CN105417567A - 一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，包括石灰石煅烧反应、石灰消化反应、碳化反应、一次表面处理、二次表面处理、压滤干燥及一次粉碎、三次表面处理、二次粉碎分级及包装等步骤。运用全自动压力旋转喷射碳化技术进行碳化反应，此碳化技术确保了碳酸钙粒子的晶型稳定，粒度分布幅度窄，分散性好。改善碳酸钙的表面处理方法及流程，改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米碳酸钙制造方法的技术领域，尤其涉及一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法。
背景技术
目前，硅酮胶主要用于制造各种密封胶，作为硅酮胶的主要功能性填充物，纳米碳酸钙应用于胶料中时可与胶料有良好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸的稳定性，提高胶的机械性能，达到填充及补强双重作用，同时它能使胶料表面光滑细腻，即使增加添加分量后，密封胶的性能也基本不受影响。纳米碳酸钙的结构和性能对硅酮胶的产品功能起决定性影响，特别是高档硅酮胶对于所用的纳米碳酸钙要求极高。传统纳米碳酸钙的工艺流程一般包括石灰石煅烧-石灰消化反应-碳化反应-表面处理-脱水干燥-粉碎分级等，考虑到技术和设备上的原因，现时的碳化反应过程很容易受反应条件的波动影响，这使得所生产的纳米碳酸钙粒子晶型不够理想，分散性不好，此外，纳米碳酸钙产品所进行的表面处理过程还没有体现功能性的作用，现时的纳米碳酸钙产品在粘结性、伸长率、强度等方面还不能满足高档硅酮胶的需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，该应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法制作的纳米碳酸钙应用于硅酮胶，在粒子的分散性、触变性、粘结性和伸长率等方面得到明显改善，采用独特的碳化技术进行碳化反应，气液两相在喷射器的混合腔、喷嘴、喷流腔中高压高速强烈紊流接触，极大降低了传质阻力，此碳化技术确保了碳酸钙粒子的晶型稳定，粒度分布幅度窄，分散性好；本发明采用三次表面处理，并进行两次粉碎处理，这种三次包覆的办法可以改善产品的分散性，触变性、粘结性和伸长率，使得生成的纳米碳酸钙产品应用于硅酮胶时更明显地表现出其功能性材料的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，包括以下步骤：
（1）石灰石煅烧反应：高纯度石灰石经高温煅烧得到氧化钙和含有二氧化碳的尾气；
（2）石灰消化反应：把氧化钙配比热水进行消化反应得到氢氧化钙乳液，氢氧化钙乳液经多级除渣提纯后，调整至质量浓度为5-12%；
（3）碳化反应：加入晶型控制剂的石灰乳液经泵送入喷射器高速喷流，形成负压吸入经洗涤提纯的二氧化碳气体，气液两相在喷射器的混合腔、喷嘴、喷流腔中高压高速强烈紊流接触；石灰乳液与二氧化碳气体进行碳化反应生成碳酸钙，碳化反应的初始反应温度为18-25℃，终点温度为25-60℃；
（4）一次表面处理：利用表面处理剂对碳酸钙粒子表面进行第一次表面处理;
（5）二次表面处理：利用表面处理剂对碳酸钙粒子表面进行第二次表面包覆处理;
（6）压滤干燥及一次粉碎；
（7）三次表面处理：利用表面处理剂对碳酸钙粒子表面进行第三次表面处理，做成包裹型纳米颗粒；
（8）二次粉碎、粉选分级处理及包装。
该步骤（3）中石灰乳液的泵送流量为100-500m3/h，压力达0.30-0.70MPa。
该步骤（3）中吸入二氧化碳气体的流量为20-60m3/min。
该步骤（3）中的晶型控制剂为柠檬酸，柠檬酸的添加质量为石灰乳液质量的0.01-0.5%。
该步骤（4）中所用表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，表面处理剂的质量为碳酸钙质量的0.1-5%。
该步骤（5）中所用表面处理剂为不饱和脂肪酸及其盐，表面处理剂质量为碳酸钙质量的0.01-1%。
该步骤（7）中所用表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，表面处理剂质量为碳酸钙质量的0.1-3%。
该步骤（4）、步骤（5）和步骤（7）中进行的表面处理过程温度控制在30-130℃之间。
本发明的构思是：
（1）从改善粒子晶型、粒径大小入手：运用全自动压力旋转喷射碳化技术进行碳化反应，氢氧化钙乳液通过大口径喷头进入气液混合腔，形成高速射流；同时在气液混合腔内产生强大的负压，进入扩压器，从而使吸入室压力降低，形成真空，将大量二氧化碳气体吸入气液混合腔中；在强大负压和高速射流的共同作用下，将吸入气液混合腔中的二氧化碳气体剪切、粉碎、乳化；强烈的紊流又改变了气液双膜之间的气压梯度和浓度梯度，同时负压和强烈剪切及搅拌促使双膜界面高频振荡，使气泡直径大幅度减小，气泡数目急剧增加，增大了气泡的比表面积、极大降低了传质阻力。此碳化技术确保了碳酸钙粒子的晶型稳定，粒度分布幅度窄，分散性好。
（2）控制石灰乳液的初始温度、浓度、CO2浓度和流量及加入适合的晶型控制剂，就可以控制碳酸钙的粒子达到要求。
（3）改善碳酸钙的表面处理方法及流程，改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率。
综上所述，本发明的应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法采用独特的全自动压力旋转喷射碳化技术进行碳化反应，气液两相在喷射器的混合腔、喷嘴、喷流腔中高压高速强烈紊流接触，极大降低了传质阻力，此碳化技术确保了碳酸钙粒子的晶型稳定，粒度分布幅度窄，分散性好；本发明采用三次表面处理，并进行两次粉碎处理，这种三次包覆的办法可以改善产品的分散性，触变性、粘结性和伸长率，使得生成的纳米碳酸钙产品应用于硅酮胶时更明显地表现出其功能性材料的特点。
具体实施方式
实施例1
本实施例1所描述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，制备步骤如下：
在30M3的反应釜中加入20M3浓度为8%的Ca（OH）2乳液，反应前加入3.5kg柠檬酸搞拌，反应起始温度控制在18℃，启动喷射泵泵送Ca（OH）2乳液，吸入浓度为33%的CO2气体进行碳化，CO2流量为40m3/min，碳化至PH值为7，得到纳米碳酸钙浆液。
将4.16kg的NaOH及40kg的硬脂酸溶解于90℃的水中皂化，待PH值稳定后，加入48kg的棕榈油继续搞拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳化浆液中，处理时间30分钟。待第一次表面处理完成后，再进行第二次表面处理，在上述浆液中再加入20kg牛油脂肪酸搞拌30分钟。将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均匀的碳酸钙粉体。在上述纳米粉体中加入20kg棕榈酸，然后搞拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。
所得到粉体的测试结果见表一：
实施例2
本实施例2所描述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，制备步骤如下：
在30M3的反应釜中加入20M3浓度为8%的Ca（OH）2乳液，反应前加入3.5柠檬酸搞拌，反应起始温度控制在22℃，启动喷射泵泵送Ca（OH）2乳液，吸入浓度为30%的CO2气体进行碳化，CO2流量为50m3/min，碳化至PH值为7，得到纳米碳酸钙浆液。
将4.16kg的NaOH及40kg的硬脂酸溶解于90℃的水中皂化，待PH值稳定后，加入48kg的棕榈油继续搞拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳化浆液中，处理时间30分钟。待第一次表面处理完成后，再进行第二次表面处理，在上述浆液中再加入20kg牛油脂肪酸搞拌30分钟。将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均匀的碳酸钙粉体。
在上述纳米粉体中加入20kg棕榈酸，然后搞拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。
所得到粉体的测试结果见表二：
实施例3
本实施例3所描述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，制备步骤如下：
在30M3的反应釜中加入20M3浓度为8%的Ca（OH）2乳液，反应前加入3.5柠檬酸搞拌，反应起始温度控制在25℃，启动喷射泵泵送Ca（OH）2乳液，吸入浓度为35%的CO2气体进行碳化，CO2流量为40m3/min，碳化至PH值为7，得到纳米碳酸钙浆液。
将4.16kg的NaOH及40kg的硬脂酸溶解于90℃的水中皂化，待PH值稳定后，加入48kg的棕榈油继续搞拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳化浆液中，处理时间30分钟。待第一次表面处理完成后，再进行第二次表面处理，在上述浆液中再加入20kg牛油脂肪酸搞拌30分钟。将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均匀的碳酸钙粉体。
在上述纳米粉体中加入20kg棕榈酸，然后搞拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。
所得到粉体的测试结果见表三：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）石灰石煅烧反应：高纯度石灰石经高温煅烧得到氧化钙和含有二氧化碳的尾气；
（2）石灰消化反应：把氧化钙配比热水进行消化反应得到氢氧化钙乳液，氢氧化钙乳液经多级除渣提纯后，调整至质量浓度为5-12%；
（3）碳化反应：加入晶型控制剂的石灰乳液经泵送入喷射器高速喷流，形成负压吸入经洗涤提纯的二氧化碳气体，气液两相在喷射器的混合腔、喷嘴、喷流腔中高压高速强烈紊流接触；石灰乳液与二氧化碳气体进行碳化反应生成碳酸钙，碳化反应的初始反应温度为18-25℃，终点温度为25-60℃；
（4）一次表面处理：利用表面处理剂对碳酸钙粒子表面进行第一次表面处理;
（5）二次表面处理：利用表面处理剂对碳酸钙粒子表面进行第二次表面包覆处理;
（6）压滤干燥及一次粉碎；
（7）三次表面处理：利用表面处理剂对碳酸钙粒子表面进行第三次表面处理，做成包裹型纳米颗粒；
（8）二次粉碎、粉选分级处理及包装。
2.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（3）中石灰乳液的泵送流量为100-500m3/h，压力达0.30-0.70MPa。
3.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（3）中吸入二氧化碳气体的流量为20-60m3/min。
4.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（3）中的晶型控制剂为柠檬酸，柠檬酸的添加质量为石灰乳液质量的0.01-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（4）中所用表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，表面处理剂的质量为碳酸钙质量的0.1-5%。
6.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（5）中所用表面处理剂为不饱和脂肪酸及其盐，表面处理剂质量为碳酸钙质量的0.01-1%。
7.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（7）中所用表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，表面处理剂质量为碳酸钙质量的0.1-3%。
8.根据权利要求1所述的一种应用于硅酮胶的高性能纳米碳酸钙制造方法，其特征在于，步骤（4）、步骤（5）和步骤（7）中进行的表面处理过程温度控制在30-130℃之间。
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