CN101863503A - 一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法 - Google Patents

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江志荣
陈国荣
吴健松
谢忠
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Abstract

本发明公开了一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，包括煅烧和消化反应、碳化反应、一次表面处理、二次表面处理、脱水干燥及粉碎分级、三次表面处理、二次粉碎处理等步骤。本发明通过改变碳化反应的初始反应温度和终点温度，使得反应温度得到控制，纳米碳酸钙粒子的分散性得到保证，并采用三次表面处理，进行两次粉碎处理，这种三次包覆的办法可以改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率，使得生成的纳米碳酸钙产品更加适合于高档硅酮胶应用。

Description

一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙制造技术，特别是一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法。
背景技术
硅酮胶主要用于制作各种密封胶，作为硅酮胶的主要功能性填充物，纳米碳酸钙应用于胶料中时可与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，达到填充及补强双重作用，同时它能使胶料表面光滑细腻，即使增加添加份量后，密封胶的性能也基本不受影响。纳米碳酸钙的结构和性能对硅酮胶的产品功能起决定性影响，特别是高档硅酮胶对于所用的纳米碳酸钙要求极高。传统纳米碳酸钙的工艺流程一般包括石灰石煅烧-石灰消化反应-碳化反应-表面处理-脱水干燥-粉碎分级等，考虑到技术和设备上的原因，现时的碳化反应过程所产生的反应热都难以排出，因此反应过程存在温度过高的缺陷，这使得所生成的纳米碳酸钙粒子晶型不够理想，分散性不好，此外，纳米碳酸钙产品所进行的表面处理过程还没有体现功能性的作用，现时的纳米碳酸钙产品在粘结性、伸长率、强度等方面还不能满足高档硅酮胶的需求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种纳米碳酸钙制造方法，利用此方法制作的纳米碳酸钙在粒子的分散性、触变性、粘结性和伸长率等方面得到改善，可供高档硅酮胶应用。
本发明的构思是：
①从改善粒子晶型、粒径大小入手，改变碳化反应初始温度、终点温度、石灰乳液浓度、CO2浓度和流量及加入合适的晶型控制剂；
②改善碳酸钙的表面处理方法及流程，改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率。
根据以上构思，本发明提供一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石高温煅烧得到CaO，CaO加入热水进行消化反应得到Ca（OH）2的质量浓度为6-13%的乳液；
（2）将乳液放入反应釜中，通入CO2气体与石灰乳液逆流接触，加入晶型控制剂，石灰乳液与CO2气体进行碳化反应到pH值为8.0~10.0，加入晶型调节剂，继续反应至pH值为6.5~7.0，得到碳酸钙浆液，碳化反应的初始反应温度为12-25℃，终点温度为25-50℃；
（3）向碳酸钙浆液中加入A类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第一次表面处理，所述A类表面处理剂为油脂在碱性条件下进行皂化反应后与脂肪酸混合所得溶液，A类表面处理剂的质量为碳酸钙浆液的0.1-5%；
（4）向碳酸钙浆液中加入B类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第二次表面处理，所述B类表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的0.1-5%；
（5）对碳酸钙浆液进行脱水干燥及粉碎分级得到纳米碳酸钙粉体；
（6）向纳米碳酸钙粉体中加入C类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第三次表面处理，所述C类表面处理剂为不饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的0.01-1%；
（7）对纳米碳酸钙粉体进行粉碎处理得到纳米碳酸钙。
其中，步骤（2）中通入CO2气体的流量大小为20-30m3/min。
步骤（2）中所用晶型控制剂为蔗糖，蔗糖的质量为石灰乳质量的0.01-1%。
步骤（3）、步骤（4）和步骤（6）中所进行的表面处理温度控制在30-130℃之间。
步骤（2）中的晶型调节剂为硫酸，硫酸的质量为乳液质量的0.1-5%。
本发明采用独特的碳化反应技术，通过改变碳化反应的初始反应温度和终点温度，使得反应温度得到控制，纳米碳酸钙粒子的分散性得到保证，本发明采用三次表面处理，并进行两次粉碎处理，这种三次包覆的办法可以改善产品的分散性、触变性、粘结性和伸长率，使得生成的纳米碳酸钙产品更加适合于高档硅酮胶应用。
具体实施方式
实例1：在8M3的反应釜中加入5M3浓度为8%的Ca(OH)2乳液，反应前加入100g蔗糖搅拌，用于控制产品的形状和粒度，反应起始温度控制在12℃，然后通入浓度为33%的CO2气体进行碳化，CO2流量为20m3/min，碳化至pH值为10，然后加入碳铵3.75kg碳化至pH值为7，得到碳酸钙浆液，碳化反应过程中所产生的反应热一般利用冷却水带走，确保反应过程温度得到控制，使得粒子具有良好的分散性。
将1.04kg的NaOH及10kg的硬脂酸溶解于90℃的水中皂化，待pH值稳定后，加入12kg的棕榈油继续搅拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳酸钙浆液中，处理时间30分钟。待第一次表面处理完成后，再进行第二次表面处理，在上述浆液中再加入5kg牛油脂肪酸搅拌30分钟。将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均匀的碳酸钙粉体。之后进行第三次表面处理，在上述纳米碳酸钙粉体中加入5kg棕榈酸，然后搅拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。
所得到粉体的测试结果见表一：
Figure 655736DEST_PATH_IMAGE001
实例2：在8M3的反应釜中加入5M3浓度为8%的Ca(OH)2乳液，反应前加入100g蔗糖搅拌，反应起始温度控制在18℃，然后通入浓度为28%的CO2气体进行碳化，CO2流量为30m3/min，碳化至pH值为10，然后加入硫酸2.72kg，硫酸用于控制晶面的生长速度，再继续碳化至pH值为7，得到碳酸钙浆液。 
将1.04kg的NaOH及10kg的硬脂酸溶解于90℃的水中皂化，待pH稳定后，加入12kg的棕榈油继续搅拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳酸钙浆液中，处理时间30分钟。待第一次表面处理完成后，再在上述浆液中加入5kg牛油脂肪酸，搅拌30分钟，将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均匀的纳米碳酸钙粉体。
在上述纳米粉体中加入5kg棕榈酸，然后搅拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。
所得到粉体的测试结果见表二：
实例3：在8M3的反应釜中加入5M3浓度为8%的Ca(OH)2乳液，反应前加入100g蔗糖搅拌，反应起始温度控制在25℃，然后通入浓度为28%的CO2气体进行碳化，CO2流量为20m3/min，碳化至pH值为10，然后加入硫酸2.72kg，再继续碳化至pH值为7，得到碳酸钙浆液。
将1.04kg的NaOH及10kg的硬脂酸溶解于90℃的水中皂化，待pH稳定后，加入12kg的棕榈油继续搅拌30分钟，制成表面处理剂，然后加入碳酸钙浆液中，处理时间30分钟。待第一次表面处理完成后，再在上述浆液中加入5kg牛油脂肪酸，搅拌30分钟，将处理好的碳化浆液压滤、干燥、粉碎处理后得到分散均匀的纳米碳酸钙粉体。
在上述纳米粉体中加入5kg棕榈酸，然后搅拌30分钟，将这些粉体粉碎处理后便得到分散性较好的纳米碳酸钙。
所得到粉体的测试结果见表三：

Claims (5)

1.一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将石灰石高温煅烧得到CaO，CaO加入热水进行消化反应得到Ca（OH）2的质量浓度为6-13%的乳液；
（2）将乳液放入反应釜中，通入CO2气体与乳液逆流接触，加入晶型控制剂，石灰乳液与CO2气体进行碳化反应到pH值为8.0~10.0，加入晶型调节剂，继续反应至pH值为6.5~7.0，得到碳酸钙浆液，碳化反应的初始反应温度为12-25℃，终点温度为25-50℃；
（3）向碳酸钙浆液中加入A类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第一次表面处理，所述A类表面处理剂为油脂在碱性条件下进行皂化反应后与脂肪酸混合所得溶液，A类表面处理剂的质量为碳酸钙浆液的0.1-5%；
（4）向碳酸钙浆液中加入B类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第二次表面处理，所述B类表面处理剂为饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的0.1-5%；
（5）对碳酸钙浆液进行脱水干燥及粉碎分级得到纳米碳酸钙粉体；
（6）向纳米碳酸钙粉体中加入C类表面处理剂进行搅拌处理25~45分钟，完成第三次表面处理，所述C类表面处理剂为不饱和脂肪酸及其盐，质量为碳酸钙浆液的0.01-1%；
（7）对纳米碳酸钙粉体进行粉碎处理得到纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，其特征在于步骤（2）中通入CO2气体的流量大小为20-30m3/min。
3.根据权利要求1所述的一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，其特征在于步骤（3）、步骤（4）和步骤（6）中所进行的表面处理温度控制在30-130℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，其特征在于步骤（2）中的晶型控制剂为蔗糖，蔗糖的质量为乳液质量的0.01-1%。
5.根据权利要求1所述的一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制造方法，其特征在于步骤（2）中的晶型调节剂为硫酸，硫酸的质量为乳液质量的0.1-5%。
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