CN202369409U - 一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，所述反应器包括圆柱形的筒体、筒体底部为锥形；所述锥形处设排料口，碳化后浆料由排料口排出反应器；所述筒体上从上至下顺序设有出气口、进料口、进气口；所述筒体内从上至下顺序设有除雾器、液体喷淋管、气体分布器；除雾器位于出气口下部；液体喷淋管与进料口连通，前述液体喷淋管上设有一个以上的喷嘴，喷嘴的喷射方向平行于筒体轴向，并向上喷射；气体分布器与进气口连通。本实用新型结构简单，气液传质效率高，气体利用率高，生产出的纳米碳酸钙产品质量稳定、晶型好、品质高，此外，与现有技术相比，本实用新型可加速纳米碳酸钙晶核的均一化生成和颗粒微细化，大大增强了气液传质效率，提高了气体的利用率。

Description

一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器

技术领域

本实用新型涉及一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器。 

背景技术

由于纳米碳酸钙粒子的超细化，致使其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙粒子所不具备的量子尺寸效应、小尺寸效应。作为一种功能填料，显示出许多优越性能。纳米碳酸钙是国内外广泛使用的无机填料，可应用于橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料等工业，其功能的好坏，主要取决于碳酸钙产品的化学组成、形态特征、粒度大小等参数，其中最重要的是碳酸钙粒子的晶形和粒度分布，不同形态的纳米碳酸钙，其应用领域和功能不同。在氢氧化钙和二氧化碳的反应过程中，碳酸钙在快速的酸碱中和反应下形成，过饱和度的提高主要受到二氧化碳传质的控制，因此能否在短时间内有效混合反应物，完成快速传质过程是提高过饱和制备纳米颗粒的关键，对于碳化反应器的设计重点在于实现气液两相快速混合，使碳化过程的微观混合和微观传质得到强化。 

目前，国内外生产纳米碳酸钙通常采用碳化法，工业制备纳米级碳酸钙的工艺以碳化工艺为主，即在Ca(OH)₂悬浮液中通入CO₂气体进行碳化反应生成碳酸钙。Ca(OH)₂的悬浮液与CO₂气体反应的碳化工艺是纳米碳酸钙生产过程中最关键的环节。根据纳米碳酸钙制备的碳化反应器的不同，可分为间歇鼓泡式反应器、搅拌式反应器、连续喷雾式反应器及超重力式反应器等。 

其中，间歇鼓泡式反应器将石灰乳降温到25℃以下，泵入反应器，保持一定液位，由塔底通入窑气鼓泡进行碳化反应。此反应器设备投资少、操作简单，但能耗较高，工艺条件较难控制，产品粒度分布较宽等。间歇搅拌式反应器是将石灰乳放入反应器中，通入CO₂混合气，在搅拌状态下，进行碳化反应。此反应器设备投资大，操作较复杂，但因搅拌气-液接触面积大，反应较均匀，产品粒径分布较窄。连续喷雾反应器以Ca(OH)₂浆液雾化后作为分散相进行碳化反应，大大增加了气液接触面积，在反应初期易形成大量晶核，可在较高温度下生产纳米碳酸钙。该法连续性较强，但是技术较复杂、操作难度较大、喷嘴易堵塞，因此应用并不普遍。超重力式反应器，该法利用离心机使气-液、液-液、液-固两相在比地球重力场大数百倍至上千倍的超重力场条件下的多孔介质中，产生流动接触，巨大的剪切力使液体撕裂成极薄的膜和极细小的丝和滴，产生出巨大、快速的相界面，相间传质的体积传质速率比塔器中大1～3个数量级，使微观混合速率得到极大强化。此法生产的产品粒度小、粒径分布 窄、碳化时间短，但具有生产成本高、设备投资大等不足。 

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是现有的连续喷雾碳化反应器结构复杂、操作难度大、投入大。为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，所述反应器包括圆柱形的筒体、筒体底部为锥形；所述锥形处设排料口，碳化后浆料由排料口排出反应器；所述筒体上从上至下顺序设有出气口、进料口、进气口；所述筒体内从上至下顺序设有除雾器、液体喷淋管、气体分布器；除雾器位于出气口下部；液体喷淋管与进料口连通，前述液体喷淋管上设有一个以上的喷嘴，喷嘴的喷射方向平行于筒体轴向，并向上喷射；气体分布器与进气口连通。 

将液体喷淋管布置在筒体的下部，使液体通过喷嘴自下向上喷出，气体通过液体雾滴，雾滴在上升、下降过程中与气体进行两次充分接触，使液体与气体完成碳化反应。即液体雾滴向上喷射，然后散开落下，整个反应区域内布满了液相，浆液呈雾状，液体雾滴上升到达顶部后分散成细小的液滴，细小下落的雾滴又与上升的雾滴碰撞，更新气液传质表面，形成高密集雾滴层，气体经过此区域时与循环雾滴充分接触，提高气体与浆液的混合，使气-液高效接触，加速气体的吸收，提高CO₂气体的利用率，从而解决了传统碳化法生产纳米碳酸钙过程中存在的气-液-固三相传质速率慢、接触效率低的缺陷。 

为进一步提高气-液接触率，前述液体喷淋管包括环形管和十字管，十字管连接在环形管内；前述喷嘴以中心对称方式分布在液体喷淋管上。这种结构可以使液体雾滴向上喷射时更加均匀。 

前述喷嘴个数为2～20个。 

为方便排气，出气口设置于筒体顶部。 

为进一步提高气-液接触率，气体分布器包括两个环形管和四根连接管，连接管连接在两个环形管之间，连接管对称设置，气体分布器上设有出气孔，前述出气孔以中心对称方式分布在气体分布器上。 

气体分布器上的出气孔的孔径为0.5～3mm。 

为避免了塔内结垢或堵塞，液体喷淋管与气体分布器之间设置有防结垢清洁装置，所述防结垢清洁装置包括对称设置在筒体两侧的气体冲洗进口，以及连接在两气体冲洗进口之间的夹套层。由于反应区域内是空塔，一定流量的CO₂气体从气体冲洗进口进入夹套层，气体被夹套层的微孔分散开，冲洗下落的桨滴，避免了塔内结垢或堵塞。 

前述夹套层上均匀设有一个以上的微孔，微孔孔径为0.5～3mm。 

前述排料口位于锥形底端。 

本实用新型的优点是：结构简单，气液传质效率高，气体利用率高，生产出的纳米碳酸钙产品质量稳定、晶型好、品质高，此外，与现有技术相比，本发明可加速纳米碳酸钙晶核的均一化生成和颗粒微细化，大大增强了气液传质效率，提高了气体的利用率。 

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图； 

图2为喷嘴分布的放大俯视图； 

图3为多孔环形气体分布器的放大俯视图； 

具体实施方式

如图1-4所示：本实用新型包括圆柱形的筒体3，筒体3底部为锥形；所述锥形处设排料口11，碳化后浆料由排料口11排出反应器；所述筒体3上从上至下顺序设有出气口1、进料口5、进气口9；出气口1设置于筒体3顶部。所述筒体3内从上至下顺序设有除雾器2、液体喷淋管6、气体分布器10；除雾器2位于出气口1下部；液体喷淋管6与进料口5连通，前述液体喷淋管6上设有一个以上的喷嘴4，喷嘴4的喷射方向平行于筒体3轴向，并向上喷射；气体分布器10与进气口9连通。前述液体喷淋管6包括环形管和十字管，十字管连接在环形管内；九个喷嘴4以中心对称方式分布在液体喷淋管6上。气体分布器10包括两个环形管和四根连接管，连接管连接在两个环形管之间，连接管对称设置，气体分布器10上设有出气孔，前述出气孔以中心对称方式分布在气体分布器10上。气体分布器上的出气孔的孔径为0.5～3mm。 

液体喷淋管6与气体分布器10之间设置有防结垢清洁装置，所述防结垢清洁装置包括对称设置在筒体两侧的气体冲洗进口7，以及连接在两气体冲洗进口7之间的夹套层8。夹套层8上均匀设有一个以上的微孔，微孔孔径为0.5～3mm。 

实施例一 

将电石渣用NH₄C1饱和溶液充分溶解。将混合液过滤，去除残渣，得澄清的CaCl₂溶液待用。往澄清的CaCl₂溶液中加入适量添加剂，用泵控制一定流速，将CaCl₂溶液由进料口5打入液体喷淋管6，然后通过液体喷淋管6上的喷嘴4喷射向筒体3的上方；CO₂气体由进料口5下方的进气口9进入气体分布器10，气体分布器10使气体气泡分散均匀，所述气体分布器10为现有装置；气体在反应器内上升的过程中与喷嘴4喷出的溶液相接触，CO₂气体与溶液发生碳化反应。反应后CO₂气体经过筒体3内上方的除雾器2除去其中的液滴和细小浆滴，从反应器顶部的出气口1排出，前述CO₂气体可循环使用。用泵将液体由进料口5打入 液体喷淋管6，并通过喷嘴4向上喷射，液体雾滴在达到最高点后散开并下落，液体向上喷射，然后散开落下，整个反应区域内布满了液相，浆液呈雾滴状，雾滴之间不断碰撞，产生新的表面。气体经过此区域时与循环雾滴充分接触，在雾滴喷上落下的过程中，形成高效率的气液接触，促进CO₂气体的吸收。一定流量的CO₂气体从气体冲洗进口7进入夹套层8，气体被夹套层8的微孔分散开，冲洗下落的桨滴，防止该段圆柱形筒体3结垢。碳化反应后的熟浆，由排料口11排出，再经过滤、干燥等后处理工序，得到纳米碳酸钙产品。产品平均粒径小，约为50～80nm，产品品质高，通过加入不同的晶形控制剂，利用该反应器可以制备不同形状的纳米碳酸钙产品。 

实施例二 

石灰石原料先煅烧，生成氧化钙，然后取适量氧化钙，用热水进行消化，配制成Ca(OH)₂溶液。往Ca(OH)₂溶液中加入适量添加剂，用泵控制一定流速将Ca(OH)₂溶液经液体喷淋管6上的喷嘴喷射到反应器中。CO₂气体由底部进气口9进入塔内气体分布器10，气体分布器10使气体气泡分散均匀。气体在反应塔内上升的过程中与溶液相接触，CO₂气体与溶液发生碳化反应。反应后CO₂气体经过除雾器2除去其中的液滴和细小浆滴，从反应器顶部的出气口1排出，CO₂气体可循环使用。液体由泵进入液体进料口5，由布置在液体喷淋管6上的多个喷嘴4向上喷射，液体雾滴在达到最高点后散开并下落。一定流量的CO₂气体从气体冲洗进口7进入夹套层8，气体被夹套层8的微孔分散开，冲洗下落的桨滴，防止该段圆柱形筒体结垢。碳化反应后的熟浆，由排料口11排出，再经过滤、干燥等后处理工序，得到纳米碳酸钙产品。产品平均粒径小，约为60～90nm，产品品质高。 

Claims (9)

1.一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：所述反应器包括圆柱形的筒体（3），筒体（3）的底部为锥形；

所述锥形处设排料口（11），碳化后浆料由排料口（11）排出反应器；

所述筒体（3）上从上至下顺序设有出气口（1）、进料口（5）、进气口（9）； 

所述筒体（3）内从上至下顺序设有除雾器（2）、液体喷淋管（6）、气体分布器（10）；除雾器（2）位于出气口（1）下部；液体喷淋管（6）与进料口（5）连通，前述液体喷淋管（6）上设有一个以上的喷嘴（4），喷嘴（4）的喷射方向平行于筒体（3）轴向，并向上喷射；气体分布器（10）与进气口（9）连通。

2.根据权利要求1所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：前述液体喷淋管（6）包括环形管和十字管，十字管连接在环形管内；前述喷嘴（4）以中心对称方式分布在液体喷淋管（6）上。

3.根据权利要求2所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：前述喷嘴（4）个数为2~20个。

4.根据权利要求1或2所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：出气口（1）设置于筒体（3）顶部。

5.根据权利要求1或2所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：气体分布器（10）包括两个环形管和四根连接管，连接管连接在两个环形管之间，连接管对称设置，气体分布器（10）上设有出气孔，前述出气孔以中心对称方式分布在气体分布器（10）上。

6.根据权利要求5所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：气体分布器（10）上的出气孔的孔径为0.5~3mm。

7.根据权利要求1或2所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：液体喷淋管（6）与气体分布器（10）之间设置有防结垢清洁装置，所述防结垢清洁装置包括对称设置在筒体（3）两侧的气体冲洗进口（7），以及连接在两气体冲洗进口（7）之间的夹套层（8）。

8.根据权利要求7所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：前述夹套层（8）上均匀设有一个以上的微孔，微孔孔径为0.5~3mm。

9.根据权利要求1或2所述的一种合成纳米碳酸钙微粉的反应器，其特征是：前述排料口（11）位于锥形底端。

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