CN102583484A - 一种碳化釜及应用碳化釜制备纳米碳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化釜及应用碳化釜制备纳米碳酸钙的方法，包括釜体，配制Ca(OH)2浆料加入釜体中，并加入晶型控制剂蔗糖形成混合液，釜体外采用板式热交换器，以外循环冷却的方法快速降低反应体系的温度，同时采用循环浆料喷射器，喷射器外壁上沿环形分布有数个曲线形的喷头，釜体内壁沿环形分布有数个与喷射器相对应的挡板，当浆料从喷嘴快速喷射时的动能带动浆液旋转，在档板的作用下，形成强力的漩涡，在不需机械搅拌的情况下，就能使气液快速混合，进一步加速碳化过程，至碳化终点一般为反应液的pH值下降为7.0以下，提高反应釜在单位时间内的生产能力。

Description

一种碳化釜及应用碳化釜制备纳米碳酸钙的方法
技术领域：
本发明涉及碳酸钙加工技术领域，尤其涉及一种碳化釜及应用碳化釜制备纳米碳酸钙的方法。
背景技术：
纳米碳酸钙是指粒径小于100纳米的超细微粉体，是一种典型的新型纳米功能填料。由于纳米碳酸钙具有优异的理化性能而广泛应用于汽车底漆、橡胶、塑料、胶粘剂、油墨等行业。发明专利（专利号：ZL01.1.26405.5）介绍了“一种纳米活性碳酸钙的工业制备方法”，该法采用间歇鼓泡搅拌碳化法生产纳米碳酸钙，是在碳化釜内装有精制的氢氧化钙浆料，将窑气从碳化釜底部进入，在机械搅拌作用下使气液混合。该碳化反应为了控制一定的反应温度，采用夹套反应釜冷却，及时移走反应过程中产生的热量。该法生产的产品粒径小，吸油值低。
为了提高单釜的生产量，必须增大反应釜的容积。但反应釜的容积与釜尺寸大小的三次方成正比，而反应釜的夹套传热面积与釜尺寸大小的二次方成正比。随着反应釜容积的增大，通气量增加，反应过程中产生的热量也大幅增加。为了控制在一定的温度下进行碳化反应，但由于受到夹套传热面积大小的限制，平衡碳化过程中的放热和夹套冷却过程中的降温，就必须控制窑气的通入量，降低碳化速率，延长碳化反应的时间，这样就制约了单釜的生产量。同时随着反应釜容积的增加，为了使气液混合更均匀，就必须增大搅拌的功率，这样生产过程中能耗就大。如对于20立方米的反应釜，机械搅拌电机的功率在25KW左右，为了控制反应温度不超过35℃，一般反应时间为6-8小时。
本发明内容：
本发明为了克服现有技术在生产纳米碳酸钙过程中，采用夹套反应釜冷却慢，反应时间长，搅拌能耗大，生产成本高的弱点，采用板式热交换器，以外循环冷却的方式加速冷却过程；同时采用循环过程中浆料从喷嘴中快速喷射时的动能带动浆液旋转，在档板的作用下，形成强力的漩涡，在不需机械搅拌的情况下，就能使气液快速混合，进一步加速碳化过程，大大增加了反应釜在单位时间内的生产能力。
本发明的技术方案如下：
碳化釜，包括釜体，所述的釜体顶部和底部分别设有氢氧化钙浆料进料管、反应液的出料管，有石灰窑气进气管穿过釜体侧壁伸入到釜体的底部，其特征在于：所述的石灰窑气进气管管口上方设有喷射器，喷射器外壁上沿环形分布有数个曲线形的喷头，釜体内壁沿环形分布有数个与喷射器相对应的挡板，所述的釜体侧壁上下分别设有反应液的出液管、进液管，出液管与进液管之间依次连通有外循环板式热交换器、泥浆泵，所述的进液管的末端伸入到釜体内与所述的喷射器底部进口相连通。
一种应用权利要求1所述的碳化釜制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将生石灰用热水消化，除杂精制，并冷却至25℃以下，配制成Ca(OH)2浆料的重量百分浓度在7.0~10.0%之间待用；
（2）将重量百分浓度在7.0~10.0% Ca(OH)2浆料从强氧化钙进料管中加入到碳化釜中，并加入晶型控制剂蔗糖形成混合液，晶型控制剂蔗糖含量为Ca(OH)2浆料重量的1%~5%；
（3）对混合液进行碳化：将含有CO2体积百分浓度为28%~32%的石灰窑气进行喷淋除尘、泡沫除尘后，再采用压力为75~80Kpa的罗茨风机将窑气压缩并经管式冷却器降温至30℃以下后通入混合液中； 
（4）在混合液碳化过程中，采用外循环板式热交换器冷却反应液至碳化终点；
（5）碳化终点一般为反应液的PH值下降为7.0以下。
所述的碳化釜，其特征在于：所述的喷射器直径大小为釜体直径的2/3～1/2。
所述的碳化釜，其特征在于：所述的喷头数量为3~8个。
所述的碳化釜，其特征在于：所述的喷射器距离底部高度为30～45cm。
所述的碳化釜，其特征在于：所述的挡板数量为4~12个。
所述的碳化釜，其特征在于：所述的板式交换器外壁上下部分别设有冷却水的进水口和出水口。
本发明的优点是：
本发明的工序步骤合理，同时可以充分利用板式热交换器较大的传热面积，快速冷却反应液，提高反应速率，利用浆料循环过程中从喷嘴中快速喷射时的动能带动浆液旋转，在档板的作用下，形成强力的漩涡，加速气液混合，强化碳化速率，提高反应釜在单位时间内的生产能力50%左右。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式：
碳化釜，包括釜体1，釜体1顶部和底部分别设有氢氧化钙浆料进料管2、反应液（碳化好的浆料）的出料管3，有石灰窑气进气管4穿过釜体1侧壁伸入到釜体1的底部，石灰窑气进气管4管口上方设有喷射器5，喷射器5外壁上沿环形分布有数个曲线形的喷头6，釜体1内壁沿环形分布有数个与喷射器5相对应的挡板7，釜体1侧壁上下分别设有反应液（碳化好的浆料）的出液管8、进液管9，出液管8与进液管9之间依次连通有外循环板式热交换器10、泥浆泵11，进液管9的末端伸入到釜体1内与喷射器5底部进口相连通。
一种应用权利要求1所述的碳化釜制备纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将生石灰用热水消化，除杂精制，并冷却至25℃以下，配制成Ca(OH)2浆料的重量百分浓度在7.0~10.0%之间待用；
（2）将重量百分浓度在7.0~10.0% Ca(OH)2浆料从氢氧化钙浆料进料管中加入到碳化釜中，并加入晶型控制剂蔗糖形成混合液，晶型控制剂蔗糖含量为Ca(OH)2浆料重量的1%~5%；
（3）对混合液进行碳化：将含有CO2体积百分浓度为28%~32%的石灰窑气进行喷淋除尘、泡沫除尘后，再采用压力为75~80Kpa的罗茨风机将窑气压缩并经管式冷却器降温至30℃以下后通入混合液中； 
（4）在混合液碳化过程中，采用外循环板式热交换器冷却反应液至碳化终点；
（5）碳化终点一般为反应液的PH值下降为7.0以下。
碳化釜，喷射器5直径大小为釜体直径的2/3～1/2。
碳化釜，喷头6数量为3~8个。
碳化釜，喷射器5距离底部高度为30～45cm。
碳化釜，挡板7数量为4~12个。
碳化釜，板式交换器10外壁上下部分别设有冷却水的进水口12和出水口13，便于构成循环水进行冷却，提高冷却效果。
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，但应该理解这些实施例并不限制本发明的范围，在不违背本发明精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明改变和改进以使其不同的使用情况、条件和实施方案。 
实施例1：
在40立方米的碳化釜中加入重量百分浓度为8.5%氢氧化钙浆料35立方米，加入晶型控制剂蔗糖40公斤，碳化用窑气中二氧化碳气体的体积百分浓度为30%左右，采用压力为78Kpa的罗茨风机压缩并通过管式冷却器降温至30℃以下。采用外循环板式热交换器，其传热面积为100平方米，板式热交换器的冷却水的进口温度为7℃，起始反应时氢氧化钙浆料的温度为26℃，采用扬程为30米，流量为60立方米/小时，电机功率为15KW的泥浆泵，对碳化浆料进行外循环冷却。控制窑气的流量为700立方米/小时，碳化反应在26℃-31℃之间进行，碳化4小时10分钟后浆料的pH值降为7.0以下，即为碳化终点。
取碳化后的浆料在TEM电镜上测得碳酸钙为立方形，粒径在60-90nm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
实施例2：
与实施例1相似，氢氧化钙浆料重量百分浓度为9.5%，同时加入晶型控制剂蔗糖33.5公斤，控制窑气的流量为850立方米/小时，碳化反应在26℃-31.5℃之间进行，碳化3小时50分钟后浆料的pH值降为7.0以下，即为碳化终点。
取碳化后的浆料在TEM电镜上测得碳酸钙为立方形，粒径在60-90nm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
对照例3：
在40立方米夹套冷却的鼓泡搅拌式碳化釜中加入重量百分浓度为8.5%氢氧化钙浆料35立方米，加入晶型控制剂蔗糖40公斤，采用压力为78Kpa的罗茨风机压缩窑气，窑气中二氧化碳的体积百分浓度为30%左右，起始反应时氢氧化钙浆料的温度为26℃，控制窑气的流量为700立方米/小时，由于碳化过程中放出的大量热量没有及时排出，使碳化反应温度急剧上升，碳化4小时20分钟后浆料的pH值降为7.0以下，但碳化终点的温度已升至45℃。
取碳化后的浆料在TEM电镜上测得碳酸钙有立方形和纺锤形，部分立方形粒径在80-120nm，部分纺锤形粒径1-2微米，粒径分布宽，且有部分团聚现象。
对照例4：
与对照例3相似的方法，为了防止由于碳化反应太快而无法控制反应温度，所以在碳化时控制窑气的流量为350立方米/小时，这样在夹套反应釜中碳化就能控制反应液的温度，碳化反应在26℃-31.5℃之间进行，碳化7小时50分钟后浆料的pH值降为7.0以下，即为碳化终点。
取碳化后的浆料在TEM电镜上测得碳酸钙为立方形，粒径在60-90nm，粒径分布均匀，分散性好，且无团聚现象。
在相同的反应物，反应参数相同的条件下，碳化终点的时间数据对比表：
  对照例1/现有 对照例2/现有 对照例3/现有 对照例4/现有
碳化终点时间 4.17h/6.24h 3.83h/5.78h 4.33h/6.53h 7.83h/11.89h
提高百分率 49.6% 51.1% 50.9% 51.8%
通过对照实例与现有技术的比较分析，由本发明采用板式热交换器，以外循环冷却的方法冷却快，同时采用外循环使得碳化过程中的浆液自身形成强力的漩涡，达到浆料的快速冷却和气液的均匀混合，强化碳化过程，反应时间短，生产能耗低，就能合成粒径分布均匀的纳米碳酸钙。
而采用常规的夹套反应釜冷却，若要较快的完成碳化反应，则由于反应液的温度高而影响到最终产品的性能；
也可以看出若要控制一定的碳化反应温度，则反应的时间就长，单位时间内的产量就低。
  以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种碳化釜，包括釜体，所述的釜体顶部和底部分别设有氢氧化钙浆料进料管、反应液的出料管，有石灰窑气进气管穿过釜体侧壁伸入到釜体的底部，其特征在于：所述的石灰窑气进气管管口上方设有喷射器，喷射器外壁上沿环形分布有数个曲线形的喷头，釜体内壁沿环形分布有数个与喷射器相对应的挡板，所述的釜体侧壁上下分别设有反应液的出液管、进液管，出液管与进液管之间依次连通有外循环板式热交换器、泥浆泵，所述的进液管的末端伸入到釜体内与所述的喷射器底部进口相连通。
2.一种应用权利要求1所述的碳化釜制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将生石灰用热水消化，除杂精制，并冷却至25℃以下，配制成Ca(OH)2浆料的重量百分浓度在7.0~10.0%之间待用；
（2）将重量百分浓度在7.0~10.0% Ca(OH)2浆料从氢氧化钙浆料进料管中加入到碳化釜中，并加入晶型控制剂蔗糖形成混合液，晶型控制剂蔗糖含量为Ca(OH)2浆料重量的1%~5%；
（3）对混合液进行碳化：将含有CO2体积百分浓度为28%~32%的石灰窑气进行喷淋除尘、泡沫除尘后，再采用压力为75~80Kpa的罗茨风机将窑气压缩并经管式冷却器降温至30℃以下后通入混合液中； 
（4）在混合液碳化过程中，采用外循环板式热交换器冷却反应液至碳化终点；
（5）碳化终点一般为反应液的PH值下降为7.0以下。
3.根据权利要求1所述的碳化釜，其特征在于：所述的喷射器直径大小为釜体直径的2/3～1/2。
4.根据权利要求1所述的碳化釜，其特征在于：所述的喷头数量为3~8个。
5.根据权利要求1所述的碳化釜，其特征在于：所述的喷射器距离底部高度为30～45cm。
6.根据权利要求1所述的碳化釜，其特征在于：所述的挡板数量为4~12个。
7.根据权利要求1所述的碳化釜，其特征在于：所述的板式交换器外壁上下部分别设有冷却水的进水口和出水口。
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