利用酸溶液调整反应体系的PH，经陈化反应后得到沉淀二氧化硅；对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，加入硬质酸和硬脂酸钠作为改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至60～80℃，并保持60～80min，然后过滤、湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑。

Description

一种改性纳米白炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶配合剂的制备技术领域，具体涉及一种改性纳米白炭黑的制备方法。
背景技术
纳米白炭黑的化学名称为水合二氧化硅，又名微粒硅酸、二氧化硅、胶体二氧化硅，其化学分子式一般为SiO2·nH2O，是一种白色、无味的非晶太粉状物，熔点为1750℃，相对密度约为2.0-2.6，吸附法比表面积约为73.4-500m2/g。纳米白炭黑的特殊结构决定其具有多种显著的优异性能在橡胶、涂料、塑料等多方面获得了广泛的应用。
目前，白炭黑的生产方法可以分为干法和湿法两种，干法主要指气相法，湿法主要指沉淀法，气相法制备白炭黑主要为化学气相法(CVD)，是将SiCl4在氧气和氢气的气氛中燃烧而得，由气相法制得的纳米白炭黑，其颗粒粒度约为10-25nm，含水量小于2％；气相法制备白炭黑的优点在于生产工艺精简，反应条件易控，得到的白炭黑可以达到99.8％的极高纯度，而且产品的比表面积高，产物具有高反应活性，但是气相法白炭黑在下游领域中的应用也存在着较为明显的不足之处，其一，气相法制得的白炭黑与橡胶基体等有机相的相容性差，而较高的比表面积极易导致团聚，同时表面较少的羟基数量为改性带来困难，气相法制得的白炭黑很难获得良好的分散性；其二，气相法产率低，成本高，产品价格昂贵，难以在后续领域中大量应用。沉淀法制备白炭黑主要是将硅酸盐(主要为硅酸钠)加入无机酸(通常使用硫酸或者盐酸)溶液中和沉淀反应的来生产白炭黑，由沉淀法制得的纳米白炭黑，其颗粒粒度约为20-40nm，含水量一般小于7％；沉淀法制备白炭黑的优点在于生产成本低廉，原料来源广泛，因此，在工业生产中有着非常普遍的应用，但是相较于气相法制备的白炭黑而言，沉淀法生产的白炭黑纯度普遍不高，亲水羟基含量高，在橡胶中的分散性更差。若将白炭黑直接应用在实际生产中，存在以下问题：1、纳米白炭黑表面有自由羟基、双生羟基、蒂合羟基，使得其有较强的亲水性及较高的表面能而极易发生团聚，与有机材料复合时出现分散性和相容性都较差，不利于提高有机复合材料的机械性能与力学性能；2、作为无机填料时需使用表面活性剂来改变纳米白炭黑颗粒表面物理结构及化学环境，进而降低表面能；3、作为补强剂时，纳米白炭黑吸油值过高，比表面积相对过大，导致其会吸附在橡胶中的其他填料中并相互作用进而降低填料的分散性，降低橡胶的硫化速率。因此，在实际生产应用中往往需要对白炭黑进行一系列的改性处理才可以使用。
发明内容
为了解决上述问题，提高纳米白炭黑的分散性和相容性，降低吸油值，本申请提供一种改性纳米白炭黑的制备方法，在制备过程中直接加入改性剂，使得纳米白炭黑的沉淀反应和改性反应同时进行，不仅缩短纳米白炭黑的制备时间，同时提高制得的白炭黑的分散性，降低吸油值。
本发明的技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种改性纳米白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业硅酸钠配制成质量浓度为50～100g/L的二氧化硅水溶液；在二氧化硅水溶液中加入十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠提前复配形成的分散剂，利用酸溶液调整反应体系的pH，经陈化反应后得到沉淀二氧化硅；
(2)对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，加入硬脂酸和硬脂酸钠作为复合改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至60～80℃，并保持60～80min，然后过滤、湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑。
进一步的，所述步骤(1)中分散剂十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠的用量均为二氧化硅质量分数的1.5％。
进一步的，所述步骤(1)中反应体系的pH为8～9，反应温度为50～70℃，均匀搅拌60～80min后陈化反应20～30min。
进一步的，所述步骤(2)中复合改性剂硬脂酸和硬脂酸钠的用量均为二氧化硅质量分数的2.5％。
进一步的，所述步骤(2)中酸化采用硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液中的一种，酸化反应pH为5～6，酸化反应时间为20～30min。
进一步的，所述步骤(2)中湿研为湿法剪切磨，研磨介质为工业乙醇。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明在制备纳米白炭黑的过程中直接加入硬脂酸和硬脂酸钠作为复合改性剂，使得纳米白炭黑的沉淀反应和改性反应同时进行，相较于现有技术中在制成成品后加入改性剂，就需要增加制成白炭黑水溶液的步骤。本发明使得沉淀反应和改性反应同时进行，节省了步骤和时间。加入的硬脂酸和硬脂酸钠复合改性剂可以很好的包覆在白炭黑粒子表面，硬脂酸和硬脂酸钠复配可以起到协同改性作用，从而有效降低其吸油值。
2、本发明通过在反应过程中加入复配分散剂：将阳离子型分散剂十六烷基三甲基氯化铵与阴离子型分散剂十二烷基硫酸钠进行复配，通过试验得出单一采用这种复配的分散剂比其它阳离子分散剂如十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵的分散效果好。单一采用十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂所制得的纳米白炭黑样品粒度约为50-80nm，单一采用十四烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵作为分散剂所制得的纳米白炭黑样品粒度约为30-60nm，颗粒团聚较为严重；十二烷基硫酸钠是阴离子型分散剂，单一采用比其它阴离子型分散剂如月桂酸钠、六偏磷酸钠等分散效果好。其中，单一采用月桂酸所制得纳米白炭黑样品粒度约30-60nm，单一采用六偏磷酸钠所制得的纳米白炭黑粒度约为30-50nm，这两者颗粒总体分散程度稍差。以上试验数据均是采用冷场发射扫描电镜分析得出的结果。从试验中得出，通过这两种阴阳离子分散剂复配，同时在后续凝胶沉淀过程中加入复合改性剂，使制得的改性纳米白炭黑具有较高的分散性和较低的吸油值，利用复配的分散剂制得的纳米白炭黑的粒度为30-45nm。
附图说明
图1为本发明制备改性白炭黑的流程示意图；
图2为未添加分散剂及改性前(常规法)的电镜扫描图；
图3为依据本发明提供的方法制成的改性纳米白炭黑的电镜扫描图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式和附图对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种改性纳米白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业硅酸钠配制成质量浓度为50g/L的二氧化硅水溶液10L；置于反应釜中，在二氧化硅水溶液中分别加入两种分散剂，7.5g十六烷基三甲基氯化铵和7.5g十二烷基硫酸钠，利用稀硫酸溶液调整反应体系的pH为8.5，保持反应温度为60℃，均匀搅拌60min后陈化反应20min，得到沉淀二氧化硅；
(2)对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，上清液可循环回流至反应釜中用于配制二氧化硅水溶液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，其中加入硫酸溶液进行酸化反应，反应pH为5，反应时间为20min，加入12.5g硬脂酸和12.5g硬脂酸钠作为复合改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至70℃，并保持60min，然后过滤、经过湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑。
实施例2
一种改性纳米白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业硅酸钠配制成质量浓度为75g/L的二氧化硅水溶液10L；在二氧化硅水溶液中分别加入两种分散剂，11.25g十六烷基三甲基氯化铵和11.25g十二烷基硫酸钠，利用稀盐酸溶液调整反应体系的pH为8.0，保持反应温度为60℃，均匀搅拌80min后陈化反应30min，得到沉淀二氧化硅；
(2)对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，上清液可循环回流至反应釜中用于配制二氧化硅水溶液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，其中加入硝酸溶液进行酸化反应，反应pH为6，反应时间为30min，加入18.75g硬脂酸和18.75g硬脂酸钠作为复合改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至80℃，并保持80min，然后过滤、经过湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑。
实施例3
一种改性纳米白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业硅酸钠配制成质量浓度为100g/L的二氧化硅水溶液10L；在二氧化硅水溶液中分别加入两种分散剂，15g十六烷基三甲基氯化铵和15g十二烷基硫酸钠，利用稀盐酸溶液调整反应体系的pH为9.0，保持反应温度为70℃，均匀搅拌70min后陈化反应25min，得到沉淀二氧化硅；
(2)对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，上清液可循环回流至反应釜中用于配制二氧化硅水溶液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，其中加入盐酸溶液进行酸化反应，反应pH为5.5，反应时间为25min，加入25.0g硬脂酸和25.0g硬脂酸钠作为复合改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至70℃，并保持70min，然后过滤、经过湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑。
实施例4
一种改性纳米白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业硅酸钠配制成质量浓度为100g/L的二氧化硅水溶液10L；在二氧化硅水溶液中分别加入两种分散剂，15g十六烷基三甲基氯化铵和15g十二烷基硫酸钠，利用稀硝酸溶液调整反应体系的pH为8.5，保持反应温度为70℃，均匀搅拌70min后陈化反应25min，得到沉淀二氧化硅；
(2)对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，上清液可循环回流至反应釜中用于配制二氧化硅水溶液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，其中加入盐酸溶液进行酸化反应，反应pH为5.5，反应时间为25min，加入25.0g硬脂酸和25.0g硬脂酸钠作为复合改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至70℃，并保持70min，然后过滤、经过湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑。
上述实施例中过滤均可采用板框压滤，湿研采用剪切磨(沙浆磨)，以工业乙醇为介质，避免研磨过程中发热、发泡，且乙醇是非极性物质也有对白炭黑极性有轻微的修饰作用；采用喷雾干燥，效率高、无污染。
将根据上述实施例1至4制得的改性纳米白炭黑进行比表面积和吸油值的测试，具体测试结果如表1所示；
表1改性纳米白炭黑的测试结果
由表1可知，本发明添加了复配分散剂及改性剂后所制得的纳米白炭黑的比表面积平均值为226.791m2/g，相对于未添加分散剂及改性前所制得的纳米白炭黑比表面积(216.279m2/g)，提高了10.51m2/g，对一定量的物质而言，分散度越高，其比表面积就越大。因此，白炭黑比表面积的提高，说明了本发明可以降低白炭黑的粒度，提高其分散度；其次，根据本发明制得的纳米白炭黑的吸油值的平均值相较于常规法制得的纳米白炭黑平均吸油值降低了24.88％，由此可知本发明对纳米白炭黑改性效果较好。
由图2可看出，未添加分散剂及改性前(常规法)制得的白碳黑的电镜扫描图，团聚严重，单个小颗粒粒径在100多纳米左右。从图3可以看出，添加了复配分散剂及改性后四个实施例的混合样的电镜扫描图，分散效果明显，粒径约在40nm左右。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业硅酸钠配制成质量浓度为50～100g/L的二氧化硅水溶液；在二氧化硅水溶液中加入十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠提前复配形成的分散剂，利用酸溶液调整反应体系的pH，经陈化反应后得到沉淀二氧化硅；
(2)对沉淀二氧化硅离心，移去上清液，获得的凝胶沉淀经酸化反应后漂洗，加入硬脂酸和硬脂酸钠作为复合改性剂，并加水至体系内固液比为1:20，均匀搅拌加热至60～80℃，并保持60～80min，然后过滤、湿研、干燥，最后得到改性纳米白炭黑；
其中，所述步骤(1)中分散剂十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠的用量均为二氧化硅水溶液中二氧化硅质量的1.5％；所述步骤(2)中复合改性剂硬脂酸和硬脂酸钠的用量均为二氧化硅水溶液中二氧化硅质量的2.5％。
2.如权利要求1所述的一种改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应体系的pH为8～9，反应温度为50～70℃，均匀搅拌60～80min后陈化反应20～30min。
3.如权利要求1所述的一种改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中酸化采用硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液中的一种，酸化反应pH为5～6，酸化反应时间为20～30min。
4.如权利要求1所述的一种改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中湿研为湿法剪切磨，研磨介质为工业乙醇。
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