CN108440995A - 一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，属于非金属矿物加工领域和环境友好材料领域。本发明运用卧式球磨机，利用研磨介质在作高频转动的筒体内对粉体进行冲击、摩擦、剪切，对粉体进行超细研磨和表面改性。在球磨过程中加入助磨剂，调节矿浆的流变学性质和矿粒的表面电性，降低矿浆的粘度，促进颗粒的分散；同时加入表面活性剂，将粉体进行表面改性，避免了粉体的二次团聚。本发明工艺合理，经此法可有效的控制粉体粒径，可达到的微纳米级，研磨细度小，研磨颗粒粒度分布集中，且颗粒圆滑，包覆改性效果好，满足阻燃剂使用要求，尤其是大添加量的使用要求。

Description

一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法
技术领域
本发明涉及一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，属于非金属矿物加工领域和环境友好材料领域。
背景技术
现有制备氢氧化镁阻燃剂主要有化学法和物理法两种方式，化学法主要是利用化学合成法，即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与碱类在水介质中的反应，此法生产工艺复杂，成本较高，原材料不易获得，工业应用受到限制；物理法是通过对天然矿物水镁石进行物理深加工制得，主要为物理粉碎。物理粉碎大致分为干式和湿式两种，干法不需干燥，适用于平均粒径在5μm以上的产品，但该法对矿物自身的品位要求很高，且难以生产更小粒径的产品；湿法粉碎可以制备一定细度的超细氢氧化镁。
水镁石制得超细水镁石粉，需加入表面活性剂，通过表面活性剂与颗粒表面发生化学反应和表面包覆处理来改变颗粒的表面状态，提高表面活性，使表面产生新的物理、化学功能，达到表面改性的目的，从而改善粉体的分散性和在高分子材料中的相容性等。但是，由于粉体在进行超细粉碎后，比表面积增大，表面能升高，表面分子重新排列使得粉粒之间引力增大，颗粒极易产生团聚，在该情况下再进行表面改性，粉体具有强烈的团聚倾向，这种二次团聚，使原本已粉碎至微细的微粒又团聚成较大颗粒。特别是微粉在混合机浆叶搅拌、摩擦作用下，微粉粒子之间的引力促使产生强烈的团聚，这时加入表面改性剂，仅在团聚粒子表面包覆了改性剂，而团聚粒子内的小粒子却未得到改性，即改性不完全，而且改性后的粉体不再是超细粉体。
发明内容
本发明目是提供一种工艺高效、易生产的可利用湿法制备粒度可控的微纳米氢氧化镁的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，具体步骤如下：
(1)原料按质量份数计，将1-2份的助磨剂、50-100份的水和10-20份的粉状水镁石加入到一级湿法研磨机中，并加入研磨球进行研磨，研磨至粒径为2μm，得到超细氢氧化镁悬浮液；控制温度在40-180℃，研磨时间为60-90min，研磨机的转速为60-160转/分钟；
(2)将步骤(1)制得的超细氢氧化镁悬浮液和0.1-0.5份的超分散剂加入到二级湿法研磨机中，并加入研磨微珠进行研磨，研磨至目标粒径，得到微纳米氢氧化镁浆料；控制温度在50-180℃，研磨时间为60-120min，研磨机的转速为60-160转/分钟；
(3)将步骤(2)得到的微纳米氢氧化镁浆料和0.1-2份的复合改性剂加入到改性剂中进行改性，得到改性微纳米氢氧化镁浆液；
(4)将步骤(3)得到的改性微纳米氢氧化镁浆液压滤脱水，压滤后产生的废水直接排入循环水池后以供研磨配料时添加水，压滤脱水后的块状粉体进行干燥粉碎，包装为产品。
所述的研磨机采用卧式球磨机。
所述的研磨球和研磨微球为高纯氧化锆，纯度在99％以上；所述的研磨球粒径为6-8mm、4-6mm和3-4mm，选择一种或两种以上混合作为一级湿法研磨机的研磨介质；所述的研磨微球粒径为0.2-0.8mm、1-2mm和2-3mm，选择一种或两种以上混合作为二级湿法研磨机的研磨介质。
所述的助磨剂为醇胺类化合物。
所述的改性剂是水溶性的乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基苯磺酸钠、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、无水偏硅酸钠、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的一种或两种以上混合，改性剂随用途调整。
所述的超分散剂，含有羟基、羧基官能团，通过官能团锚固在氢氧化镁的表面。
本发明的有益效果：
(1)本发明运用卧式球磨机，利用研磨介质在作高频转动的筒体内对粉体进行冲击、摩擦、剪切，对粉体进行超细研磨和表面改性。在球磨过程中加入助磨剂，调节矿浆的流变学性质和矿粒的表面电性，降低矿浆的粘度，促进颗粒的分散；同时加入表面活性剂，将粉体进行表面改性，避免了粉体的二次团聚。
(2)本发明工艺合理，经此法可有效的控制粉体粒径，可达到的微纳米级，研磨细度小，研磨颗粒粒度分布集中，且颗粒圆滑，包覆改性效果好，满足阻燃剂使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
(1)先将1份的一乙醇胺溶液、70份的水，15份的325目的水镁石粉状原料加入到一级湿法研磨机中，并加入研磨球进行研磨，研磨至粒径为2μm的超细氢氧化镁，控制温度在100℃，此阶段时间为60min，搅拌磨的转速控制为60转/分钟适宜；
(2)将上述制得的超细氢氧化镁悬浮液和0.1份的超分散剂加入到二级湿法研磨机中，并加入研磨微珠进行研磨，研磨至目标粒径的微纳米氢氧化镁浆料，控制温度在100℃，此阶段时间为100min，搅拌磨的转速控制为60转/分钟适宜；
(3)在上述微纳米氢氧化镁浆料和0.2份的复合改性剂加入改性机中改性，得到改性微纳米氢氧化镁浆液；
(4)将上述改性微纳米氢氧化镁浆液通过压滤机进行分级压滤脱水，压滤后产生的废水直接排入循环水池后以供研磨配料时添加水，压滤脱水后的块状粉体进入粉碎干燥机进行干燥，包装为产品。
实施例2：
(1)先将1.5份的二乙醇胺溶液、80份的水，16份的325目的水镁石粉状原料加入到一级湿法研磨机中，并加入研磨介质球进行研磨，研磨至粒径为2μm的超细氢氧化镁，控制温度在90℃，此阶段时间为100min，搅拌磨的转速控制为100转/分钟适宜；
(2)将上述制得的超细氢氧化镁悬浮液和0.1份的超分散剂加入到二级湿法研磨机中，并加入研磨微珠进行研磨，研磨至目标粒径的微纳米氢氧化镁浆料，控制温度在100℃，此阶段时间为60min，搅拌磨的转速控制为60转/分钟适宜；
(3)在上述微纳米氢氧化镁浆料和0.5份的复合改性剂加入改性机中改性，得到改性微纳米氢氧化镁浆液；
(4)将上述改性微纳米氢氧化镁浆液通过压滤机进行分级压滤脱水，压滤后产生的废水直接排入循环水池后以供研磨配料时添加水，压滤脱水后的块状粉体进入粉碎干燥机进行干燥，包装为产品。
实施例3：
(1)先将2份的二乙醇胺溶液、100份的水，20份的325目的水镁石粉状原料加入到一级湿法研磨机中，并加入研磨介质球进行研磨，研磨至粒径为2μm的超细氢氧化镁，控制温度在120℃，此阶段时间为75min，搅拌磨的转速控制为100转/分钟适宜；
(2)将上述制得的超细氢氧化镁悬浮液和0.1份的超分散剂加入到二级湿法研磨机中，并加入研磨微珠进行研磨，研磨至目标粒径的微纳米氢氧化镁浆料，控制温度在100℃，此阶段时间为60min，搅拌磨的转速控制为60转/分钟适宜；
(3)在上述微纳米氢氧化镁浆料和0.5份的复合改性剂加入改性机中改性，得到改性微纳米氢氧化镁浆液；
(4)将上述改性微纳米氢氧化镁浆液通过压滤机进行分级压滤脱水，压滤后产生的废水直接排入循环水池后以供研磨配料时添加水，压滤脱水后的块状粉体进入粉碎干燥机进行干燥，包装为产品。

Claims (10)

1.一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)原料按质量份数计，将1-2份的助磨剂、50-100份的水和10-20份的粉状水镁石加入到一级湿法研磨机中，并加入研磨球进行研磨，研磨至粒径为2μm，得到超细氢氧化镁悬浮液；控制温度在40-180℃，研磨时间为60-90min，研磨机的转速为60-160转/分钟；
(2)将步骤(1)制得的超细氢氧化镁悬浮液和0.1-0.5份的超分散剂加入到二级湿法研磨机中，并加入研磨微珠进行研磨，研磨至目标粒径，得到微纳米氢氧化镁浆料；控制温度在50-180℃，研磨时间为60-120min，研磨机的转速为60-160转/分钟；
(3)将步骤(2)得到的微纳米氢氧化镁浆料和0.1-2份的复合改性剂加入到改性剂中进行改性，得到改性微纳米氢氧化镁浆液；
(4)将步骤(3)得到的改性微纳米氢氧化镁浆液压滤脱水，压滤后产生的废水直接排入循环水池后以供研磨配料时添加水，压滤脱水后的块状粉体进行干燥粉碎，包装为产品。
2.根据权利要求1所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的研磨机采用卧式球磨机。
3.根据权利要求1或2所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的研磨球和研磨微球为高纯氧化锆，纯度在99％以上；所述的研磨球粒径为6-8mm、4-6mm和3-4mm，选择一种或两种以上混合作为一级湿法研磨机的研磨介质；所述的研磨微球粒径为0.2-0.8mm、1-2mm和2-3mm，选择一种或两种以上混合作为二级湿法研磨机的研磨介质。
4.根据权利要求1或2所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的助磨剂为醇胺类化合物。
5.根据权利要求3所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的助磨剂为醇胺类化合物。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的改性剂是水溶性的乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基苯磺酸钠、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、无水偏硅酸钠、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求3所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的改性剂是水溶性的乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基苯磺酸钠、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、无水偏硅酸钠、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求4所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的改性剂是水溶性的乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基苯磺酸钠、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、无水偏硅酸钠、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的超分散剂，含有羟基、羧基官能团，通过官能团锚固在氢氧化镁的表面。
10.根据权利要求6所述的一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述的超分散剂，含有羟基、羧基官能团，通过官能团锚固在氢氧化镁的表面。
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