JP2023516880A - アンチケーキング剤 - Google Patents
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Abstract
本発明は、アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用に関し、この炭酸カルシウムをベースとする組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、この表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。さらに、本発明は、こうしたアンチケーキング剤を含む粒状組成物、及びこうした粒状組成物の製造方法に関する。
Description
本発明は、アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用に関する。さらに、本発明は、こうしたアンチケーキング剤を含む粒状組成物、及びこうした粒状組成物の製造方法に関する。
洗浄剤、肥料、食品又は飼料粉末、医薬組成物、化粧品粉末、食塩などは、特に静止状態で貯蔵する場合に、凝集塊になる可能性がある。この現象は、ケーキング(固化、凝結)とも呼ばれている。ケーキングは、ほぼすべての温度及びほぼすべての相対湿度において起こる可能性があるが、大抵の場合、より高い温度若しくはより高い相対湿度での組成物の貯蔵及び/又は取扱いは、より明白なケーキングの問題をもたらすだろう。
ケーキングは、そのような粒状組成物の硬化をもたらし、ある一定の期間に粒状組成物内で凝集物又は塊が形成される。この凝集は、多くの問題及び経済的損失をもたらし得る。例えば、ケーキングした粉末は更なる配合には適さないか、又は自動装置において適切に吐出することができない。したがって、これらの製品はハンマーミルを用いて処理しなければならないか、又は再溶融するか若しくは単純に廃棄しなければならず、莫大な追加コスト及び廃棄資源をもたらす可能性がある。さらに、食塩又は砂糖のような粒状組成物が暫くした後にもはや流動性を有さずに包装内で塊を形成する場合に、顧客は品質の低下として見做すことが多い。
今日では、ほとんどの製造者は、アンチケーキング剤を使用して、粉末又は顆粒などの粒状物質のケーキングを制御し、低減し、又は防止するようにしている。典型的なアンチケーキング添加剤の例は、小麦粉、天然デンプン、天然粉砕炭酸カルシウム、リン酸塩、二酸化ケイ素、又はケイ酸カルシウムである。適用分野に応じて、所望の組成物におけるケーキングを制御し、低減し、又は防止するために、これらのアンチケーキング剤を大量に使用しなければならないことがある。
多くの適用分野、特に食品産業では、アンチケーキング剤のような添加剤は、それぞれの組成物又は製品におよそ含まれる量で成分リストにラベル表示されなければならない。したがって、少量のアンチケーキング剤を使用することが望ましい。
欧州特許出願公開第2997833 A1号公報は、比較的少量で使用することができるアンチケーキング剤としての表面反応炭酸カルシウムの使用に言及している。良好なアンチケーキング効率を有し、量を減らして使用することができる更なるアンチケーキング剤は、ヒュームドシリカ又は沈降シリカ粒子である。ヒュームドシリカ又は沈降シリカ粒子は、通常、ナノサイズの一次粒子を含む。例えば、食品添加物である二酸化ケイ素(E551)は、凝集したナノサイズの一次粒子から成る物質である。これらの凝集体は、更に凝集塊になってより大きな構造物を形成し得る。凝集体及び凝集塊の大きさは、通常、100nmより大きい。しかしながら、出発物質及び/又は製造方法によっては、一次粒子のいくつかの凝集物が100nmのサイズよりも小さいことを排除できない(“Re-evaluation of silicon dioxide(E551)as a food additive”,EFSA Journal,2018,Volume16参照)。食品添加物としてのナノサイズのシリカ粒子の安全性は、いまだ論争の的であり、まだ確証的に明白にされていない。このことは、食品、栄養補助食品、又は化粧品の分野におけるナノサイズシリカの適用に同様に当てはまる。その観点から、顧客は、添加剤として二酸化ケイ素粒子を含む製品をしぶしぶ選択することが多い。
前述の観点から、ケーキングを制御し、低減し、又は防止するための、代替品又は改善された作用剤に対する継続的な必要性が存在する。
アンチケーキング剤として使用するための代替品又は改善された作用剤を提供することが本発明の目的である。
前述の目的は、独立請求項で定義されている使用、粒状組成物、及び方法によって達成される。
本発明の1つの態様は、アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用であって、
この炭酸カルシウムをベースとする組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される、
使用である。
この炭酸カルシウムをベースとする組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される、
使用である。
本発明の別の態様は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物と基本成分とを含む粒状組成物であって、
この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
この粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、上記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む、
粒状組成物である。
この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
この粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、上記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む、
粒状組成物である。
本発明の別の態様は、粒状組成物の製造方法であって、
この方法は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合する工程を含み、
この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、かつ
この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、上記基本成分に混合する、
方法である。
この方法は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合する工程を含み、
この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、かつ
この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、上記基本成分に混合する、
方法である。
本発明の好ましい実施形態は、従属請求項で定義されている。
本発明の1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、第一成分及び第二成分から成る。
本発明の1つの実施形態によれば、第一成分の第二成分に対する重量比(第一成分:第二成分)は、99:1~1:99の範囲であり、好ましくは95:5~10:90の範囲、より好ましく90:10~20:80の範囲、更により好ましくは85:15~30:70の範囲、最も好ましくは80:20~40:60の範囲である。
本発明の1つの実施形態によれば、第一成分は、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物から成る群から選択される天然粉砕炭酸カルシウムであるか、あるいは
第一成分は、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムである。
第一成分は、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムである。
本発明の1つの実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物から成る群から選択される天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給されるか、あるいは
表面反応炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
表面反応炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
本発明の1つの実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酸性塩、酢酸、ギ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸;Li+、Na+及び/又はK+から選択されるカチオンによって少なくとも部分的に中和されているH2PO4 -;Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+から選択されるカチオンによって少なくとも部分的に中和されているHPO4 2-;及びこれらの混合物から成る群から選択され、
より好ましくは、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
最も好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸;Li+、Na+及び/又はK+から選択されるカチオンによって少なくとも部分的に中和されているH2PO4 -;Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+から選択されるカチオンによって少なくとも部分的に中和されているHPO4 2-;及びこれらの混合物から成る群から選択され、
より好ましくは、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
最も好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
本発明の1つの実施形態によれば、第一成分は、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ/又は
第一成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する。
第一成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する。
本発明の1つの実施形態によれば、第二成分は、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ/又は
第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、15m2/g~200m2/g、好ましくは20m2/g~180m2/g、より好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積を有する。
第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、15m2/g~200m2/g、好ましくは20m2/g~180m2/g、より好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積を有する。
本発明の1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、この炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して、10.0重量%未満、好ましくは7.5重量%未満、より好ましくは5.0重量%未満の残留水分を有する。
本発明の1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物から成る群から選択される基本成分に添加し、好ましくは、この基本成分が、食品組成物又は飼料組成物から選択される。
本発明の1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、第一成分及び第二成分から成り、かつ/又は
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物における第一成分の第二成分に対する重量比(第一成分:第二成分)は、99:1~1:99の範囲であり、好ましくは95:5~20:80の範囲、より好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物における第一成分の第二成分に対する重量比(第一成分:第二成分)は、99:1~1:99の範囲であり、好ましくは95:5~20:80の範囲、より好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
本発明の1つの実施形態によれば、基本成分は、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物から成る群から選択され、好ましくは、食品組成物又は飼料組成物である。
本発明の1つの実施形態によれば、食品組成物は、食塩、キュアリングソルト、塩代用品、粉乳、脱脂粉乳、クリームパウダー、卵粉、ホエイ脂肪紛、粉末状タンパク質、自動販売機用パウダー、粉チーズ、糖、粉末状食品フレーバー、香辛料、調味料、パケットスープ混合物、ベーキング混合物、プディングパウダー、ムースパウダー、若しくはソースパウダーであるか、又は
飼料組成物は、ペットフード、動物用代用乳、若しくは動物用無機塩である。
飼料組成物は、ペットフード、動物用代用乳、若しくは動物用無機塩である。
本発明の目的のため、以下の用語は、以下の意味を有することが理解されるべきである:
本発明の意味において、「アンチケーキング剤」は、粒状組成物に添加される作用剤であって、それによって、ケーキングを低減し若しくは防止し、かつ/又は粒状組成物の流動特性を維持し若しくは改善するようになっている。
本発明の意味において、「基本成分」は、アンチケーキング剤が添加される粒状成分である。
本発明の意味において、「アンチケーキング剤」は、粒状組成物に添加される作用剤であって、それによって、ケーキングを低減し若しくは防止し、かつ/又は粒状組成物の流動特性を維持し若しくは改善するようになっている。
本発明の意味において、「基本成分」は、アンチケーキング剤が添加される粒状成分である。
本発明の意味において、用語「粒子」は、複数の粒子を表す。この複数の粒子は、特定の粒度分布によって定義することができる。「粒状」組成物は、例えば、粉末粒子、顆粒、団粒(クランブル)、タブレット、小球、ビーズ及び/又はペレットから成る。
本発明の意味において、「天然粉砕炭酸カルシウム」(GCC)は、石灰石、大理石、又はチョークなどの天然源から得られる炭酸カルシウムであり、例えば、サイクロン又は分級機による粉砕、スクリーニング及び/又は分画などの湿式及び/又は乾式処理によって処理される。
本発明の意味における、「沈降炭酸カルシウム」(PCC)は、一般に水性環境において二酸化炭素と水酸化カルシウムとの反応後に沈殿させることによって、又は溶液からのカルシウムイオンと炭酸イオンとの、例えば、CaCl2とNa2CO3との沈殿によって得られる合成材料である。PCCは、バテライトの、カルサイトの、又はアラゴナイトの結晶形を有することができる。PCCは、例えば、欧州特許出願公開第2447213 A1号公報、欧州特許出願公開第2524898 A1号公報、欧州特許出願公開第2371766 A1号公報、欧州特許出願公開第1712597 A1号公報、欧州特許出願公開第1712523 A1号公報、又は国際公開第2013/142473 A1号に記載されている。
本願の意味において、用語「表面反応」は、ある物質を水性環境においてH3O+イオン供与体で処理することによって(例えば、水溶性遊離酸及び/又は酸性塩の使用によって)、この物質を部分的に溶解し、次いで、更なる結晶化添加剤の非存在下又は存在下で起こり得る結晶化方法を含むプロセスに付したことを示すために使用されるものとする。
本発明との関連で、「H3O+イオン供与体」は、ブレンステッド酸及び/又は酸性塩、すなわち、酸性水素を含む塩である。
本明細書で使用されるとき、用語「酸」は、ブレンステッド及びローリーによる定義の意味における酸(例えば、H2SO4、HSO4
-)を表す。用語「遊離酸」は、完全にプロトン化した形態にあるそのような酸(例えば、H2SO4)のみを表す。
粒状物質の「粒径」は、その粒度分布dxにより記載される。特に指示されない限り、値dxは、粒子のx重量%がdx未満の直径を有することに関する直径を表す。これは、例えば、d20値は、全粒子の20重量%がこの粒径より小さい粒径であることを意味する。したがって、d50値は、重量メジアン粒径であり、すなわち、全粒子の50重量%がこの粒径より小さい。本発明の目的のため、粒径は、特に指示されない限り、重量メジアン粒径d50(wt.)として規定される。Micromeritics Instrument CorporationのSedgraph(登録商標) 5100装置又はSedgraph(登録商標) 5120装置を用いることによって粒径を決定した。この方法及び装置は、当業者に公知であり、充填材及び顔料の粒径を決定するために通常使用されている。0.1重量%Na4P2O7水溶液中で測定を行った。特に、表面反応炭酸カルシウムを製造するために使用される天然粉砕炭酸カルシウム及び沈降炭酸カルシウムの粒径は、重量基準の粒径として定義される。
本明細書で規定するある特定の材料のため、「粒径」は、体積基準の粒度分布として記載される。これは、例えば、「体積基準のメジアン粒径」、「体積メジアン粒径」又は「体積トップカット粒径」として示される。体積メジアン粒径d50を、Malvern Mastersizer2000又は3000レーザー回折システムを用いて評価した。Malvern Mastersizer2000又は3000レーザー回折システム、好ましくはMalvern Mastersizer3000レーザー回折システムを用いて測定されたd50又はd98値は、それぞれ、粒子の50体積%又は98体積%がこの値より小さい径を有するような直径値を示す。測定により得られた生データを、Mie理論を用い、1.57の粒子屈折率及び0.005の吸収係数を用いて解析する。0.1重量%Na4P2O7水溶液中で測定を行った。特に、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物において使用される天然粉砕炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、及び表面反応炭酸カルシウム、並びに基本成分の粒径は、体積基準の粒径として定義される。
本明細書を通じて使用される物質の「比表面積」(m2/gで表される)を、吸着気体として窒素を用いるブルナウアー・エメット・テラー(BET)法及びMicromeriticsのASAP2460装置の使用によって決定することができる。この方法は、当業者に周知であり、ISO9277:2010で規定されている。このような測定前に、試料をブフナー漏斗内でろ過し、脱塩水でリンスし、かつ少なくとも12時間、乾燥機中110℃で乾燥した。この物質の全表面積(m2)は、この物質の比表面積(m2/g)と質量(g)との乗算によって得ることができる。
本発明との関連で、用語「細孔」は、粒子間及び/又は粒子内に見られる空間、すなわち、粉末若しくは成形体のように最も近接した接触下に密に詰まっている粒子によって形成される空間(粒子間細孔)及び/又は多孔性粒子内の空隙(粒子内細孔)であって、液体で飽和したときに圧力下に液体の通過を可能とし、かつ/又は表面湿潤液の吸収を支持する空間を記述するものとして理解されるべきである。
特に指定されない限り、用語「乾燥」は、乾燥しようとする物質から水の少なくとも一部を除去し、それによって、得られた「乾燥された」物質が200℃において一定重量に達するようになっている方法を指す。さらに、「乾燥された」又は「乾燥」物質は、特に指定されない限り、その総含水量が、乾燥された物質の総重量に対して、1.0重量%又はこれ未満、好ましくは0.5重量%又はこれ未満、より好ましくは0.2重量%又はこれ未満、最も好ましくは0.03~0.07重量%であるものとして定義することができる。
本願の目的のため、「水不溶性」物質は、20℃において100mLの脱塩水と混合し、かつろ過してろ液を回収したときに、このろ液100gを95~100℃で蒸発させた後に0.1g又はそれ未満の回収固体物質を与える物質として定義される。「水溶性」物質は、上記ろ液100gを95~100℃で蒸発させた後に0.1gを超える固体物質の回収をもたらす物質として定義される。本発明の意味において物質が水不溶性であるか又は水溶性であるかどうかを評価するため、試料サイズは、0.1gを超え、好ましくは0.5g又はこれを超える。
本発明の意味において「懸濁液」又は「スラリー」は、溶解していない固体と水とを含み、かつ必要に応じて更に添加剤を含み、通常、大量の固体を含み、したがって、それを形成する液体よりも粘性であり、かつ高密度であり得る。
単数名詞に言及するときに、不定冠詞又は定冠詞、例えば、「a」、「an」又は「the」を使用する場合、これには、特に明記されていない限り、その名詞の複数を含む。
本明細書及び特許請求の範囲において用語「含む(comprising)」を使用する場合、これは他の要素を排除しない。本発明の目的のため、用語「から成る(consisting of)は、用語「含む(comprising)」の好ましい実施形態であると見做される。以下において、ある群が少なくとも特定の数の実施形態を含むように定義されている場合、これは、好ましくはこれらの実施形態のみからなる群も開示しているということが理解されるべきである。
「得られる、得ることのできる(obtainable)」又は「定義される、定義可能な(definable)」及び「得られた(obtained)」又は「定義された(defined)」などの用語は、互換的に使用される。例えば、このことは、文脈上明白に他の指示がなされているのでないかぎり、「得られた」なる用語は、例えばある実施形態が、例えば「得られた」なる用語の後に続く工程の順番によって得られなければならないということを示すことを意味するものではないが、このような限定された理解は、好ましい実施形態として、「得られた」又は「定義された」なる用語の中に常に含まれる、ということを意味する
用語「含む(including)」又は「有する(having)」を使用する場合はいつでも、これらの用語は、上記で定義された「含む(comprising)」と均等であることを意味する。
以下に、本発明をより詳細に説明する。
アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用
本発明の1つの態様は、アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用であって、
この炭酸カルシウムをベースとする組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される、
使用に関する。
本発明の1つの態様は、アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用であって、
この炭酸カルシウムをベースとする組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、上記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される、
使用に関する。
発明者らは、驚くべきことに、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウム(第一成分)と、本明細書に記載されている表面反応炭酸カルシウム(第二成分)との混合物を含む炭酸カルシウムをベースとする組成物を、粒状組成物のためのアンチケーキング剤として有利に使用することができ、それによって、粒状組成物のケーキングを低減し若しくは防止し、かつ/又は粒状組成物の流動特性を維持し若しくは改善することができることを見出した。さらに、この炭酸カルシウムをベースとする組成物が、改善されたアンチケーキング効果を有し、かつ/又は既知の炭酸カルシウムアンチケーキング剤などの比較可能な既知のアンチケーキング剤よりも優れた流動補助剤であることが、本発明者らによって見出された。
本発明者らによって見出されたアンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用は、無毒であり、容易に利用でき、かつ比較的少量で使用することができるアンチケーキング剤の使用を提供する。
本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物の添加によって粒状組成物にもたらされるアンチケーキング効果及び/又は流動性の改善を、正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)によって表すことができる。一定の体積の粉末組成物を通ってらせん状の通路を降下する高精度ブレードの回転によって、基本流動エネルギー(BFE:basic flow energy)を評価する。この下方向への横断の間に、ブレードに作用するトルク及び軸圧を測定し、かつこの動的状態における流動抵抗を算出し、流動エネルギーとして表す。正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)は、BFEを一定体積における粉末の質量で割ることによって得られる。BFEnormは、粒状組成物の流動性と直接的に相関する。これは、より低いBFEnormを有する粒状組成物は、より高いBFEnormを有する組成物よりも優れた流動性を有することを意味する。組成物のBFE及びBFEnormの決定方法は、当業者には既知である。
1つの実施形態によれば、本発明によるアンチケーキング組成物は、アンチケーキング効果を有し、この効果は、基本成分及び本発明のアンチケーキング剤を含む粒状組成物の正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)によって表される。
本発明の1つの実施形態によれば、基本成分及び本発明のアンチケーキング剤を含む粒状組成物の正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)は、同じ基本成分を含むが本発明のアンチケーキング剤を含まない粒状組成物の正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)より少なくとも2%、例えば少なくとも5%、例えば少なくとも10%低い。本発明の1つの好ましい実施形態によれば、基本成分及び本発明のアンチケーキング剤を含む粒状組成物の正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)は、同じ基本成分を含むが本発明のアンチケーキング剤を含まない、好ましくは、同じ基本成分から成る粒状組成物の正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)より少なくとも10%低い。
両組成物(すなわち、本発明のアンチケーキング剤を含む組成物及び本発明のアンチケーキング剤を含まない組成物)の正規化基本流動エネルギー(BFEnorm)を同一の条件下で測定するということが理解されるべきである。
本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物の添加によって粒状組成物にもたらされるアンチケーキング効果及び/又は流動性の改善を、エアレーション率(AR:aeration ratio)によって更に表すことができる。エアレーション率は、粉末組成物における18mm/秒の気流速度でのBFE(気流速度=n)に対するBFE(空気の非存在下;気流速度=0)の比である。
エアレーション率は、粉末組成物の凝集力(cohesivity)に対して反比例する。これは、より高いエアレーション率を有する粒状組成物は、より低いエアレーション率を有する組成物よりも優れた流動性を有することを意味する。
粉末のエアレーション試験を、粉末カラムの基材中に空気を導入することによって行い、流動エネルギーの減少を測定することによってこれがいかに流動特性を変化させるかを定量化する。当業者は、エアレーション試験手順に精通している。
1つの実施形態によれば、本発明によるアンチケーキング組成物は、アンチケーキング効果を有し、この効果は、基本成分及び本発明のアンチケーキング組成物を含む粒状組成物のエアレーション率により表される。
本発明の1つの実施形態によれば、基本成分及び本発明のアンチケーキング組成物を含む粒状組成物のエアレーション率は、同じ基本成分を含むが本発明のアンチケーキング組成物を含まない粒状組成物のエアレーション率よりも少なくとも5%、例えば少なくとも10%、例えば少なくとも20%、例えば少なくとも50%高い。
本発明の1つの好ましい実施形態によれば、基本成分及び本発明のアンチケーキング組成物を含む粒状組成物のエアレーション率は、同じ基本成分を含むが本発明のアンチケーキング剤を含まない、好ましくは、同じ基本成分から成る粒状組成物のエアレーション率よりも少なくとも25%高い。
両組成物(すなわち、本発明のアンチケーキング剤を含む組成物及び本発明のアンチケーキング剤を含まない組成物)のエアレーション率を同一の条件下で測定するということが理解されるべきである。
さらに、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物の添加によって粒状組成物にもたらされるアンチケーキング効果及び/又は流動性の改善を、粒状組成物中のケーキングクラストの存在及び/又はその深さに基づいて更に測定することができる。ケーキングクラストは、時間と共に粉末組成物中に入り込む水分によって粉末組成物の最上部に形成し得る。組成物中の水分の存在は、粉末中に凝集体、凝集塊、及びケーキングをもたらす可能性があり、これは粉末の品質低下をもたらす。粉末バルク中のケーキングクラストの深さは、アンチケーキング剤のアンチケーキング効果に対して反比例する。これは、ケーキングクラストを有しないか又はあまり深いケーキングクラストを有しない粒状組成物は、ケーキングクラストを有するか又はより深いケーキングクラストを有する組成物よりも少ないケーキングを示すということを意味する。
1つの実施形態によれば、本発明によるアンチケーキング組成物は、アンチケーキング効果を有し、この効果は、基本成分及び本発明のアンチケーキング組成物を含む粒状組成物の表面に存在するケーキングクラストの深さによって表される。
本発明の1つの好ましい実施形態によれば、基本成分及び本発明のアンチケーキング組成物を含む粒状組成物の表面に存在するケーキングクラストの深さは、同じ基本成分を含むが本発明のアンチケーキング組成物を含まない、好ましくは同じ基本成分から成る粒状組成物のケーキングクラストより少なくとも2%、例えば5%、例えば10%低い。
両組成物(すなわち、本発明のアンチケーキング剤を含む組成物及び本発明のアンチケーキング剤を含まない組成物)のケーキングクラストの深さを同一の条件下で測定するということが理解されるべきである。
前述のアンチケーキング効果に加えて、アンチケーキング剤として本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物を含む粒状組成物は、例えばシリカをベースとするアンチケーキング剤などの異なるアンチケーキング剤を含む粒状組成物と比較して、粒状組成物を貯蔵しかつ/又は取り扱う場合に、少ないダスト(粉立ち)、すなわち、一時的なダストの形成しか示さない。
炭酸カルシウムをベースとする組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分を含む。
1つの実施形態によれば、第一成分は、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ/又は第一成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する。
別の実施形態によれば、第一成分は、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ第一成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する。
炭酸カルシウムをベースとする組成物の第一成分は、特定の残留含水率を有することができる。1つの実施形態によれば、第一成分は、第一成分の総重量に対して、3.0重量%未満、好ましくは、2.0重量%未満、より好ましくは1.0重量%未満の残留含水率を有する。当業者は、残留含水率をどのように測定するかを知っている。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分を含む。
天然粉砕炭酸カルシウムは、1つの特定の天然粉砕炭酸カルシウム又は天然粉砕炭酸カルシウムの異なる種類の混合物であり得ると理解される。
本発明の1つの実施形態では、天然粉砕炭酸カルシウムは、1つの種類の天然粉砕炭酸カルシウムを含み、好ましくは、1つの種類の天然粉砕炭酸カルシウムから成る。あるいは、天然粉砕炭酸カルシウムは、2つ又はこれを超える種類の天然粉砕炭酸カルシウムを含み、好ましくは、2つ又はこれを超える種類の天然粉砕炭酸カルシウムから成る。例えば、天然粉砕炭酸カルシウムは、2つ又は3つの種類の天然粉砕炭酸カルシウムを含み、好ましくは、2つ又は3つの種類の天然粉砕炭酸カルシウムから成る。好ましくは、天然粉砕炭酸カルシウムは、1つの種類の天然粉砕炭酸カルシウムを含み、より好ましくは、1つの種類の天然粉砕炭酸カルシウムから成る。
本発明の1つの実施形態では、天然粉砕炭酸カルシウムは、粉砕炭酸カルシウム含有鉱物であり、好ましくは、炭酸カルシウム含有鉱物は、チョーク、石灰石、大理石、ドロマイト、及びこれらの混合物から成る群から選択される。
本発明の好ましい実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウムは、チョーク、石灰石、及び大理石から成る群から選択される。より詳細には、天然粉砕炭酸カルシウムは、石灰石又は大理石であり、最も好ましくは大理石である。
天然粉砕炭酸カルシウムは、例えば、天然炭酸カルシウム含有鉱物(例えば、チョーク、石灰石、大理石、又はドロマイト)から破砕及び/又は粉砕などの湿式及び/又は乾式粉砕工程で得ることができる。1つの実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウムは、湿式天然粉砕炭酸カルシウムである。別の実施形態では、天然粉砕炭酸カルシウムは、乾式天然粉砕炭酸カルシウムである。
例えば、精製が二次物体との衝撃から主に得られるような条件下で、任意の従来からの粉砕装置で粉砕工程を行うことができ、すなわち、ボールミル、ロッドミル、振動ミル、ロールクラッシャー、遠心衝撃式ミル、垂直ビーズミル、アトリションミル、ピンミル、ハンマーミル、微粉機、シュレッダー、デクランパー、ナイフカッター、又は当業者に公知の他のこのような装置のうちの1つ又は複数で粉砕工程を行うことができる。自生粉砕が起こるような条件下で、及び/又は水平型ボールミル粉砕によって、及び/又は当業者に公知の他のこのような方法によって、粉砕工程を行ってもよい。
1つの実施形態では、垂直型又は水平型ボールミル、好ましくは垂直型ボールミルで粉砕を行う。こうした垂直型及び水平型ボールミルは、通常、複数のパドル及び/又は撹拌ディスクを装備した軸方向に高速回転する撹拌シャフトを備える垂直又は水平に配置された円筒型粉砕チャンバーから成り、例えば、欧州特許出願公開第0607840 A1号公報に記載されているものなどである。
炭酸カルシウム含有鉱物の粉砕を、前述の粉砕方法又は機器の少なくとも1つを用いることによって行うことができることに留意されたい。しかしながら、前述した方法のいずれか、又は一連の前述した粉砕機器のいずれかの組み合わせを用いることもできる。
粉砕工程の後で、粉砕炭酸カルシウム含有鉱物を、分級工程の使用によって、各々が異なる粒子分布を有する2つ又はそれを超える画分に必要に応じて分割することができる。分級工程は、一般的に、ある特定の粒度分布を有するフィード画分を、別の粉砕サイクルに付すことができる粗い画分と、最終製品として使用してすることができる微細な画分とに分割することに役立つ。この目的のために、スクリーニング機器はもちろん、遠心機又はサイクロン(例えば、ハイドロサイクロン)などの重力式機器を、及び前述した機器のいずれかの組み合わせを使用することができる。
炭酸カルシウムをベースとする組成物の第一成分が天然粉砕炭酸カルシウムである場合、天然粉砕炭酸カルシウムは、特定の粒径及び/又は比表面積などの特定の物理的特性を有することができる。
1つの実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウムは、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50、及び/又は2~80μm、好ましくは2~60μm、より好ましくは2~40μm、更により好ましくは3~30μm、最も好ましくは4~20μmの体積トップカット粒径d98を有する。
1つの実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウムは、窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する。
1つの実施形態によれば、第一成分は、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50、及び2~80μm、好ましくは2~60μm、より好ましくは2~40μm、更により好ましくは3~30μm、最も好ましくは4~20μmの体積トップカット粒径d98、及び窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する天然粉砕炭酸カルシウムである。
1つの実施形態では、天然粉砕炭酸カルシウムは、0.8~8μmの体積メジアン粒径d50、及び4~20μmの体積トップカット粒径d98、及び窒素及びBET法を用いて測定された1m2/g~10m2/gの比表面積を有する。1つの実施形態では、天然粉砕炭酸カルシウムは、0.8~6μmの体積メジアン粒径d50、及び4~18μmの体積トップカット粒径d98、及び窒素及びBET法を用いて測定された1m2/g~5m2/gの比表面積を有する。
別の実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物の第一成分は、沈降炭酸カルシウムである。
沈降炭酸カルシウムは、1つの種類の沈降炭酸カルシウム、又は異なる種類の沈降炭酸カルシウムの混合物であり得ると理解される。
本発明の1つの実施形態では、沈降炭酸カルシウムは、1つの種類の沈降炭酸カルシウムを含み、好ましくは、1つの種類の沈降炭酸カルシウムから成る。あるいは、沈降炭酸カルシウムは、2つ又はそれを超える種類の沈降炭酸カルシウムを含み、好ましくは、2つ又はそれを超える種類の沈降炭酸カルシウムから成る。例えば、沈降炭酸カルシウムは、2つ又は3つの種類の沈降炭酸カルシウムを含み、好ましくは、2つ又は3つの種類の沈降炭酸カルシウムから成る。好ましくは、沈降炭酸カルシウムは、1つの種類の沈降炭酸カルシウムを含み、より好ましくは、1つの種類の沈降炭酸カルシウムから成る。
1つの実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される。
沈降炭酸カルシウムは、特定の粒径、又は比表面積などの特定の物理的特性を有することができると理解される。
1つの実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する。
別の実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、0.25~50μm、より好ましくは0.3~10μm、最も好ましくは0.4~7μmの体積メジアン粒径d50を有する。1つの実施形態では、沈降炭酸カルシウムは、1~100μm、好ましくは1~50μm、より好ましくは1.5~30μm、最も好ましくは1.5~20μmの体積トップカット粒径d98を有する。別の実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、0.3~10μm、最も好ましくは0.4~7μmの体積メジアン粒径d50及び1.5~30μm、最も好ましくは1.5~20μmの体積トップカット粒径d98を有する。
別の実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、窒素及びBET法を用いて測定された、3m2/g~50m2/g、好ましくは3m2/g~35m2/g、最も好ましくは3m2/g~25m2/gの比表面積を有する。
別の実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、0.3~10μm、最も好ましくは0.4~7μmの体積メジアン粒径d50、及び1.5~30μm、最も好ましくは1.5~20μmの体積トップカット粒径d98、及び窒素及びBET法を用いて測定された、3m2/g~50m2/g、好ましくは3m2/g~35m2/g、最も好ましくは4m2/g~25m2/gの比表面積を有する。
炭酸カルシウムをベースとする組成物は、第二成分を含む。第二成分は、表面反応炭酸カルシウムであり、ここで、表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ及び/又は外部供給源から供給される。
1つの実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物から成る群から選択される天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給されるか、又は
表面反応炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
表面反応炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
1つの好ましい実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物から成る群から選択される天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
炭酸カルシウムをベースとする組成物の第二成分は、特定の残留含水率を有することができる。1つの実施形態によれば、第二成分は、第二成分の総重量に対して、10重量%未満、好ましくは、5.0重量%未満の残留含水率を有する。例えば、残留水分は、第二成分の総重量に対して、おおよそ3.0重量%であってよい。
表面反応炭酸カルシウムは、1つの種類の表面反応炭酸カルシウム、又は異なる種類の混合物であり得ると理解される。
本発明の1つの実施形態では、表面反応炭酸カルシウムは、1つの種類の表面反応炭酸カルシウムを含み、好ましくは、1つの種類の表面反応炭酸カルシウムから成る。あるいは、表面反応炭酸カルシウムは、2つ又はそれを超える種類の表面反応炭酸カルシウムを含み、好ましくは、2つ又はそれを超える種類の表面反応炭酸カルシウムから成る。例えば、表面反応炭酸カルシウムは、2つ又は3つの種類の表面反応炭酸カルシウムを含み、好ましくは、2つ又は3つの種類の表面反応炭酸カルシウムから成る。好ましくは、表面反応炭酸カルシウムは、1つの種類の表面反応炭酸カルシウムを含み、より好ましくは、1つの種類の表面反応炭酸カルシウムから成る。
本発明の好ましい実施形態では、表面反応炭酸カルシウムは、以下の工程を含む方法によって得られる:
(a)天然又は沈降炭酸カルシウムの懸濁液を提供すること、
(b)20℃において0又はこれ未満のpKa値を有するか、又は20℃において0~2.5のpKa値を有する少なくとも1つの酸を工程(a)の懸濁液に添加すること、及び
(c)工程(b)の前、間、又は後に、工程(a)の懸濁液を二酸化炭素で処理すること。
別の実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、以下の工程を含む方法によって得られる:
(A)天然又は沈降炭酸カルシウムを提供すること、
(B)少なくとも1つの水溶性酸を提供すること、
(C)CO2ガスを提供すること、
(D)工程(A)の上記天然又は沈降炭酸カルシウムを、工程(B)の少なくとも1つの酸及び工程(C)のCO2と接触させること、
ここで、この方法は以下を特徴とする:
(i)工程(B)の少なくとも1つの酸が、その第一の利用可能な水素のイオン化と関連して、20℃において2.5を超え、かつ7又はこれ未満のpKaを有し、かつ対応するアニオンが、水溶性カルシウム塩を生成することができるこの第一の利用可能な水素の損失時に形成されること、及び
(ii)工程(B)の少なくとも1つの酸と工程(A)の天然又は沈降炭酸カルシウムとの接触後に、第一の利用可能な水素のイオン化と関連して、水素含有塩が20℃において7を超えるpKaを有し、かつその塩アニオンが水不溶性のカルシウム塩を形成することができる場合には、少なくとも1つの水溶性塩を付加的に提供すること。
(a)天然又は沈降炭酸カルシウムの懸濁液を提供すること、
(b)20℃において0又はこれ未満のpKa値を有するか、又は20℃において0~2.5のpKa値を有する少なくとも1つの酸を工程(a)の懸濁液に添加すること、及び
(c)工程(b)の前、間、又は後に、工程(a)の懸濁液を二酸化炭素で処理すること。
別の実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、以下の工程を含む方法によって得られる:
(A)天然又は沈降炭酸カルシウムを提供すること、
(B)少なくとも1つの水溶性酸を提供すること、
(C)CO2ガスを提供すること、
(D)工程(A)の上記天然又は沈降炭酸カルシウムを、工程(B)の少なくとも1つの酸及び工程(C)のCO2と接触させること、
ここで、この方法は以下を特徴とする:
(i)工程(B)の少なくとも1つの酸が、その第一の利用可能な水素のイオン化と関連して、20℃において2.5を超え、かつ7又はこれ未満のpKaを有し、かつ対応するアニオンが、水溶性カルシウム塩を生成することができるこの第一の利用可能な水素の損失時に形成されること、及び
(ii)工程(B)の少なくとも1つの酸と工程(A)の天然又は沈降炭酸カルシウムとの接触後に、第一の利用可能な水素のイオン化と関連して、水素含有塩が20℃において7を超えるpKaを有し、かつその塩アニオンが水不溶性のカルシウム塩を形成することができる場合には、少なくとも1つの水溶性塩を付加的に提供すること。
天然粉砕炭酸カルシウム(GCC)は、好ましくは、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物を含む群から選択される炭酸カルシウム含有鉱物から選択される。天然粉砕炭酸カルシウムは、炭酸マグネシウム、アルミノケイ酸塩などの更なる天然に存在する成分を含んでよい。
一般的に、天然粉砕炭酸カルシウムの粉砕は、乾式又は湿式粉砕工程であってよく、例えば、粉砕が二次物体との衝撃から主に得られるような条件下で、任意の従来からの粉砕機器で行うことができ、すなわち、ボールミル、ロッドミル、振動ミル、ロールクラッシャー、遠心衝撃式ミル、垂直ビーズミル、アトリションミル、ピンミル、ハンマーミル、微粉機、シュレッダー、デクランパー、ナイフカッター、又は当業者に既知の他のこのような装置のうちの1つ又は複数において行うことができる。炭酸カルシウム含有鉱物物質が湿式粉砕炭酸カルシウム含有鉱物物質を含む場合、自生粉砕が起こるような条件下で、及び/又は水平型ボールミル粉砕によって、及び/又は当業者に公知の他のこのような方法によって、粉砕工程を行うことができる。このように得られた湿式加工粉砕炭酸カルシウム含有鉱物物質を、洗浄し、かつ周知の方法、例えば、乾燥前に、凝集、ろ過、又は強制蒸発により脱水することができる。その後の乾燥工程(必要な場合)を、噴霧乾燥などの一段階工程、又は少なくとも二段階工程で行うことができる。このような鉱物物質は、不純物を除去するための選鉱工程(浮遊選鉱、ブリーチング、又は磁気選鉱工程)を行うことも一般的である。
本発明の意味において「沈降炭酸カルシウム」(PCC)は、一般に水性環境において二酸化炭素と水酸化カルシウムとの反応後に沈殿させることによって、又は溶液からのカルシウムイオンと炭酸イオンとの、例えば、CaCl2とNa2CO3との沈殿によって得られる合成材料である。PCC製造の更なる可能な方法は、石灰ソーダ法、又はPCCがアンモニア製造の副産物となるソルベー法である。沈降炭酸カルシウムは、3つの一次結晶形、すなわち、カルサイト、アラゴナイト、及びバテライトの結晶形で存在し、これらの結晶形の各々について多くの異なる多形(晶癖)がある。カルサイトは、偏三角面体(S-PCC)、菱面体晶(R-PCC)、六方晶系角柱、卓面体、コロイド状(C-PCC)、立方晶、及び角柱体(P-PCC)などの典型的晶癖を伴う三方晶系構造を有する。アラゴナイトは、双晶の六方晶系角柱状の典型的晶癖を伴う斜方晶系構造のみならず、薄く細長い角柱、曲面羽根付き、急勾配錐体、チゼル状結晶、分岐樹木形態、及びサンゴ又は蠕虫様形態の様々な取り合わせを伴う構造を有する。バテライトは、六方晶系に属する。得られたPCCスラリーを機械的に脱水しかつ乾燥することができる。
本発明の1つの実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、好ましくは、アラゴナイト、バテライト、若しくはカルサイトの鉱物学的結晶形を含む沈降炭酸カルシウム、又はこれらの混合物である。
沈降炭酸カルシウムを、上記した天然炭酸カルシウムを粉砕するために使用するのと同じ手段によって、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体を用いた処理前に粉砕することができる。
本発明の1つの実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムは、0.05~10.0μm、好ましくは0.2~5.0μm、最も好ましくは0.4~3.0μmの重量メジアン粒径d50を有する粒子の形態である。本発明の更なる実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムは、0.15~30μm、好ましくは0.6~15μm、より好ましくは1.2~10μm、最も好ましくは1.5~4μm、特に1.6μmの重量トップカット粒径d98を有する粒子の形態である。
天然粉砕炭酸カルシウム及び/又は沈降炭酸カルシウムを、乾燥状態で又は水に懸濁して、使用することができる。好ましくは、対応するスラリーは、スラリーの重量に対して、1重量%~90重量%、より好ましくは3重量%~60重量%、更により好ましくは5重量%~40重量%、最も好ましくは10重量%~25重量%の天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの含有率を有する。
表面反応炭酸カルシウムの製造に使用される1つ又は複数のH3O+イオン供与体は、製造条件下でH3O+イオンを生成する任意の強酸、中程度の強さの酸、若しくは弱酸、又はこれらの混合物であってよい。本発明によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、製造条件下でH3O+イオンを生成する酸性塩であってもよい。
1つの実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、20℃において0又はこれ未満のpKaを有する強酸である。
別の実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、20℃において0~2.5のpKa値を有する中程度の強さの酸である。20℃におけるpKaが0又はこれ未満である場合、酸は、好ましくは、硫酸、塩酸、又はこれらの混合物から選択される。20℃におけるpKaが0~2.5である場合、H3O+イオン供与体は、好ましくは、H2SO3、H3PO4、シュウ酸、又はこれらの混合物から選択される。少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、酸性塩、例えば、Li+、Na+若しくはK+などの対応するカチオンにより少なくとも部分的に中和されているHSO4
-若しくはH2PO4
-、又はLi+、Na+、K+、Mg2+若しくはCa2+などの対応するカチオンにより少なくとも部分的に中和されているHPO4
2-であり得る。少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、1つ又は複数の酸、及び1つ又は複数の酸性塩の混合物であり得る。
更に別の実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、20℃で測定したときに、第一の利用可能な水素のイオン化に関連して、2.5を超えかつ7又はこれ未満のpKa値を有し、かつ対応するアニオンを有する弱酸であり、これは水溶性のカルシウム塩を生成することができる。その後、20℃で測定したときに、第一の利用可能な水素のイオン化に関連して、水素含有塩が7を超えるpKaを有し、かつその塩アニオンが水不溶性のカルシウム塩を生成することができる場合に、少なくとも1つの水溶性塩を付加的に提供する。好ましい実施形態によれば、弱酸は、20℃において2.5超~5のpKa値を有し、より好ましくは、この弱酸は、酢酸、ギ酸、プロパン酸、及びこれらの混合物から成る群から選択される。上記水溶性塩の好ましいカチオンは、カリウム、ナトリウム、リチウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される。より好ましい実施形態では、上記のカチオンは、ナトリウム又はカリウムである。上記の水溶性塩の好ましいアニオンは、リン酸アニオン、リン酸二水素アニオン、リン酸一水素アニオン、シュウ酸アニオン、ケイ酸アニオン、これらの混合物、及びこれらの水和物から成る群から選択される。より好ましい実施形態では、上記のアニオンは、リン酸アニオン、リン酸二水素アニオン、リン酸一水素アニオン、これらの混合物、及びこれらの水和物から成る群から選択される。最も好ましい実施形態では、上記のアニオンは、リン酸二水素アニオン、リン酸一水素アニオン、これらの混合物、及びこれらの水和物から成る群から選択される。滴下又は一段階で水溶性塩の添加を行うことができる。滴下添加の場合、添加を好ましくは10分の時間内に行う。上記の塩を一段階で添加することがより好ましい。
本発明の1つの実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酢酸、ギ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択される。好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸;Li+、Na+又はK+などの対応するカチオンにより少なくとも部分的に中和されているH2PO4
-;Li+、Na+、K+、Mg2+又はCa2+などの対応するカチオンにより少なくとも部分的に中和されているHPO4
2-;及びこれらの混合物から成る群から選択され、より好ましくは少なくとも1つの酸は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、最も好ましくは少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
1つ又は複数のH3O+イオン供与体を、高濃度溶液又はより希釈された溶液として懸濁液に添加することができる。好ましくは、天然又は沈降炭酸カルシウムに対するH3O+イオン供与体のモル比は、0.01~4、より好ましくは0.02~2、更により好ましくは0.05~1、最も好ましくは0.1~0.58である。
代わりとして、天然又は沈降炭酸カルシウムを懸濁する前に、H3O+イオン供与体を水に添加することも可能である。
次工程では、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを、二酸化炭素で処理する。硫酸又は塩酸などの強酸を、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムのH3O+イオン供与体での処理のために使用する場合、二酸化炭素が自動的に生成する。あるいは又は加えて、二酸化炭素を外部供給源から供給することができる。
H3O+イオン供与体での処理及び二酸化炭素による処理を、強酸又は中程度の強さの酸を使用する場合には同時に行うことができる。例えば、20℃において0~2.5のpKaを有する中程度の強さの酸を用いて、最初にH3O+イオン供与体での処理を行うことも可能であり、ここで、二酸化炭素がその場で形成され、したがって、二酸化炭素での処理が、自動的にH3O+イオン供与体での処理と同時に行われ、次いで、外部供給源から供給された二酸化炭素で追加の処理が行われる。
好ましい実施形態では、H3O+イオン供与体処理工程及び/又は二酸化炭素処理工程を、少なくとも1回、より好ましくは数回反復する。1つの実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体を、少なくとも約5分、通常、約5~約30分の時間にわたって添加する。あるいは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体を、約30分、好ましくは約45分、時には約1時間又はそれを超える時間にわたって添加する。
H3O+イオン供与体での処理及び二酸化炭素による処理の後、20℃において測定された水性懸濁液のpHは、自然に6.0を超える値に、好ましくは6.5を超え、より好ましくは7.0を超え、更により好ましくは7.5を超える値に達し、これにより、6.0を超え、好ましくは6.5を超え、より好ましくは7.0を超え、更により好ましくは7.5を超えるpHを有する水性懸濁液として表面反応天然又は沈降炭酸カルシウムを製造する。
H3O+イオン供与体での処理及び二酸化炭素による処理を、広い温度範囲にわたって行うことができる。好ましくは、H3O+イオン供与体での処理及び二酸化炭素による処理を、室温又は高温において行うことができる。例えば、H3O+イオン供与体での処理及び二酸化炭素による処理を高温で行う場合には、この処理は、好ましくは、30~90℃、より好ましくは40~80℃、最も好ましくは50~80℃、例えば60~80℃などの範囲で行う。
表面反応天然炭酸カルシウムの製造についての更なる詳細は、国際公開第00/39222 A1号、国際公開第2004/083316 A1号、国際公開第2005/121257 A2号、国際公開第2009/074492 A1号、欧州特許出願公開第2264108 A1号公報、欧州特許出願公開第2264109 A1号公報、及び米国特許出願公開第2004/0020410 A1号公報に開示されており、これらの参考文献の内容は本願に援用される。
同様に、表面反応沈降炭酸カルシウムを得る。国際公開第2009/074492 A1号から詳細に理解することができるように、表面反応沈降炭酸カルシウムは、水性媒体中で、沈降炭酸カルシウムをH3O+イオン及び水性媒体に溶解されかつ水不溶性カルシウム塩を生成することができるアニオンと接触させて、表面反応沈降炭酸カルシウムのスラリーを形成することによって得られ、ここで、この表面反応沈降炭酸カルシウムは、沈降炭酸カルシウムの少なくとも一部の表面上で形成された不溶性であり少なくとも部分的に結晶性の上記アニオンのカルシウム塩を含む。
上記の可溶化されたカルシウムイオンは、H3O+イオンによる沈降炭酸カルシウムの溶解によって自然に生成した可溶化されたカルシウムイオンと比較して、過剰な可溶化されたカルシウムイオンに相当し、このH3O+イオンは、アニオンに対する対イオンの形態でもっぱら提供され、すなわち、酸又は非カルシウム酸塩の形態のアニオンの添加を介して、及び任意の更なるカルシウムイオン又はカルシウムイオン生成源の非存在下でもっぱら提供される。
上記の過剰な可溶化されたカルシウムイオンは、好ましくは、可溶性の中性若しくは酸性のカルシウム塩の添加によって、又は可溶性の中性若しくは酸性のカルシウム塩をその場で生成する酸又は中性若しくは酸性の非カルシウム塩の添加によって提供される。
上記H3O+イオンを、酸若しくは上記アニオンの酸性塩の添加、又は上記の過剰な可溶化されたカルシウムイオンのすべて若しくは一部を提供するように同時に働く酸若しくは酸性塩の添加によって提供してもよい。
表面反応天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの製造の更なる好ましい実施形態では、ケイ酸塩、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム若しくはカリウムなどのアルカリ土類アルミン酸塩、酸化マグネシウム、又はこれらの混合物から成る群から選択される少なくとも1つの化合物の存在下で、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを酸及び/又は二酸化炭素と反応させる。好ましくは、少なくとも1つのケイ酸塩は、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、又はアルカリ土類金属のケイ酸塩から選択される。これらの成分を、酸及び/又は二酸化炭素の添加前に、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを含む水性懸濁液に添加することができる。
あるいは、ケイ酸塩及び/又はシリカ及び/又は水酸化アルミニウム及び/又はアルカリ土類アルミン酸塩及び/又は酸化マグネシウム成分を、天然又は沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液に添加することができ、その一方で天然又は沈降炭酸カルシウムと酸及び二酸化炭素との反応は既に開始している。少なくとも1つのケイ酸塩及び/又はシリカ及び/又は水酸化アルミニウム及び/又はアルカリ土類アルミン酸塩成分の存在下における表面反応天然又は沈降炭酸カルシウムの製造についての更なる詳細は、国際公開第2004/083316 A1号に開示されており、この参考文献の内容は本願に援用される。
表面反応炭酸カルシウムを、懸濁液中で保持し、必要に応じて分散剤により更に安定化することができる。当業者に既知の通常の分散剤を使用することができる。好ましい分散剤は、ポリアクリル酸及び/又はカルボキシメチルセルロースからなる。
あるいは、上記水性懸濁液を乾燥させ、これにより、固体の(すなわち、乾燥しているか又は流体の形態にない水をほとんど含まない)表面反応天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを顆粒状又は粉末状で得ることができる。
表面反応炭酸カルシウムは、例えば、薔薇、ゴルフボール、及び/又は脳の形状などの様々な粒形を有することができる。
1つの実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、窒素及びBET法を用いて測定された、15m2/g~200m2/g、好ましくは20m2/g~180m2/g、より好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積を有する。本発明の意味においてBET比表面積は、粒子の質量で割った粒子の表面積として定義される。本明細書で使用されるとき、比表面積は、BET等温線(ISO9277:2010)を用いて吸着により測定され、m2/gで明記される。
炭酸カルシウムをベースとする組成物の第二成分としての70m2/g~120m2/gの比表面積を有する表面反応炭酸カルシウムの使用は、更に改善されたアンチケーキング効果及び/又は流動特性の改善をもたらすことを、驚くべきことに本発明者らは見出した。
1つの実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、0.1~75μm、好ましくは0.5~50μm、より好ましくは1~40μm、更により好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有する。
更に、表面反応炭酸カルシウム粒子は、2~150μm、好ましくは4~100μm、より好ましくは6~80μm、更により好ましくは8~60μm、更により好ましくは8~30μm、最も好ましくは12~25μmの体積トップカット粒径d98を有する。
値dxは、粒子のx%がdx未満の径を有するということに関する直径を表す。これは、d98値は、全粒子の98%がこの値より小さい粒径であることを意味する。d98値を「トップカット」とも呼ぶ。dx値を、体積%又は重量%で示すことができる。したがって、d50(wt)値は、重量メジアン粒径であり、すなわち、全粒子の50重量%はこの粒径より小さく、d50(vol)値は、体積メジアン粒径であり、すなわち、全粒子の50体積%はこの粒径より小さい。
体積メジアン粒径d50を、Malvern Mastersizer 2000 レーザー回折システム又はMalvern Mastersizer 3000 レーザー回折システムを用いて評価した。Malvern Mastersizer 2000 レーザー回折システム又はMalvern Mastersizer 3000 レーザー回折システムを用いて測定されたd50又はd98値は、それぞれ、粒子の50体積%又は98体積%がこの値より小さい直径を有するような直径値を示す。測定により得られた生データを、Mie理論を用いて、1.57の粒子屈折率及び0.005の吸収係数で解析した。0.1重量%のNa4P2O7水溶液で測定を行った。
重量メジアン粒径は、重量測定場における沈降挙動の分析である沈降法によって測定する。Micromeritics Instrument Corporationの、Sedigraph(登録商標)5100又は5120を用いて測定を行う。この方法及び装置は当業者に既知であり、充填材及び顔料の粒径を決定するために通常使用されている。0.1重量%のNa4P2O7水溶液中で測定を行う。高速撹拌機を用いて試料を分散し、かつ超音波処理した。
これらの方法及び装置は当業者に既知であり、充填材及び顔料の粒径を決定するために通常使用されている。
比細孔容積は、0.004μm(~nm)のラプラス喉部直径と等価の、水銀の最大印加適用圧力414MPa(60000psi)を有するMicromeritics Autopore IV 9620水銀ポロシメーターを使用し、水銀圧入空隙測定法を用いて測定する。各加圧工程で使用される平衡時間は20秒である。試料材料を、分析のために、5cm3チャンバー粉末貫通度計中に密封する。データは、ソフトウェアPore-Compを使用して、水銀の圧縮、貫通度計の膨張、及び試料材料の圧縮について補正する(Gane,P.A.C.,Kettle,J.P.,Matthews,G.P.and Ridgway,C.J.,“Void Space Structure of Compressible Polymer Spheres and Consolidated Calcium Carbonate Paper-Coating Formulations”,Industrial and Engineering Chemistry Research,35(5),1996,pp.1753-1764)。
積算圧入データ内に見られる全細孔容積は、214μmから約1~4μmに至るまでの圧入データを有する2つの領域に分離することができ、任意の凝集体構造間の試料の粗い充填が強く寄与していることを示している。これらの直径未満では、粒子自体の微細な粒子間充填が存在する。粒子が粒子内細孔をも有している場合には、この領域は二峰性であり、モードの転換地点よりも細い、すなわち二峰性の変曲点よりも細い細孔内に水銀が圧入した比細孔容積をもってして、粒子内比細孔容積が定義される。これら3つの領域の総和は、粉末の合計の総細孔容積を与えるが、もともとの試料の圧縮/分布の粗い細孔末端における粉末の沈殿によって大きく左右される。
積算侵入曲線の一次導関数を取り上げることにより、必然的に細孔遮へいを含めた等価ラプラス直径に基づく細孔径分布が明らかになる。その微分曲線は、粗い凝集体の細孔構造領域、粒子間細孔領域、及び存在する場合には粒子内細孔領域を明らかに示す。粒子内細孔径範囲がわかれば、合計細孔容積から残りの粒子間細孔容積及び凝集体間細孔容積を差し引いて、単位質量当たりの細孔容積として(比細孔容積として)、内部細孔の所望の細孔容積だけを得ることが可能である。当然のことながら同じ差し引きの原理は、興味ある任意のその他の細孔径領域を分離する場合にも当てはまる。
好ましくは、表面反応炭酸カルシウムは、水銀ポロシメトリー測定から算出して、0.1~2.3cm3/g、より好ましくは0.2~2.0cm3/g、特に好ましくは0.4~1.8cm3/g、最も好ましくは0.6~1.6cm3/gの範囲の粒子内圧入比細孔容積を有する。
表面反応炭酸カルシウムの粒子内細孔径は、水銀ポロシメトリー測定により決定された、好ましくは、0.004~1.6μmの範囲、より好ましくは0.005~1.3μm、特に好ましくは0.006~1.15μm、最も好ましくは0.007~1.0μm、例えば、0.004~0.16μmの範囲である。
例示的な実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、1.5~15μm、好ましくは4~8μmの体積メジアン粒径d50;窒素及びBET法を用いて測定された30~140m2/g、好ましくは30~90m2/gの比表面積;並びに水銀ポロシメトリー測定から算出された0.2~2.0cm3、好ましくは0.6~1.6cm3の粒子内圧入比細孔容積を有する。
別の例示的な実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、5~9μmの体積メジアン粒径d50;窒素及びBET法を用いて測定された45~85m2/gの比表面積;並びに13~20μmの体積トップカット粒径d98を有する。
表面反応炭酸カルシウムの細孔内及び細孔間構造に起因して、表面反応炭酸カルシウムは、同様な比表面積を有する通常の物質に比較して、以前に吸着及び/又は吸収した物質を経時的に送達するための優れた薬剤(作用剤)となり得る。したがって、一般的に、表面反応炭酸カルシウムの粒子内及び/又は粒子間細孔にフィットする任意の薬剤は、本発明による表面反応炭酸カルシウムによって輸送されるのに適している。例えば、薬学的活性薬剤、生物学的活性薬剤、殺菌剤、防腐剤、香料、界面活性剤、油類、芳香剤、エッセンシャルオイル、及びこれらの混合物を含む群から選択される活性薬剤を使用することができる。1つの実施形態によれば、少なくとも1つの活性薬剤が、表面反応炭酸カルシウムに使用されている。
本発明の1つの実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの表面上で生成された少なくとも1つの酸のアニオンの水不溶性で少なくとも部分的に結晶性のカルシウム塩を含む。1つの実施形態によれば、少なくとも1つの酸のアニオンの水不溶性で少なくとも部分的に結晶性の塩は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの表面を、少なくとも部分的に、好ましくは完全に覆っている。使用される少なくとも1つの酸に応じて、アニオンは、硫酸アニオン、亜硫酸アニオン、リン酸アニオン、クエン酸アニオン、シュウ酸アニオン、酢酸アニオン、ギ酸アニオン、及び/又は塩化物アニオンであってよい。
1つの実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、下記を有する:
(i)ISO9277:2010に従った窒素及びBET法を用いて測定された15~200m2/gの比表面積、及び
(ii)水銀ポロシメトリー測定から算出された0.1~2.3cm3/gの粒子内圧入比細孔容積。
(i)ISO9277:2010に従った窒素及びBET法を用いて測定された15~200m2/gの比表面積、及び
(ii)水銀ポロシメトリー測定から算出された0.1~2.3cm3/gの粒子内圧入比細孔容積。
1つの実施形態によれば、第二成分は、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ/又は第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、15m2/g~200m2/g、好ましくは20m2/g~180m2/g、より好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積を有する。
1つの実施形態によれば、第二成分は、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、15m2/g~200m2/g、好ましくは20m2/g~180m2/g、より好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積を有する。
1つの好ましい実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムである第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、20m2/g~180m2/g、好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積、1.2~30μm、好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50、及び/又は8~60μm、更により好ましくは8~30μm、最も好ましくは12~25μmの体積トップカット粒径d98を有する。
1つの好ましい実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムである第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、20m2/g~180m2/g、好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは90m2/g~120m2/gの比表面積、1.2~30μm、好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50、及び8~60μm、更により好ましくは8~30μm、最も好ましくは12~25μmの体積トップカット粒径d98を有する。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は以下を含む:
天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は以下を含む:
0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、
ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
表面反応炭酸カルシウムは、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有する。
0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、
ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
表面反応炭酸カルシウムは、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有する。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は以下を含む:
0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、
ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
表面反応炭酸カルシウムは、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ
少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酸性塩、酢酸、ギ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸;Li+、Na+又はK+から選択されるカチオンにより少なくとも部分的に中和されているH2PO4 -;Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+から選択されるカチオンにより少なくとも部分的に中和されているHPO4 2-;及びこれらの混合物から成る群から選択され、
より好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、又はこれらの混合物から成る群から選択され、
最も好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、
ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
表面反応炭酸カルシウムは、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ
少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酸性塩、酢酸、ギ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸;Li+、Na+又はK+から選択されるカチオンにより少なくとも部分的に中和されているH2PO4 -;Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+から選択されるカチオンにより少なくとも部分的に中和されているHPO4 2-;及びこれらの混合物から成る群から選択され、
より好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、又はこれらの混合物から成る群から選択され、
最も好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は以下を含む:
0.5~10μm、好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分
ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
表面反応炭酸カルシウムは、1.5~15μm、好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ
少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
0.5~10μm、好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分
ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
表面反応炭酸カルシウムは、1.5~15μm、好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ
少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である。
第一成分及び第二成分は、特定の総量で炭酸カルシウムをベースとする組成物中に存在することができる。
1つの好ましい実施形態によれば、第一成分及び第二成分は、炭酸カルシウムをベースとする組成物の総量に対して、80~100重量%、より好ましくは90~100重量%、更により好ましくは95~100重量%、最も好ましくは98~100重量%の範囲の量で炭酸カルシウムをベースとする組成物中に存在することができる。
1つの好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、第一成分及び第二成分から成る。
更に、第一成分及び第二成分は、特定の重量比で炭酸カルシウムをベースとする組成物中に存在することができる。
1つの好ましい実施形態によれば、第一成分の第二成分に対する重量比(第一成分:第二成分)は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~10:90の範囲、更により好ましく90:10~20:80の範囲、更により好ましくは85:15~30:70の範囲、最も好ましくは80:20~40:60の範囲である。
1つの好ましい実施形態によれば、第一成分の第二成分に対する重量比は、85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
別の好ましい実施形態によれば、第一成分の第二成分に対する重量比は、98:2~2:98の範囲、好ましくは95:5~5:95の範囲、更により好ましく90:10~10:90の範囲、更により好ましくは85:15~15:85の範囲、最も好ましくは80:20~20:80の範囲である。
1つの好ましい実施形態によれば、第一成分の第二成分に対する重量比は、85:15~30:70の範囲である。より好ましい実施形態によれば、第一成分の第二成分に対する重量比は、80:20~40:60の範囲である。
本発明者らは、驚くべきことに、炭酸カルシウムをベースとする組成物によってもたらされるアンチケーキング効果は、上記に示されているように第一成分及び第二成分を特定の重量比で使用する場合に、特に顕著であることを見出した。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、以下を含み、好ましくは以下から成る:
天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
第一成分の第二成分に対する重量比は、98:2~2:98の範囲、好ましくは95:5~5:95の範囲、更により好ましく90:10~10:90の範囲、更により好ましくは85:15~15:85の範囲、最も好ましくは80:20~20:80の範囲である。
天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
第一成分の第二成分に対する重量比は、98:2~2:98の範囲、好ましくは95:5~5:95の範囲、更により好ましく90:10~10:90の範囲、更により好ましくは85:15~15:85の範囲、最も好ましくは80:20~20:80の範囲である。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、以下を含み、好ましくは以下から成る:
0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、この表面反応炭酸カルシウムは、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ
第一成分の第二成分に対する重量比は、98:2~2:98の範囲、好ましくは95:5~5:95の範囲、更により好ましく90:10~10:90の範囲、更により好ましくは85:15~15:85の範囲、最も好ましくは80:20~20:80の範囲である。
0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有する天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分、ここで、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、この表面反応炭酸カルシウムは、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ
第一成分の第二成分に対する重量比は、98:2~2:98の範囲、好ましくは95:5~5:95の範囲、更により好ましく90:10~10:90の範囲、更により好ましくは85:15~15:85の範囲、最も好ましくは80:20~20:80の範囲である。
炭酸カルシウムをベースとする組成物は、特定の体積基準の粒度分布を有することができる。
1つの実施形態によれば、体積基準の粒度分布は、多峰性、好ましくは二峰性である。
本発明者らは、多峰性の粒度分布を有する炭酸カルシウムをベースとする組成物を用いることは、例えば、単峰性の粒度分布を有する炭酸カルシウムをベースとする組成物を用いるよりも有利であることを見出した。
1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの範囲の体積基準のメジアン粒径d50を有する。
1つの実施形態では、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、2~80μm、好ましくは4~60μm、更により好ましくは8~30μm、最も好ましくは12~25μmの体積トップカット粒径d98を有する。
1つの実施形態では、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの範囲の体積基準のメジアン粒径d50、及び2~80μm、好ましくは4~60μm、更により好ましくは8~30μm、最も好ましくは12~25μmの体積トップカット粒径d98を有する。
1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、固体組成物である。
炭酸カルシウムをベースとする組成物は、特定の残留含水率を有することが更に好ましい。
1つの好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物は、炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して10.0重量%未満、好ましくは7.5重量%未満、より好ましくは5.0重量%未満の残留水分を有する。
アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用は、基本的に、特定の基本成分、すなわち、アンチケーキング剤を添加する特定の粒状組成物に限定されない。
1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、基本成分にアンチケーキング剤として添加する。
適切な基本成分は、例えば、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物である。1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物から成る群から選択される基本成分にアンチケーキング剤として添加し、好ましくは、基本成分は、食品組成物又は飼料組成物から選択される。
好ましくは、食品組成物は、食塩、キュアリングソルト、塩代用品、粉乳、脱脂粉乳、クリームパウダー、卵粉、ホエイ脂肪紛、粉末状タンパク質、自動販売機用パウダー、粉チーズ、糖、粉末状食品フレーバー、香辛料、調味料、パケットスープ混合物、ベーキング混合物、プディングパウダー、ムースパウダー、若しくはソースパウダーである。
好ましくは、飼料組成物は、ペットフード、動物用代用乳、若しくは動物用無機塩である。
好ましくは、医薬組成物は、散剤又は顆粒剤の剤形で提供される医薬組成物である。
好ましくは、化粧品組成物は、アイシャドウ、パウダーメークアップ、リップパウダー、フェースパウダー、ボディパウダー、又はブラッシャーである。
好ましくは、栄養補助食品組成物は、ビタミン、ハーブ、ミネラル、酵素パウダー、アミノ酸パウダー、タンパク質パウダー、又は塩などの食品添加剤又は食品サプリメントである。
基本成分は、特定の粒度分布を有することができる。1つの実施形態によれば、基本成分は、1μm~10mm、好ましくは5μm~5mm、より好ましくは10μm~1mm、更に好ましくは20μm~500μm、最も好ましくは20μm~100μmの範囲の体積メジアン粒径d50を有する。
1つの好ましい実施形態によれば、基本成分は、食品組成物又は飼料組成物、好ましくは食品組成物であり、1μm~10mm、好ましくは5μm~5mm、より好ましくは10μm~1mm、更に好ましくは20μm~500μm、最も好ましくは20μm~100μmの範囲の体積メジアン粒径d50を有する。
1つの好ましい実施形態によれば、基本成分は、10μm~1mm、好ましくは20μm~500μm、最も好ましくは20μm~100μmの範囲の体積メジアン粒径d50を有する粉乳である。
更に、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、特定の量でアンチケーキング剤として基本成分に添加することができる。
1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、基本成分及び炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で前記基本成分に添加する。
1つの好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、基本成分及び炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して、0.1~10重量%の量、好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で基本成分に添加する。最も好ましくは、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、基本成分及び炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して0.3~2.5重量%(例えば、1.0重量%)の量で基本成分に添加する。
1つの好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、基本成分及び炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して、0.1~10重量%の量、好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で基本成分に添加し、ここで、この基本成分は、食品組成物又は飼料組成物である。最も好ましくは、炭酸カルシウムをベースとする組成物を、基本成分及び炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して0.3~2.5重量%(例えば、1.0重量%)の量で基本成分に添加し、ここで、この基本成分は、食品組成物又は飼料組成物である。
本発明の別の実施形態は、粒状組成物のケーキングを低減し又は防止する方法に関し、
この方法は、炭酸カルシウムをベースとする組成物を基本成分に添加する工程を含み、
炭酸カルシウムをベースとする組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
この方法は、炭酸カルシウムをベースとする組成物を基本成分に添加する工程を含み、
炭酸カルシウムをベースとする組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される。
粒状組成物のケーキングを低減し又は防止する方法の好ましい実施形態(例えば、炭酸カルシウムをベースとする組成物、その第一成分、その第二成分、基本成分など)は、上記で説明している。
粒状組成物
本発明の別の態様は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含む粒状組成物に関し、
ここで、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、この粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、上記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む。
本発明の別の態様は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含む粒状組成物に関し、
ここで、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、この粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、上記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む。
1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、固体組成物である。1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、乾燥固体組成物である。1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、乾燥固体組成物であり、この乾燥固体組成物は、粒状組成物の総重量に対して、20.0重量%未満、好ましくは10重量%未満、より好ましくは7.5重量%未満の残留水分を含む。
本発明による粒状組成物は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含む。好ましくは、粒状組成物は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分から成る。
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、上記のアンチケーキング剤として使用するための炭酸カルシウムをベースとする組成物に該当すると理解されるべきである。炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物の好ましい実施形態、その第一成分及びその第二成分は、前述したセクションで説明されている。
本発明による粒状組成物は、基本成分を含む。
適切な基本成分は、例えば、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物である。1つの好ましい実施形態によれば、基本成分は、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物から成る群から選択され、好ましくは、食品組成物又は飼料組成物である。
好ましくは、食品組成物は、食塩、キュアリングソルト、塩代用品、粉乳、脱脂粉乳、クリームパウダー、卵粉、ホエイ脂肪紛、粉末状タンパク質、自動販売機用パウダー、粉チーズ、糖、粉末状食品フレーバー、香辛料、調味料、パケットスープ混合物、ベーキング混合物、プディングパウダー、ムースパウダー、若しくはソースパウダーである。
好ましくは、飼料組成物は、ペットフード、動物用代用乳、若しくは動物用無機塩である。
好ましくは、医薬組成物は、散剤又は顆粒剤の剤形で提供される医薬組成物である。
好ましくは、化粧品組成物は、アイシャドウ、パウダーメークアップ、リップパウダー、フェースパウダー、ボディパウダー、又はブラッシャーである。
好ましくは、栄養補助食品組成物は、ビタミン、ハーブ、ミネラル、酵素パウダー、アミノ酸パウダー、タンパク質パウダー、又は塩などの食品添加剤又は食品サプリメントである。
基本成分は、特定の粒度分布を有することができる。1つの実施形態によれば、基本成分は、1μm~10mm、好ましくは5μm~5mm、より好ましくは10μm~1mm、更に好ましくは20μm~500μm、最も好ましくは20μm~100μmの範囲の体積メジアン粒径d50を有する。
1つの好ましい実施形態によれば、基本成分は、食品組成物又は飼料組成物、好ましくは食品組成物であり、1μm~10mm、好ましくは5μm~5mm、より好ましくは10μm~1mm、更に好ましくは20μm~500μm、最も好ましくは20μm~100μmの範囲の体積メジアン粒径d50を有する。
1つの好ましい実施形態によれば、基本成分は、10μm~1mm、好ましくは20μm~500μm、最も好ましくは20μm~100μmの範囲の体積メジアン粒径d50を有する粉乳である。
本発明による粒状組成物は、0.1~50重量%の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む。
好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~20重量%の量、好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む。
1つの実施形態によれば、粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.2~5重量%の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む。
1つの実施形態によれば、粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.3~2.5重量%(例えば、1.0重量%)の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む。
1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、
第一成分及び第二成分は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物の総量に対して、80~100重量%、より好ましくは90~100重量%、更により好ましくは95~100重量%、最も好ましくは98~100重量%の範囲の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中に存在し、かつ/又は
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~20:80の範囲、更により好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、
第一成分及び第二成分は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物の総量に対して、80~100重量%、より好ましくは90~100重量%、更により好ましくは95~100重量%、最も好ましくは98~100重量%の範囲の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中に存在し、かつ/又は
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~20:80の範囲、更により好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分から成り、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、かつ
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~20:80の範囲、更により好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分から成り、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、かつ
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~20:80の範囲、更により好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分から成り、ここで、表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~20:80の範囲、更により好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分から成り、ここで、表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲、好ましくは95:5~20:80の範囲、更により好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
1つの好ましい実施形態によれば、粒状組成物は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を含み、好ましくは、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分から成り、
ここで、基本成分は、食品組成物又は飼料組成物であり、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分から成り、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、かつ
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
ここで、基本成分は、食品組成物又は飼料組成物であり、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分から成り、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
粒状組成物は、粒状組成物の総重量に対して、0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含み、かつ
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物中の第一成分の第二成分に対する重量比は、90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である。
粒状組成物の製造方法
本発明の別の態様は、粒状組成物の製造方法に関し、
この方法は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合する工程を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、かつ
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、基本成分に混合する。
本発明の別の態様は、粒状組成物の製造方法に関し、
この方法は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合する工程を含み、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、この二酸化炭素が、少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、かつ
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、基本成分に混合する。
1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び/又は基本成分を、固体の形態で提供する。
好ましい実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を、固体の形態で提供する。
好ましくは、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び/又は基本成分を、乾燥状態で提供する。1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び/又は基本成分を乾燥状態で提供し、ここで、この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び/又は基本成分は、10重量%未満、好ましくは8重量%未満の残留含水率を有する。
1つの実施形態によれば、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び基本成分を乾燥状態で提供し、ここで、この炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物及び/又は基本成分は、10重量%未満、好ましくは8重量%未満の残留含水率を有する。
混合工程は、好ましくは、乾式配合工程である。好ましくは、乾式配合工程を、プラウシェアミキサー、リボンミキサー、又はコーンシングルシャフトミキサーを用いて行う。当業者は、こうした種類の混合機及び混合方法に精通している。
好ましい実施形態によれば、この方法は以下の工程を含む:
固体の形態の、好ましくは乾燥状態の炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物と、固体の形態の、好ましくは乾燥状態の基本成分とを提供すること、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合すること、ここで、この混合は乾式配合工程である。
固体の形態の、好ましくは乾燥状態の炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物と、固体の形態の、好ましくは乾燥状態の基本成分とを提供すること、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合すること、ここで、この混合は乾式配合工程である。
この方法は、得られた粒状組成物の包装などの更なる工程を含むことができる。したがって、1つの実施形態によれば、この方法は以下の工程を含む:
固体の形態の、好ましくは乾燥状態の炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物と、固体の形態の、好ましくは乾燥状態の基本成分とを提供すること、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合すること、ここで、この混合は乾式配合工程である、及び
得られた粒状組成物を包装すること。
固体の形態の、好ましくは乾燥状態の炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物と、固体の形態の、好ましくは乾燥状態の基本成分とを提供すること、
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合すること、ここで、この混合は乾式配合工程である、及び
得られた粒状組成物を包装すること。
炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で基本成分に混合する。
好ましい実施形態では、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して、0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で基本成分に混合する。
好ましい実施形態では、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、粒状組成物の総重量に対して0.3~2.5重量%(例えば、1.0重量%)の量で基本成分に混合する。
1.材料
炭酸カルシウム材料:
GCC1:天然粉砕炭酸カルシウム;トルコ国ケマルパシャからの大理石;体積基準の粒度分布d50=2.2μm、d98=10μm;比表面積=1.4m2/g
GCC2:天然粉砕炭酸カルシウム;米国アリゾナ州からの大理石;体積基準の粒度分布d50=2.2μm、d98=9μm;比表面積=1.3m2/g
SRCC:表面反応炭酸カルシウム(SRCC)(d50(vol)=5.1μm、d98(vol)=9.2μm、比表面積=96.1m2/g、粒子内圧入比細孔容積1.588cm3/g(0.004~0.4μmの細孔径範囲)
炭酸カルシウム材料:
GCC1:天然粉砕炭酸カルシウム;トルコ国ケマルパシャからの大理石;体積基準の粒度分布d50=2.2μm、d98=10μm;比表面積=1.4m2/g
GCC2:天然粉砕炭酸カルシウム;米国アリゾナ州からの大理石;体積基準の粒度分布d50=2.2μm、d98=9μm;比表面積=1.3m2/g
SRCC:表面反応炭酸カルシウム(SRCC)(d50(vol)=5.1μm、d98(vol)=9.2μm、比表面積=96.1m2/g、粒子内圧入比細孔容積1.588cm3/g(0.004~0.4μmの細孔径範囲)
SRCCの製造:
混合容器において、粉砕炭酸カルシウムの総重量に対して2μm未満が90重量%の粒度分布を有する粉砕石灰石炭酸カルシウムの固体を、水性懸濁液の総重量に対して15重量%の固体含有率が得られるように調製することによって、10リットルの粉砕石灰石炭酸カルシウムの水性懸濁液を製造した。スラリーを混合しながら、30重量%リン酸を含有する水溶液の形態で、2.8kgのリン酸を10分の時間にわたって上記懸濁液に添加した。全実験を通して、懸濁液の温度を70℃に維持した。酸の添加後、懸濁液を更に5分撹拌した後、容器から取り出して乾燥させた。
混合容器において、粉砕炭酸カルシウムの総重量に対して2μm未満が90重量%の粒度分布を有する粉砕石灰石炭酸カルシウムの固体を、水性懸濁液の総重量に対して15重量%の固体含有率が得られるように調製することによって、10リットルの粉砕石灰石炭酸カルシウムの水性懸濁液を製造した。スラリーを混合しながら、30重量%リン酸を含有する水溶液の形態で、2.8kgのリン酸を10分の時間にわたって上記懸濁液に添加した。全実験を通して、懸濁液の温度を70℃に維持した。酸の添加後、懸濁液を更に5分撹拌した後、容器から取り出して乾燥させた。
本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物(CCC):
粉砕炭酸カルシウム:表面反応炭酸カルシウムの、70:30の比の混合物である。
粉砕炭酸カルシウム:表面反応炭酸カルシウムの、70:30の比の混合物である。
本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物のために使用された粉砕炭酸カルシウムは、体積基準の粒度分布d50=2.2μm、d98=9μm;比表面積=1.3m2/gを有するGCC2であった。
本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物のために使用された表面反応炭酸カルシウムは、体積基準の粒度分布d50=5.1μm、d98=9.2μm;比表面積=96.1m2/gを有するSRCCであった。
基本成分:
粉乳:スイス国ホーホドルフから入手、体積基準の粒度分布d50=61μm
乳タンパク質:スイス国ホーホドルフから入手、体積基準の粒度分布d50=46μm
粉乳:スイス国ホーホドルフから入手、体積基準の粒度分布d50=61μm
乳タンパク質:スイス国ホーホドルフから入手、体積基準の粒度分布d50=46μm
2.方法
基本流動エネルギー(BFE)及び正規化基本流動エネルギー(BFE norm ):
容器の上部からその底まで、試験粉末組成物を通ってブレードを移動させるのになされた仕事量から、すなわち、下方向への横断時になされた仕事量から、基本流動エネルギー(BFE)を算出する。かさ密度の影響を最小化するために、所与の体積における粉末の質量でBFEを正規化する。BFE及びBFEnormを決定するために使用した装置は、FT4 Powder Rheometer(登録商標)(Freeman Technology Ltd)であった。軸圧及び回転圧を測定しながら、ブレードなどの装置の付属品を回転させ、かつ同時に軸方向に粉末試料中へ移動させることができる。速度、力、及びトルクを含め、両軸上でいくつかのコントロールモードを利用可能である。標準的な動的試験では、試料の調製は別としてオペレーターの関与なしでエアレーション試験を自動化する。動的試験では、48mm直径ブレードを使用し、かつ160mL粉末試料を50mmホウケイ酸試験容器に収容した。動的試験用のすべての試料を、装置の「コンディショニング」方法を用いてプレコンディショニングした。「コンディショニング」ブレード動作は、粉末床を優しくかき回し、容易にかつ一貫して再生することができる均一な軽く詰まった試験試料を作製する。ブレードの下向き移動中に測定された力及びトルクから、粉末の基本流動エネルギーを得る。次のコンディショニングサイクル及び試験サイクルでFT4粉末レオメータの標準プログラムを用いてBFEを測定した。
下方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、-60mm/秒(先端速度);上方向横断コンディショニング:-5°(ヘリックス角)、60mm/秒(先端速度)
試験:-5°(ヘリックス角)、-100mm/秒(先端速度)
基本流動エネルギー(BFE)及び正規化基本流動エネルギー(BFE norm ):
容器の上部からその底まで、試験粉末組成物を通ってブレードを移動させるのになされた仕事量から、すなわち、下方向への横断時になされた仕事量から、基本流動エネルギー(BFE)を算出する。かさ密度の影響を最小化するために、所与の体積における粉末の質量でBFEを正規化する。BFE及びBFEnormを決定するために使用した装置は、FT4 Powder Rheometer(登録商標)(Freeman Technology Ltd)であった。軸圧及び回転圧を測定しながら、ブレードなどの装置の付属品を回転させ、かつ同時に軸方向に粉末試料中へ移動させることができる。速度、力、及びトルクを含め、両軸上でいくつかのコントロールモードを利用可能である。標準的な動的試験では、試料の調製は別としてオペレーターの関与なしでエアレーション試験を自動化する。動的試験では、48mm直径ブレードを使用し、かつ160mL粉末試料を50mmホウケイ酸試験容器に収容した。動的試験用のすべての試料を、装置の「コンディショニング」方法を用いてプレコンディショニングした。「コンディショニング」ブレード動作は、粉末床を優しくかき回し、容易にかつ一貫して再生することができる均一な軽く詰まった試験試料を作製する。ブレードの下向き移動中に測定された力及びトルクから、粉末の基本流動エネルギーを得る。次のコンディショニングサイクル及び試験サイクルでFT4粉末レオメータの標準プログラムを用いてBFEを測定した。
下方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、-60mm/秒(先端速度);上方向横断コンディショニング:-5°(ヘリックス角)、60mm/秒(先端速度)
試験:-5°(ヘリックス角)、-100mm/秒(先端速度)
エアレーション試験及びエアレーション率:
エアレーション試験のため、Freeman FT4 Powder Rheometer(登録商標)のエアレーションプログラムを使用した。エアレーション試験のために、粉末カラムの底部に空気を導入する。その後、基本流動エネルギーの減少を測定することによって、空気の導入がいかに流動特性を変化させるかを測定する。18mm/秒の気流速度でエアレーション試験を行う。エアレーション率は、粉末組成物における気流速度18mm/秒でのBFEに対する、BFE(空気の非存在下)の比である。エアレーション率は、粉末組成物の凝集力(cohesivity)に対して反比例する。次のコンディショニングサイクル及び試験サイクルでFT4粉末レオメータの方法を用いてエアレーション率を算出した。
下方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、-60mm/秒(先端速度);上方向横断コンディショニング:20°(ヘリックス角)、60mm/秒(先端速度)
試験:-5°(ヘリックス角)、-100mm/秒(先端速度)
エアレーション試験のため、Freeman FT4 Powder Rheometer(登録商標)のエアレーションプログラムを使用した。エアレーション試験のために、粉末カラムの底部に空気を導入する。その後、基本流動エネルギーの減少を測定することによって、空気の導入がいかに流動特性を変化させるかを測定する。18mm/秒の気流速度でエアレーション試験を行う。エアレーション率は、粉末組成物における気流速度18mm/秒でのBFEに対する、BFE(空気の非存在下)の比である。エアレーション率は、粉末組成物の凝集力(cohesivity)に対して反比例する。次のコンディショニングサイクル及び試験サイクルでFT4粉末レオメータの方法を用いてエアレーション率を算出した。
下方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、-60mm/秒(先端速度);上方向横断コンディショニング:20°(ヘリックス角)、60mm/秒(先端速度)
試験:-5°(ヘリックス角)、-100mm/秒(先端速度)
ケーキング試験:
FT4 Powder Rheometer(登録商標)(Freeman Technology)を使用し、ケーキングの前後の試料の流動エネルギーを測定して流れ抵抗を定量化することによって粉末組成物のレオロジー挙動を評価した。RH75%の相対湿度に付す前に、すべての試料をコンディショニングした。25mm×25mLの円筒形の容器に試料を入れて、粉末レオメータを用いて、規定された様式で特別形状のブレードを粉末に通過させることによってコンディショニングした。これは、試料内に、安定な、均一の、かつ反復可能な応力状態を作り出す。過剰な材料を取り除き、25mLの試験試料を作製し、次いで、一定な75%RH環境下に48時間(粉乳について)又は144時間(スパイスミックスについて)貯蔵して粉末のケーキングを誘発した。飽和塩化ナトリウム溶液の使用によって、デシケーター内を75%の固定相対湿度に維持した。ケーキングは、試料の上部にクラストを作り、この結果、レオメータにより記録された総エネルギープロット中にピークを出現させる。ケーキングクラストの深さに対応するピーク幅の分析によって粉末ケーキングを定量化した。粉末中により多くのケーキングが起こるほど、ピークはより幅が広くなる。したがって、ピーク幅のより大きい値はより多くのケーキングを示し、ピーク幅のより小さい値はより少ないケーキングを示す。
FT4 Powder Rheometer(登録商標)(Freeman Technology)を使用し、ケーキングの前後の試料の流動エネルギーを測定して流れ抵抗を定量化することによって粉末組成物のレオロジー挙動を評価した。RH75%の相対湿度に付す前に、すべての試料をコンディショニングした。25mm×25mLの円筒形の容器に試料を入れて、粉末レオメータを用いて、規定された様式で特別形状のブレードを粉末に通過させることによってコンディショニングした。これは、試料内に、安定な、均一の、かつ反復可能な応力状態を作り出す。過剰な材料を取り除き、25mLの試験試料を作製し、次いで、一定な75%RH環境下に48時間(粉乳について)又は144時間(スパイスミックスについて)貯蔵して粉末のケーキングを誘発した。飽和塩化ナトリウム溶液の使用によって、デシケーター内を75%の固定相対湿度に維持した。ケーキングは、試料の上部にクラストを作り、この結果、レオメータにより記録された総エネルギープロット中にピークを出現させる。ケーキングクラストの深さに対応するピーク幅の分析によって粉末ケーキングを定量化した。粉末中により多くのケーキングが起こるほど、ピークはより幅が広くなる。したがって、ピーク幅のより大きい値はより多くのケーキングを示し、ピーク幅のより小さい値はより少ないケーキングを示す。
次のコンディショニングサイクル及び試験サイクルでFT4粉末レオメータの方法を用いてケーキング試験を行った。
下方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、-40mm/秒(先端速度);上方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、40mm/秒(先端速度)
試験:-5°(ヘリックス角)、-100mm/秒(先端速度)
下方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、-40mm/秒(先端速度);上方向横断コンディショニング:5°(ヘリックス角)、40mm/秒(先端速度)
試験:-5°(ヘリックス角)、-100mm/秒(先端速度)
3.結果
図1は、基本成分として乳タンパク質を用いて測定されたBFEnormを示す。1)アンチケーキング剤を含まない乳タンパク質、2)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のGCC2を含む乳タンパク質、3)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のSRCCを含む乳タンパク質、及び4)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%の本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物を含む乳タンパク質について、BFEnormを測定した。
図1は、基本成分として乳タンパク質を用いて測定されたBFEnormを示す。1)アンチケーキング剤を含まない乳タンパク質、2)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のGCC2を含む乳タンパク質、3)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のSRCCを含む乳タンパク質、及び4)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%の本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物を含む乳タンパク質について、BFEnormを測定した。
図2は、基本成分として粉乳を用いて測定されたBFEnormを示す。この一連の実験では、粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のGCC1を、GCC2の代わりに比較例として使用した。
基本成分に添加したとき、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物が、基本成分、すなわち、粉乳又は乳タンパク質のBFEnorm値を有意に低下させることが、図1及び2から理解することができる。したがって、本発明の組成物は、基本成分に対して優れたアンチケーキング効果及び/又は流動性改善効果を有する。さらに、本発明のアンチケーキング剤及び基本成分を含む組成物のより低いBFEnorm値によって示されているように、図1及び2は、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物が、粉砕炭酸カルシウム又は表面反応炭酸カルシウム単独よりも、優れたアンチケーキング効果及び/又は流動性改善効果を有することを示している。したがって、GCC又はSRCC単独と比較して、GCC/SRCCの混合物では相乗効果があり、これは特に著しく驚くべきことである。
図3は、基本成分として乳タンパク質を用いて測定されたエアレーション率を示す。1)アンチケーキング剤を含まない乳タンパク質、2)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のGCC1を含む乳タンパク質、3)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のSRCCを含む乳タンパク質、及び4)粒状組成物の総重量に対して1.0重量%の本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物を含む乳タンパク質について、エアレーション率を測定した。
図4は、同じ方法だが、基本成分として粉乳を用いて測定されたエアレーション率の値を示す。この一連の実験では、粒状組成物の総重量に対して1.0重量%のGCC2を、GCC1の代わりに比較例として使用した。
基本成分に添加したとき、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物が、基本成分、すなわち、粉乳又は乳タンパク質のエアレーション率を有意に増加させることが、図3及び4から理解することができる。したがって、本発明の組成物は、基本成分に対して優れたアンチケーキング効果及び/又は流動性改善効果を有する。さらに、本発明のアンチケーキング剤及び基本成分を含む組成物のより高いエアレーション率によって示されているように、図3及び4は、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物が、粉砕炭酸カルシウム又は表面反応炭酸カルシウム単独よりも、優れたアンチケーキング効果及び/又は流動性改善効果を有することを示している。したがって、GCC又はSRCC単独と比較して、GCC/SRCCの混合物では相乗効果があり、これは特に著しく驚くべきことである。
図5は、基本成分としてスパイスミックスを用いて、上述したように測定されたピーク幅の値を示す。1)アンチケーキング剤を含まないスパイスミックス、2)粒状組成物の総重量に対して1重量%のGCC1を含むスパイスミックス、3)粒状組成物の総重量に対して1重量%のSRCCを含むスパイスミックス、及び4)粒状組成物の総重量に対して1重量%の本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物を含むスパイスミックスについて、ピーク幅を測定した。上述したように、試料について測定されたピーク幅は、ケーキングクラスト深さと相関する。
図6は、同じ方法だが、基本成分として粉乳を用いて測定されたピーク幅の値を示す。
基本成分に添加したとき、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物が、基本成分、すなわち、粉乳又はスパイスミックスのピーク幅の値を有意に減少させることが、図5及び6から理解することができる。したがって、本発明の組成物は、基本成分に対して優れたアンチケーキング効果及び/又は流動性改善効果を有する。さらに、本発明のアンチケーキング剤及び基本成分を含む組成物のより低いピーク深さ値によって示されているように、図5及び6は、本発明の炭酸カルシウムをベースとする組成物が、粉砕炭酸カルシウム又は表面反応炭酸カルシウム単独よりも、優れたアンチケーキング効果及び/又は流動性改善効果を有することを示している。したがって、GCC又はSRCC単独と比較して、GCC/SRCCの混合物では相乗効果があり、これは特に著しく驚くべきことである。
Claims (15)
- アンチケーキング剤としての炭酸カルシウムをベースとする組成物の使用であって、
前記炭酸カルシウムをベースとする組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、前記表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、前記二酸化炭素が、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される、
使用。 - 前記炭酸カルシウムをベースとする組成物は、前記第一成分及び第二成分から成る、請求項1に記載の使用。
- 前記第一成分の前記第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲であり、好ましくは95:5~10:90の範囲、より好ましく90:10~20:80の範囲、更により好ましくは85:15~30:70の範囲、最も好ましくは80:20~40:60の範囲である、請求項1又は2に記載の使用。
- 前記第一成分は、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物から成る群から選択される天然粉砕炭酸カルシウムであるか、あるいは
前記第一成分は、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムである、
請求項1~3のいずれか一項に記載の使用。 - 前記表面反応炭酸カルシウムは、大理石、チョーク、石灰石、及びこれらの混合物から成る群から選択される天然粉砕炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、前記二酸化炭素が、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給されるか、あるいは
前記表面反応炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイトの結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びこれらの混合物から成る群から選択される沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、前記二酸化炭素が、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給される、
請求項1~4のいずれか一項に記載の使用。 - 前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酸性塩、酢酸、ギ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
好ましくは、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸;Li+、Na+及び/又はK+から選択されるカチオンによって少なくとも部分的に中和されているH2PO4 -;Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+から選択されるカチオンによって少なくとも部分的に中和されているHPO4 2-;及びこれらの混合物から成る群から選択され、
より好ましくは、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びこれらの混合物から成る群から選択され、
最も好ましくは、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、リン酸である、
請求項1~5のいずれか一項に記載の使用。 - 前記第一成分は、0.1~50μm、好ましくは0.5~40μm、より好ましくは0.5~20μm、更により好ましくは0.5~10μm、最も好ましくは0.8~8μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ/又は
前記第一成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、0.5m2/g~30m2/g、好ましくは1m2/g~20m2/g、より好ましくは1m2/g~10m2/gの比表面積を有する、
請求項1~6のいずれか一項に記載の使用。 - 前記第二成分は、0.5~50μm、好ましくは1~40μm、より好ましくは1.2~30μm、更により好ましくは1.5~15μm、最も好ましくは3~10μmの体積メジアン粒径d50を有し、かつ/又は
前記第二成分は、窒素及びBET法を用いて測定された、15m2/g~200m2/g、好ましくは20m2/g~180m2/g、より好ましくは25m2/g~160m2/g、最も好ましくは70m2/g~120m2/gの比表面積を有する、
請求項1~7のいずれか一項に記載の使用。 - 前記炭酸カルシウムをベースとする組成物は、前記炭酸カルシウムをベースとする組成物の総重量に対して、10.0重量%未満、好ましくは7.5重量%未満、より好ましくは5.0重量%未満の残留水分を有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の使用。
- 前記炭酸カルシウムをベースとする組成物を、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物から成る群から選択される基本成分に添加し、好ましくは、前記基本成分が、食品組成物又は飼料組成物から選択される、請求項1~9のいずれか一項に記載の使用。
- 炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物と基本成分とを含む粒状組成物であって、
前記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、前記表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、前記二酸化炭素が、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、
前記粒状組成物は、前記粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、前記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を含む、
粒状組成物。 - 前記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、前記第一成分及び第二成分から成り、かつ/又は
前記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物における前記第一成分の前記第二成分に対する重量比は、99:1~1:99の範囲であり、好ましくは95:5~20:80の範囲、より好ましく90:10~30:70の範囲、更により好ましくは85:15~40:60の範囲、最も好ましくは80:20~50:50の範囲である、
請求項11に記載の粒状組成物。 - 前記基本成分は、食品組成物、飼料組成物、栄養補助食品組成物、医薬組成物、及び化粧組成物から成る群から選択され、好ましくは、食品組成物又は飼料組成物である、請求項11又は12に記載の粒状組成物。
- 前記食品組成物は、食塩、キュアリングソルト、塩代用品、粉乳、脱脂粉乳、クリームパウダー、卵粉、ホエイ脂肪紛、粉末状タンパク質、自動販売機用パウダー、粉チーズ、糖、粉末状食品フレーバー、香辛料、調味料、パケットスープ混合物、ベーキング混合物、プディングパウダー、ムースパウダー、若しくはソースパウダーであるか、又は
前記飼料組成物は、ペットフード、動物用代用乳、若しくは動物用無機塩である、
請求項13に記載の粒状組成物。 - 粒状組成物の製造方法であって、
前記方法は、炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を基本成分と混合する工程を含み、
前記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物は、
天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムである第一成分、及び
表面反応炭酸カルシウムである第二成分を含み、ここで、前記表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体との反応生成物であり、前記二酸化炭素が、前記少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部供給源から供給され、かつ
前記炭酸カルシウムをベースとするアンチケーキング組成物を、前記粒状組成物の総重量に対して、0.1~50重量%の量、好ましくは0.1~20重量%の量、より好ましくは0.1~10重量%の量、更により好ましくは0.2~5重量%の量、最も好ましくは0.3~2.5重量%の量で、前記基本成分に混合する、
方法。
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