CN109111762A - 一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：1)向氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，然后通入二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%以上时，加入助晶剂，至碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；2)于60～95℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合0.5～2h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的2～6%；3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。本发明的制备工艺简单，所得纳米碳酸钙尺寸小、应用性能好，在中高档胶印油墨及凹版溶剂型油墨中均能使用，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于纳米碳酸钙制备技术领域。
背景技术
油墨种类繁多，按干燥方式分为氧化膜干燥型油墨、渗透干燥型油墨、挥发干燥型油墨、辐射干燥型油墨等；按印刷过程分为平版印刷油墨、凸版印刷油墨、凹版印刷油墨、柔性版印刷油墨和孔版印刷油墨；按化学组成分为树脂型、溶剂型、油型、水基型等。
而在印刷油墨的制备过程中，纳米碳酸钙在油墨中主要起着调节油墨身骨、改善触变性等作用，因此，要求具备高性能的纳米碳酸钙，而经活化后的纳米碳酸钙应用于油墨产品中，表现出优异的分散性、透明性、流动性、极好的光泽度。
中国专利公开号CN105820601A公开了一种高档油墨专用纳米碳酸钙的制备方法，该方法碳化反应初始温度为18～23℃，在65～90℃条件下加入亚麻仁油和顺丁烯二酸的皂化液对纳米碳酸钙进行表面处理改性，制得了具有良好光学性能的纳米碳酸钙，并解决了油墨胶化的问题，但其与油墨基料相容性差、粘度高、分散性能不好。
中国专利公开号CN101531391A公开了一种溶剂型油墨助剂用纳米碳酸钙的工业化制备方法，该方法采用分步碳化、强剪切乳化分散、歧化松香和十二羟基硬脂酸复合包覆同步进行的合成工艺，得到粒径为70～90nm的立方形纳米碳酸钙粒子，该纳米碳酸钙粒子在溶剂型油墨中不易沉降，提高了油墨的光泽度和透明性，但其不足在于，纳米碳酸钙粒径偏大、触变性差、透明度不高，且应用于溶剂型油墨时有一定的局限性。
发明内容
本发明目的在于提供一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，然后通入二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%以上时，加入助晶剂，至碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；
2)于60～95℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合0.5～2h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的2～6%；改性液由分散剂、促进剂、质量浓度为10-30％的松香及其衍生物的皂化液按质量比为1︰( 1～3) ︰( 30～60)混合制成，分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚或聚山梨酯中的一种或两种以上的混合物，促进剂为氯化钙、硝酸钙中的一种或两种的混合物，松香及其衍生物为松香、氢化松香、歧化松香、酚醛树脂改性松香中的一种或两种以上的混合物；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
步骤1）中二氧化碳的体积浓度为50～99%，氢氧化钙悬浮液的质量分数为5～15%。
步骤1）中助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰( 1～5) ︰( 1～3)混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的0.2～1.5%。
步骤1）中晶型控制剂为蔗糖、乳糖、甜菜糖、麦芽糖中的一种或两种以上的混合物，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.1～1%。
步骤1）中碳化反应条件：碳化反应的温度为10～30℃，碳化反应的时间为10～60min。
改性液的干基是指除水之外的物质。
松香及其衍生物的皂化液：将松香及其衍生物与氢氧化钠按常规方法进行皂化反应即可。
二氧化碳来源于氮肥厂、纯碱厂、醋酸厂等煤化工企业。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明利用高浓度二氧化碳为原料，碳化速率高、产品杂质少，符合循环、高效、环保理念，碳化反应过程中加入晶型控制剂和相应的助晶剂，在低温（10～30℃）下进行碳化反应，制得的纳米碳酸钙粒径小、分布窄，为20～40nm立方形晶体，应用于油墨时，能起到纳米材料的尺寸效应、量子隧道效应；
2)本发明的改性液由一定比例的分散剂、促进剂、松香及其衍生物的皂化液组成，分散剂抑制纳米碳酸钙在油墨中的沉降，由于碳酸钙溶解度较低，促进剂所释放出的钙离子由于电荷的作用被吸附在碳酸根离子周围，进而与松香及衍生物的皂化盐形成松香酸钙，使改性剂以共价键形式牢固结合在纳米碳酸钙表面，应用于油墨时，产品的相容性、分散性、流动性、光泽度及透明度好；
3)本发明的制备工艺简单，所得纳米碳酸钙尺寸小、应用性能好，在中高档胶印油墨及凹版溶剂型油墨中均能使用，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向质量分数为12%的氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，于20℃下，通入体积浓度为55%的二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%时，加入助晶剂，碳化反应25min，体系pH值为6.5，碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；晶型控制剂为蔗糖，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.6%；助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰2︰1混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的1%；
2)于75℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合1.5h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的5%；改性液由烷基酚聚氧乙烯醚、氯化钙、质量浓度为30％的松香的皂化液按质量比为1︰1︰30混合制成；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
实施例2
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向质量分数为11%的氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，于18℃下，通入体积浓度为65%的二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%时，加入助晶剂，碳化反应20min，体系pH值为6.6，碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；晶型控制剂为乳糖，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.7%；助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰3︰2混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的1.2%；
2)于70℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合1.2h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的6%；改性液由脂肪醇聚氧乙烯醚、硝酸钙、质量浓度为10％的氢化松香的皂化液按质量比为1︰2︰40混合制成；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
实施例3
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向质量分数为10%的氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，于21℃下，通入体积浓度为75%二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%时，加入助晶剂，碳化反应18min，体系pH值为6.7，碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；晶型控制剂为甜菜糖，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.5%；助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰4︰2混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的1.3%；
2)于85℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合2.5h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的4%；改性液由脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、氯化钙、质量浓度为10％的歧化松香的皂化液按质量比为1︰1︰40混合制成；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
实施例4
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向质量分数为13%的氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，于23℃下，通入体积浓度为60%二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%时，加入助晶剂，碳化反应30min，体系pH值为6.5，碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；晶型控制剂为麦芽糖，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.8%；助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰5︰3混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的1.4%；
2)于80℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合2h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的5%；改性液由聚山梨酯、硝酸钙、质量浓度为15％的酚醛树脂改性松香的皂化液按质量比为1︰2︰50混合制成；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
实施例5
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向质量分数为14%的氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，于17℃下，通入体积浓度为70%二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%时，加入助晶剂，碳化反应26min，体系pH值为6.6，碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；晶型控制剂为蔗糖，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.7%；助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰3︰3混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的0.9%；
2)于65℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合1.5h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的6%；改性液由烷基酚聚氧乙烯醚、氯化钙、质量浓度为20％的松香的皂化液按质量比为1︰1︰50混合制成；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
实施例6
一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1) 向质量分数为9%的氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，于25℃下，通入体积浓度为80%的二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%时，加入助晶剂，碳化反应17min，体系pH值为6.8，碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；晶型控制剂为甜菜糖，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.6%；助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰2︰3混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的1.1%；
2)于85℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合1h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的4%；改性液由聚山梨酯、硝酸钙、质量浓度为10％的歧化松香的皂化液按质量比为1︰2︰60混合制成；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
实施例7 性能测试
对本发明实施例1-6制得的改性纳米碳酸钙样品进行透明度、光泽度、流动度等方面的测试，测试结果如表1所示。
由表1可知，本发明所制得的纳米碳酸钙，粒径较小、分散性能良好，呈现出透明度高、光泽度好、流动性好等特点，应用于中高档胶印油墨及凹版溶剂型油墨时，干燥时间短、无结块、质量稳定性好。

Claims (5)

1.一种油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 向氢氧化钙悬浮液中添加晶型控制剂，然后通入二氧化碳进行碳化反应，当碳化率至30%以上时，加入助晶剂，至碳化反应结束，得含纳米碳酸钙的浆液；
2)于60～95℃下，向步骤1）中含纳米碳酸钙的浆液中添加改性液，搅拌混合0.5～2h，得含改性纳米碳酸钙的浆料，改性液的干基的添加量为纳米碳酸钙质量的2～6%；改性液由分散剂、促进剂、质量浓度为10-30％的松香及其衍生物的皂化液按质量比为1︰( 1～3) ︰( 30～60)混合制成，分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚或聚山梨酯中的一种或两种以上的混合物，促进剂为氯化钙、硝酸钙中的一种或两种的混合物，松香及其衍生物为松香、氢化松香、歧化松香、酚醛树脂改性松香中的一种或两种以上的混合物；
3)将步骤2）中含改性纳米碳酸钙的浆料过滤、洗涤、干燥、粉碎，得油墨用改性纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤1）中二氧化碳的体积浓度为50～99%，氢氧化钙悬浮液的质量分数为5～15%。
3.如权利要求2所述的油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤1）中助晶剂由三聚磷酸钠、木质素磺酸钠和妥尔油按质量比为1︰( 1～5) ︰( 1～3)混合制成，助晶剂的添加量为氢氧化钙质量的0.2～1.5%。
4.如权利要求3所述的油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤1）中晶型控制剂为蔗糖、乳糖、甜菜糖、麦芽糖中的一种或两种以上的混合物，晶型控制剂的添加量为氢氧化钙质量的0.1～1%。
5.如权利要求1～4任一所述的油墨用改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤1）中碳化反应条件：碳化反应的温度为10～30℃，碳化反应的时间为10～60min。
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