CN106976898B - 一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法 - Google Patents

一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，应用如下装置：包括水环空压机、一次碳化塔、气体分布器、一次碳化搅拌装置、储气罐、二次碳化塔、二次碳化搅拌装置、循环乳化泵、氢氧化钙储罐、文丘里喷射器等机构，具体操作步骤包括一次碳化、循环乳化吸入CO2气体、加入氢氧化钙浆料和二次循环碳化。应用本发明的方法制备的碳酸钙可控制粒径介于80～200nm，产品晶形一致，形貌为规整立方状，且团聚粒子少、分散性好、粒径分布窄、吸油值较低。

Description

一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及超细碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法。
背景技术
纳米碳酸钙作为一种新型的功能性填料，用于塑料、橡胶、涂料、密封胶、油墨、造纸等领域，其性的优劣，与其化学成分、晶体形状、粒度分布、空间结构、分散性能等参数有关，但是普遍存在着：颗粒发育不完整、结晶不完全、形貌不规整、粒径分布宽等问题，导致在应用中易团聚，不能体现出良好的补强性。
目前碳酸钙的工业制备方法，一般采用多采用石灰石煅烧氧化钙，通过消化反应生成Ca(OH)2，同时控制温度和浓度，通入CO2，用此方法制备粒径小于80nm的立方体碳酸钙技术己经成熟，但是由于粒径小于80nm的碳酸钙由于粒径小、团聚力强，反而会形成大的二次粒子，从而纳米效果得不到发挥。国内生产粒径为300～3000nm轻质碳酸钙的技术也非常成熟，但是轻质碳酸钙的晶形为纺梭形、针形、柱形等，吸油值高，粒径大，补强性能差。
如果采用常规方法和装置生产80～200nm的碳酸钙，必然会出现立方体、柱状、纺梭形、针形等杂乱的混合晶体，团聚严重，影响碳酸钙的使用性能，造成分散性不好，吸油值大。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，应用该方法生产的碳酸钙颗粒表面形貌规整，分散性能好，且吸油值较低。
本发明所采用的技术方案是：一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，应用如下装置：包括水环空压机、一次碳化塔、气体分布器、一次碳化搅拌装置、储气罐、二次碳化塔、二次碳化搅拌装置、循环乳化泵、氢氧化钙储罐、文丘里喷射器，气体分布器设置于一次碳化塔内并位于一次碳化塔的底部，水环空压机通过进气管与气体分布器相连接,一次碳化搅拌装置设置于一次碳化塔内，一次碳化塔通过管道与储气罐相连接，氢氧化钙储罐通过管道与文丘里喷射器相连接，文丘里喷射器与二次碳化塔相连接，储气罐通过管道与文丘里喷射器相连接，二次碳化塔的底部与循环乳化泵相连接，循环乳化泵通过循环管道与文丘里喷射器相连接；
具体操作步骤如下：
①将温度为10～30℃、质量百分浓度为5～13％的氢氧化钙浆料输入一次碳化塔中，然后通过水环空压机将CO2气体输入一次碳化塔中，同时开启一次碳化搅拌装置进行搅拌混合，进行一次碳化反应，当碳化到浆液的pH＝7.2～9时，停止通入CO2气体，制得粒径为40～80nm的纳米碳酸钙浆液，将一次碳化反应剩余的CO2气体抽入储气罐；
②将步骤①制得的纳米碳酸钙浆液输送入二次碳化塔中，开启循环乳化泵将二次碳化塔中的浆液连续输入文丘里喷射器，由文丘里喷射器喷回二次碳化塔内，并产生负压将储气罐中的CO2气体吸入文丘里喷射器，将氢氧化钙储罐中的氢氧化钙浆料加入文丘里喷射器中，与循环浆液、CO2气体混合一起喷入二次碳化塔中，进行二次碳化反应，二次碳化塔中混合浆液的pH值控制在9～12之间；
③当氢氧化钙浆料加完后，继续开启乳化循环泵进行抽浆，使二次碳化塔中的混合浆液连续输入文丘里喷射器，并将储气罐中的CO2气体吸入文丘里喷射器，由文丘里喷射器喷回二次碳化塔内，使混合浆液在二次碳化塔、循环乳化泵、文丘里喷射器之间不断循环进行碳化、乳化，当碳化到浆液的pH＝7～7.5时，停止通入CO2气体，制得碳酸钙浆料；
④将步骤③制得的碳酸钙浆料，经压滤、干燥、粉碎，制得粒径为80～200nm，形貌为规整立方状的碳酸钙产品。
所述一次碳化搅拌装置包括搅拌轴、上部桨叶、四叶螺旋浆和高速分散盘，上部桨叶、四叶螺旋浆和高速分散盘均安装在搅拌轴上且自上而下排列。
所述一次碳化塔的内壁上设有挡板和冷却盘管，所述二次碳化塔的内壁上也设有挡板。
本发明的有益效果是：1、本发明通过设置一次碳化塔、一次碳化搅拌装置、储气罐、二次碳化塔、二次碳化搅拌装置、文丘里喷射器、循环乳化泵等装置，在一次碳化反应制得的纳米碳酸钙浆液流入二次碳化塔中，通过循环乳化泵进将二次碳化塔中的浆液连续进入文丘里喷射器，由文丘里喷射器喷回二次碳化塔内，并产生负压将储气罐中的CO2气体吸入文丘里喷射器，与此同时将氢氧化钙储罐中的氢氧化钙浆料加入文丘里喷射器，与循环浆液、CO2气体混合喷入二次碳化塔中，使混合浆液在二次碳化塔、循环乳化泵、文丘里喷射器之间不断循环进行碳化、乳化，不但大大提高了碳化效果，而且制得的碳酸钙的粒径介于80～200nm，形貌为规整立方状；2、本发明通过设置包括搅拌轴、上部桨叶、四叶螺旋浆和高速分散盘的一次碳化搅拌装置，碳化反应时能使CO2气体快速的溶解在浆液中，同时具有高速的剪切、撞击、粉碎、分散，以便达到迅速混合、溶解、分散、细化的状态，提高碳化效果；3、本发明通过在二次碳化塔的底部连接循环乳化泵，且循环乳化泵通过循环管道与文丘里喷射器相连接，能使浆液循环形成强大的动力，使Ca(OH)2粒子和CO2气体进行充分混合、粉碎和乳化，同时经文丘里喷射器时产生吸力，吸收一次碳化反应剩余的CO2尾气，提高CO2的吸收效率，使整个反应过程碳酸钙颗粒的晶形一致，粒径增长速度均一；4、应用发明生产碳酸钙，可连续碳化生产，且可控制备碳酸钙的粒径介于80～200nm，碳酸钙团聚粒子少，分散性好，形貌规整，且吸油值较低。
附图说明
图1为本发明应用的装置的结构示意图。
附图标记编号说明：1－一次碳化塔；2－搅拌轴；3－上部桨叶；4－、四叶螺旋浆；5－高速分散盘；6－挡板A；7－冷却盘管；8－二次碳化塔；9－二次碳化搅拌装置；10－挡板B；11－水环空压机；12－储气罐；13－氢氧化钙储罐；14－文丘里喷射器；15－循环乳化泵；16－进气管；17－循环管道；18－出料管；19－气体分布器；20－进料口。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明的实施例，一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，应用如下装置：如图1所示，包括水环空压机11、一次碳化塔1、气体分布器19、一次碳化搅拌装置、储气罐12、二次碳化塔8、二次碳化搅拌装置9、循环乳化泵15、氢氧化钙储罐13、文丘里喷射器14等机构。气体分布器19设置于一次碳化塔1内并位于一次碳化塔1的底部，水环空压机11通过进气管16与气体分布器19相连接,一次碳化搅拌装置设置于一次碳化塔1内。所述一次碳化塔1上设有进料口20，一次碳化塔1通过管道与储气罐12相连接，氢氧化钙储罐13通过管道与文丘里喷射器14相连接，文丘里喷射器14与二次碳化塔8相连接，储气罐12通过管道与文丘里喷射器14相连接，二次碳化塔8的底部与循环乳化泵15相连接，循环乳化泵15通过循环管道17与文丘里喷射器14相连接，循环管道17还与出料管18相连接。所述一次碳化搅拌装置设置于一次碳化塔1内，一次碳化搅拌装包括搅拌轴2、上部桨叶3、四叶螺旋浆4和高速分散盘5，上部桨叶3、四叶螺旋浆4和高速分散盘5均安装在搅拌轴2上且自上而下排列。一次碳化塔1的顶部通过管道与储气罐12相连接。所述一次碳化塔1的内壁上设有挡板A6和冷却盘管7，所述二次碳化塔8的内壁上也设有挡板B10。
具体操作步骤如下：
①将温度为10～30℃、质量百分浓度为5～13％的氢氧化钙浆料从进料口20输入一次碳化塔1中，然后通过水环空压机11将CO2气体输入一次碳化塔1中，同时开启一次碳化搅拌装置进行搅拌混合，进行一次碳化反应，当碳化到浆液的pH＝7.2～9时，停止通入CO2气体，制得粒径为40～80nm的纳米碳酸钙浆液，将一次碳化反应剩余的CO2气体抽入储气罐12；
②将步骤①制得的纳米碳酸钙浆液输送入二次碳化塔8中，开启循环乳化泵15将二次碳化塔8中的浆液连续输入文丘里喷射器14，由文丘里喷射器14喷回二次碳化塔8内，并产生负压将储气罐12中的CO2气体吸入文丘里喷射器14，将氢氧化钙储罐13中的氢氧化钙浆料加入文丘里喷射器14，与循环浆液、CO2气体混合喷入二次碳化塔8中，进行二次碳化反应，二次碳化塔8中混合浆液的pH值控制在9～12之间；
③当氢氧化钙浆料加完后，继续开启乳化循环泵15进行抽浆，使二次碳化塔8中的混合浆液连续输入文丘里喷射器14，并将储气罐12中的CO2气体吸入文丘里喷射器14，由文丘里喷射器14喷回二次碳化塔8内，使混合浆液在二次碳化塔8、循环乳化泵15、文丘里喷射器14之间不断循环进行碳化、乳化，当碳化到浆液的pH＝7～7.5时，停止通入CO2气体，制得碳酸钙浆料；
④将步骤③制得的碳酸钙浆料，经压滤、干燥、粉碎，制得粒径为80～200nm，形貌为规整立方状的碳酸钙产品。
上述实施例仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，其特征在于，应用如下装置：包括水环空压机、一次碳化塔、气体分布器、一次碳化搅拌装置、储气罐、二次碳化塔、二次碳化搅拌装置、循环乳化泵、氢氧化钙储罐、文丘里喷射器，气体分布器设置于一次碳化塔内并位于一次碳化塔的底部，水环空压机通过进气管与气体分布器相连接,一次碳化搅拌装置设置于一次碳化塔内，一次碳化塔的顶部通过管道与储气罐相连接，氢氧化钙储罐通过管道与文丘里喷射器相连接，文丘里喷射器与二次碳化塔相连接，储气罐通过管道与文丘里喷射器相连接，二次碳化塔的底部与循环乳化泵相连接，循环乳化泵通过循环管道与文丘里喷射器相连接；
具体操作步骤如下：
①将温度为10～30℃、质量百分浓度为5～13％的氢氧化钙浆料输入一次碳化塔中，然后通过水环空压机将CO2气体输入一次碳化塔中，同时开启一次碳化搅拌装置进行搅拌混合，进行一次碳化反应，当碳化到浆液的pH＝7.2～9时，停止通入CO2气体，制得粒径为40～80nm的纳米碳酸钙浆液，将一次碳化反应剩余的CO2气体抽入储气罐；
②将步骤①制得的纳米碳酸钙浆液输送入二次碳化塔中，开启循环乳化泵将二次碳化塔中的浆液连续输入文丘里喷射器，由文丘里喷射器喷回二次碳化塔内，并产生负压将储气罐中的CO2气体吸入文丘里喷射器，将氢氧化钙储罐中的氢氧化钙浆料加入文丘里喷射器中，与循环浆液、CO2气体混合一起喷入二次碳化塔中，进行二次碳化反应，二次碳化塔中混合浆液的pH值控制在9～12之间；
③当氢氧化钙浆料加完后，继续开启乳化循环泵进行抽浆，使二次碳化塔中的混合浆液连续输入文丘里喷射器，并将储气罐中的CO2气体吸入文丘里喷射器，由文丘里喷射器喷回二次碳化塔内，使混合浆液在二次碳化塔、循环乳化泵、文丘里喷射器之间不断循环进行碳化、乳化，当碳化到浆液的pH＝7～7.5时，停止通入CO2气体，制得碳酸钙浆料；
④将步骤③制得的碳酸钙浆料，经压滤、干燥、粉碎，制得粒径为80～200nm，形貌为规整立方状的碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，其特征在于：所述一次碳化搅拌装置包括搅拌轴、上部桨叶、四叶螺旋浆和高速分散盘，上部桨叶、四叶螺旋浆和高速分散盘均安装在搅拌轴上且自上而下排列。
3.根据权利要求1或2所述的一种连续碳化生产粒径可控碳酸钙的方法，其特征在于：所述一次碳化塔的内壁上设有挡板和冷却盘管，所述二次碳化塔的内壁上也设有挡板。
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