MX2012011318A - Proceso para obtener carbonato de calcio precipitado. - Google Patents
Proceso para obtener carbonato de calcio precipitado.Info
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Abstract
La presente invención proporciona un proceso para preparar un producto de carbonato de calcio precipitado. El proceso comprende los pasos de preparar una suspensión acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado carbonatando una suspensión de Ca(OH)2 en presencia de 0,005 a 0,030 moles de Sr, en la forma de Sr(OH)2, basado en los moles de Ca(OH)2 antes de, o durante la carbonatación; formar una suspensión acuosa de un producto de carbonato de calcio precipitado carbonatando una lechada de Ca(OH)2 en presencia de 0,5 a 5 % en peso seco de las semillas de carbonato de calcio precipitado, en donde las semillas de carbonato de calcio precipitado tienen un D50 que es menor que el D50 del producto de carbonato de calcio precipitado y las semillas de carbonato de calcio precipitado tienen un contenido de polimorfo aragonítico mayor o igual que el producto de carbonato de calcio precipitado.
Description
PROCESO PARA OBTENER CARBONATO DE CALCIO PRECIPITADO
Campo de la Invención
La presente invención se refiere a un método para producir un carbonato de calcio precipitado y, en particular, a un producto de carbonato de calcio precipitado que tiene un incremento del porcentaje en peso del polimorfo cristalino aragonítico .
Antecedentes de la Invención
En años recientes se ha encontrado una variedad de usos para el carbonato de calcio a través de muchos campos. Por ejemplo, el carbonato de calcio es uno de los minerales empleado más extensamente en las industrias del papel, los plásticos, las pinturas y los recubrimientos como una carga o como un pigmento de recubrimiento, debido a su color blanco. En la industria del papel el carbonato de calcio es apreciado por su luminosidad, opacidad y brillo elevados- y es utilizado comúnmente como una carga para fabricar papel opaco luminoso. Además, el carbonato de calcio es utilizado frecuentemente como un extendedor en pinturas, y se usa también como una carga en adhesivos y selladores. El carbonato de calcio de alta calidad es usado también en formulaciones de productos farmacéuticos .
Se sabe que el carbonato de calcio existe como tres tipos de polimorfos cristalinos: calcita, aragonita y
Ref. 235768 vaterita. La calcita, el polimorfo cristalino más común, es considerada la forma cristalina más estable del carbonato de calcio. La aragonita, que tiene una estructura cristalina ortorrómbica en forma de agujas separadas o agrupadas, es menos común. La vaterita es el polimorfo cristalino más raro del carbonato de calcio y generalmente es inestable.
Entre estas tres formas, la aragonita es particularmente útil en una cantidad de aplicaciones, tales como carga o recubrimiento inorgánico del papel, debido a su estructura cristalina en forma de agujas que ofrece al papel mayor volumen y opacidad. Como resultado de ello, ha aumentado substancialmente la demanda de un carbonato de calcio que tenga un contenido
Generalmente, una manera de producir carbonato de calcio en forma comercial es calcinando carbonato de calcio crudo para obtener cal viva. Después se agrega agua para proporcionar una suspensión acuosa de hidróxido de calcio ("lechada de cal"), y se vuelve a introducir dióxido de carbono en esta lechada para precipitar el carbonato de calcio. El producto de este proceso es conocido como carbonato de calcio precipitado (PCC, por sus siglas en inglés) . La suspensión, acuosa, o lechada, de carbonato de calcio resultante puede usarse como está o seguir siendo procesada (esto es, desaguada, triturada, etc.) para formar un producto seco. La reacción de precipitación puede producir cada uno de los tres polimorfos (calcita, aragonita y vaterita) dependiendo de las condiciones de reacción exactas utilizadas.
Los procesos de la especialidad anterior para producir un producto de PCC con un aumento del contenido de cristales aragoníticos han adoptado generalmente una serie de enfoques. En un primer enfoque, se ha desarrollado procesos que utilizan aditivos, tales como sales de estroncio, para fomentar la producción del cristal aragonítico durante la carbonatación que tienen como resultado la formación de PCC. Por ejemplo, GB 2145074A describe un proceso para producir un producto de carbonato de calcio precipitado de aragonita agregando cloruro de estroncio (SrCl2) durante la carbonatación para que actúe como agente en la formación de cristales de aragonita.
El uso de compuestos de estroncio como aditivos al proceso de carbonatación para preparar PCC es descrito también en los procesos de producción de PCC de las siguientes Publicaciones de Patente Japonesas: JP63260815, JP59223225, JP5116936 y JP1018911.
En un segundo enfoque, los procesos han utilizado semillas de cristales de aragonita para aumentar la formación de cristales de aragonita. Por ejemplo, GB 941900A enseña un proceso para producir carbonato de calcio aragonítico introduciendo una solución de carbonato de sodio durante la carbonatación. La referencia sugiere que la adición de semillas de cristales de aragonita, al proceso descrito, puede acelerar la producción de cristales de aragonita.
Se ha mostrado que los procesos de producción tratados antes aumentan marginalmente el contenido total de cristales aragoníticos del producto de PCC. Sin embargo, generalmente estos procesos no han podido producir PCC que tenga un contenido aragonítico total mayor que 60%.
En consecuencia existe la necesidad de un proceso de bajo costo para producir PPC precipitado que contenga cantidades incrementadas del polimorfo aragonítico.
Breve Descripción de la Invención
La presente invención proporciona un proceso para producir a bajo costo un material que contiene PCC, en donde más de 60%, y preferentemente más de 70% en relación con el PCC en el material que contiene PCC, es del polimorfo aragonítico. En su forma general, La presente invención cumple con estos requisitos utilizando un proceso de fabricación en dos etapas. En la primera etapa, se puede formar una suspensión acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado carbonatando una suspensión de Ca(OH)2 en presencia de 0,005 a 0,030, o más preferentemente, 0,01 a 0,02, moles de estroncio, en la forma de Sr(0H)2/ por mol de Ca(0H)2 antes de la carbonatación. En la segunda etapa, se puede formar una suspensión acuosa de un producto de carbonato de calcio precipitado carbonatando una lechada de Ca(OH)2 en presencia de 0,5 a 5 % en peso seco de las semillas de carbonato de calcio precipitado. Las semillas de carbonato de calcio precipitado pueden tener un D50 que es menor que el D50 del producto de carbonato de calcio precipitado y las semillas de carbonato de calcio precipitado pueden tener un contenido del polimorfo aragonítico mayor o igual que el producto de carbonato de calcio precipitado. Como se tratará más adelante en los ejemplos, el producto de este proceso en dos etapas supera las deficiencias de los anteriores procesos de producción de PCC y proporciona el aumento deseado en el porcentaje en peso total del polimorfo aragonítico dentro del producto final.
La presente invención proporciona también un producto de carbonato de calcio precipitado preparado por el proceso de la presente invención.
Además, la presente invención proporciona un material que comprende el producto de carbonato de calcio precipitado de la presente invención. El material puede incluir, por ejemplo, productos en los cuales es deseable incluir carbonato de calcio como una carga, tales como papel, productos de papel, tintas, pinturas, recubrimientos, plásticos, adhesivos, productos de construcción, productos alimenticios, y productos farmacéuticos.
Finalmente el producto de carbonato de calcio precipitado de la presente invención está dirigido a usos del producto para la fabricación de un material en el cual es deseable usar PCC aragonítico como una carga.
Otros objetivos de la Invención se harán evidentes en la descripción que sigue.
Descripción Detallada de la Invención
Como se trató antes, el PCC es fabricado típicamente mediante la carbonatación de cal hidratada. En este proceso, el carbonato de calcio triturado es calcinado (calentado) primero para formar cal (CaO) y dióxido de carbono gaseoso (C02) . Esta reacción se muestra en la reacción (1) :
(1) CaC03 ? CaO + C02
La cal es apagada con agua para formar hidróxido de calcio (Ca(OH)2)/ o lechada de cal, lo que se muestra en la reacción (2) -.
(2) CaO + H20 ? Ca(0H)2
Finalmente, el hidróxido de calcio es combinado con dióxido de carbono (capturado habitualmente durante el paso de calcinación) para precipitar carbonato de calcio. Este paso de carbonatación se muestra en la reacción (3) :
(3) Ca(OH)2 + C02 ? CaC03 + H20
De acuerdo con La presente invención, un producto de carbonato de calcio precipitado se prepara en un proceso en .dos etapas. En la primera etapa, se prepara una suspensión acuosa (o lechada) de semillas de carbonato de calcio precipitado carbonatando una suspensión de Ca(OH)2 en presencia de 0,005 a 0,030, o más preferentemente, 0,01 a 0,02 moles de estroncio, en la forma de Sr(0H)2, basadas en las moles de Ca(OH)2 antes de la carbonatación. El Sr(OH)2 puede ser introducido a través de la cal de la suspensión de Ca(OH)2 o, más preferentemente, puede ser formado in situ por la adición de minerales que contienen SrO durante el apagado y/o la carbonatación. Cuando el Sr(0H)2 es formado in situ por la adición de minerales que contienen SrO, el mineral que contiene SRO puede obtenerse, preferentemente, calcinando minerales que contienen SrC03 o piedras toscas que contienen estroncianita bruta.
Las semillas de carbonato de calcio precipitado dLa presente invención se caracterizan por un contenido del polimorfo aragonítico mayor o igual al contenido de polimorfo aragonítico del producto de carbonato de calcio precipitado producido en la segunda etapa. Específicamente, en el proceso de la presente invención, la solución acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado pueden tener un contenido de polimorfo aragonítico mayor que 85%, preferentemente, 90% o en la forma más preferida 95% en peso seco. Como se describe en la presente, el contenido en peso seco es determinado por análisis de difracción de rayos X (XRD, por sus siglas en inglés) .
Las semillas de carbonato de calcio precipitado producidas durante la primera etapa del proceso de fabricación se caracterizan además por un D50 que es menor que el D50 del producto de carbonato de calcio precipitado. El tamaño D50 se define como el tamaño al cual por lo menos 50% del producto es menor que el tamaño basado en una fracción volumétrica acumulativa. El tamaño de partícula se mide usando un Micrometrics Sedigraph™ 5100.
Está dentro de los limites de la presente invención que el proceso de producción de semillas puede ser sometido a pasos de procesamiento adicionales, tales como realizando desaguado, dispersión y/o trituración. En la modalidad preferida la suspensión acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado puede seguir siendo procesada para obtener un D50 menor o igual que 0,1 a 0,3 m y un área de superficie específica (SSA, por sus siglas en inglés) según Brunauer-Emmet-Teller (BET) , de 10 a 30 m2/g. El BET, o área de superficie, se mide en un TriStar 3000 midiendo la absorción de nitrógeno de acuerdo con el proceso BET en una muestra secada.
Con respecto a la trituración; las semillas de PCC obtenidas en la primera etapa del proceso pueden ser trituradas en seco y/o trituradas en húmedo. Trituración en húmedo se refiere a la trituración del PCC en un medio líquido (por ejemplo, lechada) . La trituración en húmedo puede realizarse en ausencia de un auxiliar de trituración o en presencia de un auxiliar de trituración. Se puede incluir uno o más agentes de trituración, tales como, por ejemplo, poliacrilato de sodio, una sal de ácido poliacrílico, y/o una sal de un copolímero de ácido acrílico. El secado puede tener lugar usando cualquier kit de secado adecuado y puede incluir, por ejemplo, secado térmico y/o secado a presión reducida usando kit a presión tal como un evaporador, un secador instantáneo, un horno, un secador por atomización (tal como un secador por atomización vendido por Niro y/o Nara) , y/o secando en una cámara al vacío.
En la segunda etapa del proceso de la presente invención, una suspensión acuosa de un producto de carbonato de calcio precipitado es formada carbonatando una lechada de Ca(OH)2 en presencia de 0,5 a 5% en peso seco de las semillas de carbonato de calcio precipitado obtenidas de la primera etapa del proceso de producción. En relación con esto, las semillas de carbonato de calcio precipitado pueden ser agregadas a la lechada de Ca(OH)2 antes de la carbonatación del producto de carbonato de calcio precipitado. Alternativamente, las semillas de carbonato de calcio precipitado pueden ser agregadas a la lechada de Ca (OH) 2 dentro del primer cuarto del tiempo total de carbonatación, en donde el tiempo total de carbonatación incluye el transcurso total del tiempo medido desde el inicio de la carbonatación hasta el momento de la conductividad eléctrica mínima .
El proceso descrito en la presente es capaz de producir un producto de carbonato de calcio precipitado que tiene un contenido de polimorfo aragonítico mayor que 60% en peso seco y, preferentemente mayor que 70% en peso seco determinado por análisis de XRD a. Además, el producto de carbonato de calcio precipitado producido en la segunda etapa tiene, preferentemente, una cantidad total de estroncio de 1 a 5 mol/tonelada métrica seca.
Está también dentro de los límites de la presente invención que el producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en la segundad etapa pueda ser sometido a procesamiento adicional, lo que incluye, por ejemplo, pasos de desaguado, dispersión y/o trituración para obtener un producto de carbonato de calcio precipitado que tenga las características deseadas. Preferentemente, el producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en la segunda etapa puede ser sometido a procesamiento adicional para obtener un D50 entre 0,35 y 0,45 micrones y un BET SSA entre 8 y 20 m2/g.
Finalmente, el producto de carbonato de calcio precipitado aragonítico producido de acuerdo con La presente invención puede ser utilizado en diversos materiales en los cuales es deseable utilizar el carbonato de calcio como una carga. Por ejemplo, el producto de carbonato de calcio precipitado aragonítico puede ser utilizado en el campo de la farmacia con productos tales como medicamentos, en productos alimenticios para humanos y animales, en el campo de la industria del papel, tal como una carga o un recubrimiento del papel, en pinturas a base de agua y que no son a base de agua, en plásticos, o en tientas para impresión (por ejemplo impresión en Offset, impresión en rotograbado) .
Pruebas Iniciales
Como un punto de partida, se consideró el hidróxido de estroncio octahidratado (Sr (OH) 2 · 8H20) , que es empleado actualmente como un promotor de aragonita en una carbonatación de semillas de aragonita-PCC ("A-PCC"). Se realizaron pruebas en laboratorio para evaluar fuentes alternativas y más económicas de Sr2+ que el Sr (OH) 2 · 8H20.
En una primera prueba, se preparó una solución al 26% p/p de acetato de estroncio (Sr (CH3CQO) 2) mediante disolución de SrC03 en 25% p/p de ácido acético. El acetato de estroncio fue evaluado después como un substituto del Sr(OH)2-8H20 como un aditivo de carbonatación en la elaboración de semillas de A-PCC. Los resultados de esta prueba de carbonatación indicaron que el acetato de estroncio es menos efectivo en comparación con el Sr (OH) 2 · 8H20, a la misma tasa de adición molar de Sr2+ basado en lechada de cal. En particular, el análisis de XRD reveló que el contenido de aragonita después de la carbonatacion de las semillas había disminuido de 97% a 38%, en comparación con un aditivo de Sr (??)2·8?20.
Basándose en los resultados de la primera prueba, en una segunda prueba se calcinó SrC03 precipitado, químicamente puro, a 1300°C durante 2 horas para obtener SrO. La carbonatacion con semillas de A-PCC, con adición de 2% de SrO (seco/CaO seco) como aditivo de apagado, dio los mismos resultados (97% de aragonita) como con 7,5% Sr(OH)2-8H20 (seco/Ca (OH) 2) seco. Los resultados de estas pruebas iniciales se muestran en la Tabla 1. Las pruebas de elaboración de A-PCC usando las semillas de A-PCC post procesadas tuvieron también éxito y se discuten en los ejemplos que siguen.
Tabla 1 - Pruebas Iniciales, Carbonatacion
Además, las semillas de PCC obtenidas en la segunda prueba fueron analizadas mineralógicamente por refracción de rayos X de última generación. Notablemente, no se detectó ningún carbonato de estroncio cristalino, indicando que todos los iones estroncio se habían incorporado como iones fpráneos en la retícula cristalina de la aragonita. Esto confirmó que no es el carbonato de estroncio el que se precipitó eventualmente durante la fase de nucleación inicial que parece intervenir en la formación de semillas, sino que son más bien los iones estroncio.
Basado en estos hallazgos, el experto habría esperado que los mejores resultados obtendrían entonces con una sal de estroncio altamente soluble, tal como SrCl2. Sin embargo, como lo indican los resultados presentados más adelante, SrCl2 no contribuye a la formación de semillas de A-PCC tan bien como Sr(OH)2 (o Sr(OH)2 derivado de la adición de SrO a agua) , aún cuando el cloruro de estroncio tiene una solubilidad en agua de 53,8 g /100 mL (20°C) , en tanto que el hidróxido de estroncio tiene una solubilidad de 1,77 g/100 mi (20°C) .
Estos resultados pueden ser ilustrados comparando los procesos de la especialidad anterior, que usan un proceso de carbonatación de una sola etapa, con los ejemplos de la presente invención que utilizan un proceso en dos etapas. Se tiene la intención que estos ejemplos sean solamente ilustrativos y no deben ser interpretados de manera alguna como limitativos en cualquier forma del alcance de la Invención como se define en las reivindicaciones que siguen más adelante.
La Tabla 2 muestra una comparación del porcentaje de aragonita obtenido por La presente invención comparado con aquellos obtenidos usando los procesos del estado de la técnica previa.
Tabla 2
A B C D E F G
InvenburaInvenEspec Espec Espec Espec to to to anterior anterior anterior anterior
SerA Ca ona- 35
de tarión |%p/penMoL]
A-POC StQHJjffltO ¾o 75
p/op/ enMoL|
SO 151
[%p/Í3en oL]
SSA[nry¾ 1¾6 137 141 9,4
D50M 0^7 3,48 109 827
Aragonita |%] 97/t 96,1 97,6 617
TotalSretuai-Oa 107,9 139,1 20&7 973
[nt3VDMrsai-l!a]
TctíSrensan-la 0,010 0,013 0020 0j00973
[p?/????f?ß 79 91 87
Post- SSA&rf/g] 17,4 20,6 225
pro esa- ?)50[µ? ] 023 022 021
rrnenlD Aragonila|%] 9¾8 915
Producto Carbona- SrCtóHzO
de tadón p/op/penMoL]
AKC SrtPH)zSt¾0 0,1 02
P/op/penMoL]
A-POCseniDa 25 25 25 - - - P/op/penMoL]
SSAfirf/g] 82 105 95 8,7 7,9
D50BH 175 182 154 142 17 156
EJEMPLOS
Ejemplo 1
Etapa 1; Semilla de A-PCC
160 Kg. de cal viva CaO (por ejemplo, la cal viva suministrada por Mississippi Lime Co. , Ste. Geneviéve, Mo) fue apagada agregando el compuesto a 1.300 litros de agua de la llave a 50°C en un reactor agitado. Antes de apagar, se agregó al CaO 3,2 Kg. de SrO, obtenido por calcinación de SrC03 precipitado químicamente puro a 1300°C durante 2 horas. La cal viva fue apagada durante 30 minutos con agitación continua y la lechada de hidróxido de calcio ("lechada de cal") resultante fue ajustada hasta tener un contenido de sólidos de 13% mediante disolución con agua a 60°C y luego fue tamizada en un tamiz de 100 pm.
La precipitación de las semillas de A-PCC se llevó a cabo en un reactor cilindrico de acero inoxidable de 1000 litros con placas deflectoras equipado con un agitador de gaseado, un tubo de carbonatación de acero inoxidable para dirigir una corriente de dióxido de carbono/aire al propulsor y sondas para inspeccionar el pH y la conductividad de la suspensión. Se agregó al reactor de carbonatación 800 litros de la suspensión de hidróxido de calcio obtenida en el paso de apagado anterior, ajustada a una temperatura de 60°C. Después se hizo burbujear hacia arriba a través de la lechada un gas con 6% en volumen de C02 en aire a una tasa de 100 m3/h durante 15 minutos (calculados desde el inicio de la introducción del C02 gaseoso) con una agitación de la lechada de 1480 rpm. Después de esto, la fracción de CO2 en el volumen del gas fue aumentada a 24% y se aumentó la tasa de flujo del gas a 200 m3/h. La fracción de C02 en el volumen y la tasa de flujo del gas fueron mantenidas a esta tasa hasta el fin de la reacción. Durante la carbonatación, la temperatura de la mezcla de reacción no fue controlada y se dejó que se elevara debido al calor generado en la reacción exotérmica de la precipitación. Después que la conductividad llegó a un mínimo correspondiente a la conversión total del Ca(OH)2 en PCC, el gaseado fue continuado por otros 8 minutos antes de detener la introducción de gas. El tiempo de carbonatación, calculado desde el inicio de la introducción de gas hasta el tiempo de la conductividad mínima, fue de 84 minutos. La lechada de semillas de A-PCC fue tamizada después en un tamiz de 45pm y el producto tamizado fue recuperado como una lechada acuosa de las semillas de A-PCC. Como se muestra en la Columna A de la Tabla 2, la carbonatación de las semillas de A-PCC con la adición de 2% de SrO basado en CaO seco (correspondiente a 1,51% de SrO basado en lechada de cal seca) proporcionó una lechada de semillas de A-PCC que tenían 97,4% de aragonita.
Aunque no se requería, en este ejemplo, se realizó post procesamiento de la lechada de semillas de A-PCC. En particular, el material fue desaguado y triturado para proporcionar partículas que tenían un SSA de 17,4 m2/g y un diámetro medio de 0,23 µt?.
Etapa 2: Producto de A-PCC
El apagado y la carbonatación se realizaron de la misma manera descrita en la anterior Etapa 1, excepto porque no se agregó SrO y se agregó a la lechada de cal 2,5% en peso (calculado como carbonato de calcio seco basado en el peso seco del hidróxido de calcio) de las semillas de A-PCC trituradas formadas en la Etapa 1 antes de la carbonatación. La experimentación llevada a cabo en el producto final de A-PCC indicó que 87,7% del producto era del cristal aragonítico. Además, se llevó a cabo post procesamiento, como se describió en la anterior Etapa 1, para proporcionar partículas que tenían un SSA de 11,7 m2/g y un diámetro medio de 0,41 µ?a.
Ejemplo 2
Etapa 1: Semillas de A-PCC
La carbonatación de semillas de A-PCC se realizó de la misma manera descrita en el anterior Ejemplo 1, excepto que no se agregó SrO al CaO antes del apagado. Para formar las semillas de A-PCC, se agregó a la lechada de cal 5,0% en peso de Sr(OH)2-8H20 (en base al peso seco del hidróxido de calcio) antes de la carbonatacion. Como se muestra en la Columna B de la Tabla 2, la carbonatacion de las semillas de A-PCC con la adición de 5,0% de Sr(OH)2-8H20 proporcionó una lechada de semillas de A-PCC que tenían 96,1% de aragonita.
Aunque no se requería, en este ejemplo, se realizó post procesamiento de la lechada de semillas de A-PCC. En particular, el material fue desaguado y triturado para proporcionar partículas que tenían un SSA de 20,6 m2/g y un diámetro medio de 0,22 m.
Etapa 2: Producto de A-PCC
El apagado y la carbonatacion se realizaron de la misma manera descrita en la anterior Etapa 1, porque no se agregó Sr(OH)2-8H20 y se agregó a la lechada de cal 2,5% en peso (calculado como carbonato de calcio seco basado en el peso seco del hidróxido de calcio) de las semillas de A-PCC trituradas formadas en la Etapa 1 antes de la carbonatacion. La experimentación llevada a cabo en el producto final de A-PCC indicó que 77,6% del producto era del cristal aragonítico .
Ej emplo 3
Etapa 1: Semillas de A-PCC
La carbonatacion de semillas de A-PCC se realizó de la misma manera descrita en el anterior Ejemplo 1, excepto que no se agregó SrO al CaO antes del apagado. Para formar las semillas de A-PCC, se agregó a la lechada de cal 7,5% en peso de Sr(OH)2-8H20 (en base al peso seco del hidróxido de calcio) antes de la carbonatación. Como se muestra en la Columna C de la Tabla 2, la carbonatación de las semillas de A-PCC con la adición de 7,5% de Sr(OH)2-8H20 proporcionó una lechada de semillas de A-PCC que tenían 97,6% de aragonita.
Aunque no se requería, en este ejemplo, se realizó post procesamiento de la lechada de semillas de A-PCC. En particular, el material fue desaguado y triturado para proporcionar partículas que tenían un SSA de 22,5 m2/g y un diámetro medio de 0,21 µp?.
Etapa 2: Producto de A-PCC
El apagado y la carbonatación se realizaron de la misma manera descrita en la anterior Etapa 1, excepto porque no se agregó Sr(OH)2>8H20 y se agregó a la lechada de cal 2,5% en peso (calculado como carbonato de calcio seco basado en el peso seco del hidróxido de calcio) de las semillas de A-PCC trituradas formadas en la Etapa 1 antes de la carbonatación. La experimentación llevada a cabo en el producto final de A-PCC indicó que 77,4% del producto era del cristal aragonítico.
Ejemplo Comparativo 1
La carbonatación de semillas de A-PCC se realizó de la misma manera descrita en el anterior Ejemplo 1, excepto que np se agregó SrO al CaO antes del apagado. Para formar las semillas de A-PCC, se agregó a la lechada de cal 3,5% en peso de Sr(OH)2-8H20 (en base al peso seco del hidróxido de calcio) antes de la carbonatación. Como se muestra en la Columna D de la Tabla 2, el proceso proporcionó un A-PCC que tenía sólo 61,7% de aragonita. Como se trató antes, estos resultados demuestran que una sal de estroncio altamente soluble, tal como SrCl2, no funciona tan bien como Sr(OH)2 (o Sr(OH)2 derivado de la adición de SrO al agua) cuando es agregada a una tasa de adición similar en moles de estroncio por tonelada métrica seca de semillas de A-PCC, aún cuando el cloruro de estroncio tiene una solubilidad mayor en agua que el hidróxido de estroncio.
Ejemplo Comparativo 2
En un proceso de A-PCC en una sola etapa, se agregó 0.1% p/p de Sr(OH)2-8H20 a Ca(OH)2 antes de la carbonatación. Se realizó el apagado y la carbonatación fue de la misma manera descrita en la Etapa 2 del anterior Ejemplo 1, excepto porque no se agregó semillas de A-PCC semillas y, en lugar de esto, se agregó a la lechada de cal 0,1% p/p de Sr(OH)2-8H20 (en base al peso seco del hidróxido de calcio) antes de la carbonatación. Como puede verse en la Columna E de la Tabla 2, el producto de A-PCC resultante contenía solo 53,8% de aragonita.
Ejemplo Comparativo 3
En un proceso de A-PCC en una sola etapa, se agregó 0.2% p/p de Sr(OH)2-8H20 a Ca (OH) 2 antes de la carbonatación. Se realizó el apagado y la carbonatación fue de la misma manera descrita en la Etapa 2 del anterior Ejemplo 1, excepto porgue no se agregó semillas de A-PCC y, en lugar de esto, se agregó a la lechada de cal 0,2% p/p de Sr(OH)2-8H20 (en base al peso seco del hidróxido de calcio) antes de la carbonatación. Como puede verse en la Columna F de la Tabla 2, el producto de A-PCC resultante contenía solo 46,4% de aragonita.
Ejemplo Comparativo 4
En un proceso de A-PCC en una sola etapa, se agregó 0.07% p/p de SrCl2-6H20 al Ca(OH)2 antes de la carbonatación. Se realizó el apagado y la carbonatación de la misma manera descrita en la Etapa 2 del anterior Ejemplo 1, excepto porque no se agregó semillas de A-PCC semillas y, en lugar de esto, se agregó a la lechada de cal 0,07% p/p de SrCl-6H20 (en base al peso seco del hidróxido de calcio) antes de la carbonatación. Como puede verse en la Columna G de la Tabla 2, el producto de A-PCC resultante contenía solo 49,8% de aragonita .
El proceso en dos etapas de la presente invención para producir un producto de A-PCC utilizando hidróxido de estroncio proporciona el alto rendimiento de aragonita que antes no se podía obtener con los procesos de la especialidad anterior que utilizan simplemente compuestos de estroncio como un aditivo durante la carbonatación. En vez de esto, produciendo primero una semilla de A-PCC en presencia de hidróxido de estroncio, se puede obtener uniformemente un producto de A-PCC que tiene un contenido de aragonita mayor que 60%. Además, el uso de hidróxido de estroncio, comparado con cloruro de estroncio, aumenta significativamente el crecimiento de cristales de aragonita reduciendo al mismo tiempo los costos de fabricación.
Ahora que se ha descrito detalladamente varias modalidades de la presente invención, a los expertos en la especialidad se les ocurrirán fácilmente varias modificaciones y mejoras a ésta. Por lo tanto, las presentes modalidades deben ser consideradas en todos sus aspectos como ilustrativas y no restrictivas, siendo indicado el alcance de la Invención por las reivindicaciones adjuntas, y se tiene la intención que todos los cambios que estén dentro del significado e intervalo de equivalencia de las reivindicaciones adjuntas estén comprendidos en ellas.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de .la presente descripción de la invención.
Claims (19)
1. Un proceso para preparar un producto de carbonato de calcio precipitado, caracterizado porque comprende los pasos de : (a) preparar una suspensión acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado carbonatando una suspensión de Ca(OH)2 en presencia de 0,005 a 0,030 moles de Sr, en la forma de Sr(OH)2/ por mol de Ca(OH)2 antes de, o durante la carbonatación; y (b) formar una suspensión acuosa del producto de carbonato de calcio precipitado carbonatando una lechada de Ca(OH)2 en presencia de 0,5 a 5% en peso seco de las semillas del carbonato de calcio precipitado, en donde las semillas de carbonato de calcio precipitado tienen un D50 que es menor que el D50 del producto de carbonato de calcio precipitado y las semillas de carbonato de calcio precipitado tienen un contenido de polimorfo aragonítico mayor o igual que el del producto de carbonato de calcio precipitado.
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la suspensión de Ca(OH)2 en el paso (a) es carbonatada en presencia de 0,01 a 0,02 moles de Sr por mol de Ca(OH)2.
3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el Sr(0H)2 en el paso (a) es formado in situ por la adición de un mineral que contiene SrO, el cual es agregado antes de, o durante el apagado y/o la carbonatación.
4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el mineral que contiene SrO se obtiene calcinando un mineral que contiene SrC03.
5. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque comprende además el paso de realizar uno o más de los siguientes: desaguado, dispersión o trituración, de las semillas de carbonato de calcio precipitado preparadas en el paso (a) para obtener una suspensión acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado que tienen un D50 menor o igual que 0,1 a 0,3 µp? y un BET SSA de 10 a 30 m2/g.
6. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la solución acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado formada en el paso (a) tiene un contenido de polimorfo aragonítico mayor que 85% en peso seco.
7. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la solución acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado formada en el paso (a) tiene un contenido de polimorfo aragonitico mayor que 90% en peso seco.
8. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la solución acuosa de semillas de carbonato de calcio precipitado formada en el paso (a) tiene un contenido de polimorfo aragonitico mayor que 95% en peso seco.
9. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque las semillas de carbonato de calcio precipitado son agregadas a la lechada de Ca(OH)2 en el paso (b) antes de la carbonatación.
10. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque las semillas de carbonato de calcio precipitado son agregadas a la lechada de Ca(OH)2 en el paso (b) dentro del primer cuarto del tiempo total de la carbonatación.
11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque comprende además el paso de realizar uno o más de los siguientes: desaguado, dispersión, o trituración, del producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en el paso (b) para obtener un producto de carbonato de calcio precipitado que tiene un D50 entre 0,35 y 0,4 micrones y un BET SSA entre 8 y 20 m2/g-
12. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en el paso (b) tiene una cantidad total de estroncio de 0,2 a 15 mol/tonelada métrica seca.
13. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en el paso (b) tiene una cantidad total de estroncio de 1 a 5 mol/tonelada métrica seca.
1 . El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque el producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en el paso (b) tiene un contenido de polimorfo aragonítico mayor que 60% en peso seco.
15. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque el producto de carbonato de calcio precipitado obtenido en el paso (b) tiene un contenido de polimorfo aragonítico mayor que 70% en peso seco.
16. Un producto de carbonato de calcio precipitado, caracterizado porque es producido por el proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15.
17. Un material, caracterizado porque comprende el carbonato de calcio precipitado de conformidad con la reivindicación 16.
18. El material de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el material es seleccionado del grupo que comprende un papel, un producto de papel, una tinta, una pintura, un recubrimiento, un plástico, un adhesivo, un producto de construcción, un producto alimenticio, y un producto farmacéutico.
19. El uso del producto de carbonato de calcio precipitado de conformidad con la reivindicación 16, para la fabricación de un material seleccionado del grupo que comprende un papel, un producto de papel, una tinta, una pintura, un recubrimiento, un plástico, un adhesivo, un producto de construcción, un producto alimenticio, y un producto farmacéutico.
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