CN102876086A - 一种超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法 - Google Patents

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徐宇坤
顾宗军
高健健
倪伯祥
张长来
曹继勇
徐建林
陶沈杰
张小桐
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Abstract

本发明公开了一种超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，主要步骤为将重质碳酸钙进行湿法研磨至D97小于2μm，然后在超细重质碳酸钙的浆料中加入氯化钙水溶液，升温后静止，利用氯化钙水溶液的偏酸性，将重质碳酸钙颗粒的表面部分溶解并吸附溶液中的钙离子，增强重质碳酸钙粒子的表面反应功能，然后将已皂化的硬脂酸乳液加入到重质碳酸钙的浆料中，硬脂酸与重质酸钙颗粒表面的钙离子反应生成硬脂酸钙沉积在颗粒的表面，均匀包覆，然后将浆料过滤干燥粉碎得湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体。本发明制的产品活化度大于99%，吸油值小于15，可作为PVC用低吸油值的功能填料。

Description

一种超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法
技术领域：
本发明涉及重质碳酸钙加工技术，尤其涉及一种超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法。
背景技术：
目前超细活性重质碳酸钙的制备方法主要由干法研磨后进行表面包覆处理。由于干法研磨的细度受到一定的限制，一般为2500目，即颗粒度在5μm左右，然后进行干法表面处理。由该法制得的产品不但粒径大，而且表面处理效果差。            
目前为了达到更细的超微粒子，一般采用湿法研磨，根据不同的需求，湿法研磨的粒径D97小于2μm。由于重钙粒子表面活性差，不易进行湿法表面处理，而是将研磨后的重钙浆料过滤干燥后再进行干法表面处理，而干法表面处理不可能达到每个颗粒的均匀包覆，处理效果差，达不到高档PVC用填料的质量要求。因此如何将重钙湿法研磨后再进行湿法表面处理成为人们研究的重点。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，克服现有技术在超细重钙的湿法表面处理过程中，包覆剂不易包覆于颗粒的表面，处理效果差，而干法表面处理效果差的问题。
本发明的技术方案如下：
超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将400目的重质碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为45~55%的悬浮液，加入聚丙烯酸钠分散剂进行湿法研磨至细度为D97小于2μm；
（2）在研磨的浆料中加入氯化钙水溶液，氯化钙水溶液中的溶质加入量为重质碳酸钙粉末质量的2~6%，搅拌并加热至75~85℃，混合液静置反应0.3~1.5h；
（3）在超细重质碳酸钙的浆料中加入包覆剂，包覆剂为皂化的硬脂酸乳液，其中硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重质碳酸钙粉末质量的0.5~2.5%，恒温搅拌进行包覆处理；
（4）将包覆剂处理后的浆料进行压滤，并在90~110℃环境下烘干、粉碎，即得湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体。
所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的氯化钙水溶液中的溶质为 CaCl2·2H2O，CaCl2·2H2O加入量为重质碳酸钙粉末质量的2~5%。
所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的皂化的硬脂酸乳液是指在90℃的热水中加入硬脂酸，然后加入固碱，固碱量是硬脂酸量的12~18%，使硬脂酸在水中皂化溶解成乳液。
所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的加入氯化钙水溶液后的混合液进行搅拌并加热至80℃，静置反应0.4~1.2h。
所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重质碳酸钙粉末质量的1~2%。
本发明的优点是：
1、将氯化钙水溶液加入到已研磨至超细的重质碳酸钙浆料中，利用氯化钙水溶液的偏酸性，部分溶解重质碳酸钙颗粒的表面，同时钙离子吸附于重质碳酸钙颗粒的表面，增加重质碳酸钙在包覆过程中的反应活性。
2、对超细重质碳酸浆料进行湿法表面处理，乳化的硬脂酸与具有反应活性的重钙表面反应生成硬脂酸钙，均匀包覆于重钙颗粒的表面，提高表面包覆处理效果。
具体实施方式：
超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，包括如下步骤：
（1）将400目的重质碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为45~55%的悬浮液，加入聚丙烯酸钠分散剂进行湿法研磨至细度为D97小于2μm；
（2）在研磨的浆料中加入氯化钙水溶液，氯化钙水溶液中的溶质加入量为重质碳酸钙粉末质量的2~6%，搅拌并加热至75~85℃，混合液静置反应0.3~1.5h；
（3）在超细重质碳酸钙的浆料中加入包覆剂，包覆剂为皂化的硬脂酸乳液，其中硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重质碳酸钙粉末质量的0.5~2.5%，恒温搅拌进行包覆处理；
（4）将包覆剂处理后的浆料进行压滤，并在90~110℃环境下烘干、粉碎，即得湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体。
氯化钙水溶液中的溶质为 CaCl2·2H2O，CaCl2·2H2O加入量为重质碳酸钙粉末质量的2~5%。
皂化的硬脂酸乳液是指在90℃的热水中加入硬脂酸，然后加入固碱，固碱量是硬脂酸量的12~18%，使硬脂酸在水中皂化溶解成乳液。
加入氯化钙水溶液后的混合液进行搅拌并加热至80℃，静置反应0.4~1.2h。
硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重质碳酸钙粉末质量的1~2%。
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，但应该理解这些实施例并不限制本发明的范围，在不违背本发明精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明改变和改进以使其不同的使用情况、条件和实施方案。 
    实施例1
在3升的砂磨机中，加入2公斤400目重质碳酸钙粉配制成重量浓度50%的浆料，加入聚丙烯钠分散剂2克，湿法研磨0.5小时，取样测得D97小于2μm。
将上述浆料转入5升的夹套包覆釜中，加水1公斤配制成重量浓度40%的浆料。
将80克二水氯化钙（CaCl2·2H2O）加水240克溶解后，加入到上述浆料中，并加热至80℃恒温1小时。
将30克硬脂酸加入到400克已升温至90℃的热水中，并加入4.2克固碱进行皂化。
将已皂化的硬脂酸乳液加入到超细重质碳酸钙的浆料中，在80℃下恒温包覆反应40分钟。然后过滤、干燥、粉碎得本发明产品。
湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体性能参数：白度94.4，吸油值13.5，活化度大于99%。
 
实施例2
与实施例1相似，在5升的夹套包覆釜中，加入已研磨成D97小于2μm的重量浓度为50%水的超细重质碳酸钙浆料4公斤，加入1公斤配制成重量浓度40%的浆料。
将100克二水氯化钙（CaCl2·2H2O）加水300克溶解后，加入到上述浆料中，并加热至80℃恒温40分钟。
将40克硬脂酸加入到600克已升温至90℃的热水中，并加入6克固碱进行皂化。
将已皂化的硬脂酸乳液加入到超细重质碳酸钙的浆料中，在80℃下恒温包覆反应40分钟。然后过滤、干燥、粉碎得本发明产品。
湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体性能参数：白度94.2，吸油值12.5，活化度大于99%。
对照例3
与实施例1相似的方法，在5升的夹套包覆釜中，加入已研磨成D97小于2μm的重量浓度为50%水的超细重质碳酸钙浆料4公斤，加入1公斤配制成重量浓度40%的浆料。
将30克硬脂酸加入到400克已升温至90℃的热水中，并加入6克固碱进行皂化。
将已皂化的硬脂酸乳液加入到超细重质碳酸钙的浆料中，在80℃下恒温包覆反应40分钟。然后过滤、干燥、粉碎得本发明产品。
湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体性能参数：白度94.0，吸油值18.5，活化度大于91%。
从实施例和对照例比较可以发现，超细重质碳酸钙在湿法表面处理过程中，在浆料中加入氯化钙水溶液对重钙的颗粒进行腐蚀后，增加表面包覆处理的效果，使吸油值降低，活化度增大，有利于表面包覆效果。
    以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将400目的重质碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为45~55%的悬浮液，加入聚丙烯酸钠分散剂进行湿法研磨至细度为D97小于2μm；
（2）在研磨的浆料中加入氯化钙水溶液，氯化钙水溶液中的溶质加入量为重质碳酸钙粉末质量的2~6%，搅拌并加热至75~85℃，混合液静置反应0.3~1.5h；
（3）在超细重质碳酸钙的浆料中加入包覆剂，包覆剂为皂化的硬脂酸乳液，其中硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重质碳酸钙粉末质量的0.5~2.5%，恒温搅拌进行包覆处理；
（4）将包覆剂处理后的浆料进行压滤，并在90~110℃环境下烘干、粉碎，即得湿法表面处理的低吸油值超细活性重质碳酸钙功能粉体。
2.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的氯化钙水溶液中的溶质为 CaCl2·2H2O，CaCl2·2H2O加入量为重质碳酸钙粉末质量的2~5%。
3.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的皂化的硬脂酸乳液是指在90℃的热水中加入硬脂酸，然后加入固碱，固碱量是硬脂酸量的12~18%，使硬脂酸在水中皂化溶解成乳液。
4.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的加入氯化钙水溶液后的混合液进行搅拌并加热至80℃，静置反应0.4~1.2h。
5.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的湿法表面处理方法，其特征在于：所述的硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重质碳酸钙粉末质量的1~2%。
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