CN100337924C - 一种轻质碳酸钙的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质碳酸钙的生产方法，包括将石灰石用焦碳煅烧制得生石灰和二氧化碳气，再用生石灰和水进行消化反应制得氢氧化钙乳液，并在消化反应前加入活化剂、消化反应过程中加入分散剂，将二氧化碳气和氢氧化钙乳液进行碳化反应，碳化反应完成后加入增白剂，再经脱水、干燥后，得到产品。本发明所述的轻质碳酸钙的生产方法，解决了生产过程中产品的晶型、粒度、粘度难以控制的问题，提高了产品的白度，可以用常规设备实现连续生产，操作条件恒定，产品质量好且稳定，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻质碳酸钙的生产方法。
背景技术
为了增加纸的白度，在造纸行业中要对纸用白色涂料进行涂布，用于纸张涂布的白色涂料中，用量最大的是煅烧瓷土(指水洗土)，其次为碳酸钙，碳酸钙分为重质碳酸钙和轻质碳酸钙。用煅烧瓷土作为白色涂料的弊端是原料紧张、价格昂贵；用重质碳酸钙的不足是生产投资大、成本高，工艺落后，生产环境不好，产品的粒度分布宽，晶型单一；轻质碳酸钙虽然能克服重质碳酸钙上述的不足，但由于目前通用的轻质碳酸钙，其晶型大多为纺锤型、且粒径大，难分散，涂料粘度大，光泽度差，因而其用量和应用范围受到限制。在专利号为97100852.3的说明书中，公开了一种轻质碳酸钙的生产方法，该方法是以氧化钙和二氧化碳气为原料，在碳化前、碳化中和碳化后分别加入不同的助剂，控制碳酸钙的晶型和提高碳酸钙的白度，这种方法的不足之处是工艺条件要求苛刻，虽然在实验室内能够实现，但在产业化生产中却很难实现，因此该方法不能用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、操作简便、用常规设备就能实现工业化生产的轻质碳酸钙的生产方法。
为了实现上述的目的，所提供的轻质碳酸钙的生产方法，依次包括以下的步骤：
(1)、按重量比为石灰石∶焦炭＝100∶7-9的比例，将石灰石和焦炭分层装入窑中，点燃焦炭，在温度为800℃-1100℃的条件下煅烧40小时-80小时，制得生石灰和二氧化碳气；
(2)、向生石灰中加入生石灰重量的9-11倍的水，在温度为40℃-90℃的条件下进行消化反应，消化反应开始前加入生石灰重量的0.5％-2％的活化剂，活化剂是甲酸、乙酸或苯甲酸，消化反应开始15分钟后加入生石灰重量的0.5％-2％的分散剂，分散剂是甲酸铵或乙酸铵，消化反应完成后，经常温自冷、除渣、养护，养护时间不少于30小时，制得浓度为5-15％(wt)、细度在1μm以下的氢氧化钙乳液；
(3)、将二氧化碳气和氢氧化钙乳液在10℃～30℃的条件下进行碳化反应，通入的二氧化碳气浓度为20％-100％，碳化反应完成后，加入生成的轻质碳酸钙重量的1％-3％增白剂，增白剂是可溶性镁盐，再经脱水、干燥后，得到产品。
上述的活化剂是甲酸时，分散剂是乙酸铵。
上述的活化剂是乙酸或苯甲酸时，分散剂是甲酸铵。
上述的增白剂包括硝酸镁、氯化镁、氯酸镁、高氯酸镁、磷酸二氢镁、甲酸镁、乙酸镁、苯甲酸镁。
在本发明所述的轻质碳酸钙的生产方法中，为了保证制得的生石灰细度足够小，要求石灰石煅烧时要进行适当过烧，为此提高了焦炭的配比，将石灰石与焦炭的重量配比调整到100∶7-9，在800℃-1100℃的温度下煅烧，石灰石分解率达到92％以上。
由于在石灰石适当过烧的同时，也造成了对石灰石活性的降低，为了提高生石灰消化过程的活性，加快反应速度，因此在消化反应开始前加入了活化剂甲酸、乙酸或苯甲酸。
如果消化反应中生成的氢氧化钙粒度超过1微米的话，在碳化反应过程中有可能被新形成的碳酸钙离子包覆，造成反应不完全，影响产品质量，因此在生石灰消化反应过程中加入了分散剂甲酸铵或乙酸铵，以防止团聚，保证制得的氢氧化钙的细度在1微米以下。
为了提高轻质碳酸钙产品的白度，在碳化反应结束后加入了可溶性镁盐增白剂。
本发明所述的轻质碳酸钙的生产方法，从石灰石煅烧就开始进行严格控制，提高煅烧温度，对反应助剂的加入顺序进行了调整，在生石灰消化反应前加入活化剂甲酸、乙酸或苯甲酸，消化反应过程中加入分散剂甲酸铵或乙酸铵，在碳化反应完成后加入增白剂，解决了生产过程中产品的晶型、粒度、粘度难以控制的问题，提高了产品的白度，可以用常规设备实现连续生产，操作条件恒定，产品质量好且稳定，易于实现工业化生产。利用本发明的方法制取的轻质碳酸钙，具有超细、圆片状、白度高、遮盖力强、低磨耗、吸墨性好等特点和良好的流变及分散性能，完全等同于造纸涂布用高岭土，经检测，其质量指标如下：
(1)、主含量(以CaCO3计)，≥95.0％；
(2)、105℃下挥发物含量，≤0.70％；
(3)、盐酸不溶物含量，≤0.20％；
(4)、白度，≥93.0；
(5)、粘度(粘浓度＝60％)，≤120.0CP；
(6)、粒度(小于2μ)，≥90.0％。
具体实施方式
例1：
(1)、按重量比为石灰石∶焦炭＝100∶9的比例，将石灰石和焦炭分层装入窑中，点燃焦炭，在温度为800℃-1100℃的条件下煅烧50小时-60小时，制得生石灰和二氧化碳气；
(2)、向生石灰中加入生石灰重量的10倍的水，在温度为56℃的条件下进行消化反应，消化反应开始前加入生石灰重量的2％的活化剂甲酸，消化反应开始15分钟后加入生石灰重量的2％的分散剂乙酸钠，消化反应完成后，经常温自冷、除渣、养护32小时，制得浓度为13％(wt)、细度在1μm以下的氢氧化钙乳液；
(3)、将二氧化碳气和氢氧化钙乳液在30℃的条件下进行碳化反应，通入的二氧化碳气浓度为22％，碳化反应完成后，加入生成的轻质碳酸钙重量的3％增白剂硝酸镁，再经脱水、干燥后，得到产品。
本例制得的轻质碳酸钙的品质为：
主含量(以CaCO3计)，95.21％；
105℃下挥发物含量，0.56％；
盐酸不溶物含量，0.08％；
白度，94.12；
粘度(粘浓度＝60％)，90.0CP；
粒度(小于2μ)，95.0％。
例2
(1)、按重量比为石灰石∶焦炭＝100∶8的比例，将石灰石和焦炭分层装入窑中，点燃焦炭，在温度为900℃-1100℃的条件下煅烧50小时-55小时，制得生石灰和二氧化碳气；
(2)、向生石灰中加入生石灰重量的10倍的水，在温度为65℃的条件下进行消化反应，消化反应开始前加入生石灰重量的2％的活化剂乙酸，消化反应开始15分钟后加入生石灰重量的2％的分散剂甲酸铵，消化反应完成后，经常温自冷、除渣、养护，养护时间35小时，制得浓度为12％(wt)、细度在1μm以下的氢氧化钙乳液；
(3)、将二氧化碳气和氢氧化钙乳液在26℃的条件下进行碳化反应，通入的二氧化碳气浓度为26％，碳化反应完成后，加入生成的轻质碳酸钙重量的2％增白剂高氯酸镁，再经脱水、干燥后，得到产品。
本例制得的轻质碳酸钙的品质为：
主含量(以CaCO3计)，96.36％；
105℃下挥发物含量，0.53％；
盐酸不溶物含量，0.06％；
白度，93.35；
粘度(粘浓度＝60％)，96.0CP；
粒度(小于2μ)，93.0％。
例3
(1)、按重量比为石灰石∶焦炭＝100∶7的比例，将石灰石和焦炭分层装入窑中，点燃焦炭，在温度为800℃-1100℃的条件下煅烧55小时-60小时，制得生石灰和二氧化碳气；
(2)、向生石灰中加入生石灰重量的10倍的水，在温度为70℃的条件下进行消化反应，消化反应开始前加入生石灰重量的2％的活化剂甲酸，消化反应开始15分钟后加入生石灰重量的2％的分散剂乙酸铵，消化反应完成后，经常温自冷、除渣、养护，养护时间40小时，制得浓度为11％(wt)、细度在1μm以下的氢氧化钙乳液；
(3)、将二氧化碳气和氢氧化钙乳液在18℃的条件下进行碳化反应，通入的二氧化碳气浓度为38％，碳化反应完成后，加入生成的轻质碳酸钙重量的2％增白剂甲酸镁，再经脱水、干燥后，得到产品。
本例制得的轻质碳酸钙的品质为：
主含量(以CaCO3计)，97.56％；
105℃下挥发物含量，0.36％；
盐酸不溶物含量，0.04％；
白度，92.46；
粘度(粘浓度＝60％)，87.0CP；
粒度(小于2μ)，91.5％。
例4
(1)、按重量比为石灰石∶焦炭＝100∶9的比例，将石灰石和焦炭分层装入窑中，点燃焦炭，在温度为800℃-1100℃的条件下煅烧48小时-52小时，制得生石灰和二氧化碳气；
(2)、向生石灰中加入生石灰重量的10倍的水，在温度为72℃的条件下进行消化反应，消化反应开始前加入生石灰重量的2％的活化剂苯甲酸，消化反应开始15分钟后加入生石灰重量的2％的分散剂甲酸铵，消化反应完成后，经常温自冷、除渣、养护，养护时间52小时，制得浓度为12.6％(wt)、细度在1μm以下的氢氧化钙乳液；
(3)、将二氧化碳气和氢氧化钙乳液在16℃的条件下进行碳化反应，通入的二氧化碳气浓度为28％，碳化反应完成后，加入生成的轻质碳酸钙重量的2％增白剂氯化镁，再经脱水、干燥后，得到产品。
本例制得的轻质碳酸钙的品质为：
主含量(以CaCO3计)，94.32％；
105℃下挥发物含量，0.62％；
盐酸不溶物含量，0.09％；
白度，92.56；
粘度(粘浓度＝60％)，98.0CP；
粒度(小于2μ)，94.32％。
Claims (4)
1、一种轻质碳酸钙的生产方法，其特征是依次包括以下的步骤：
(1)、按重量比为石灰石∶焦炭＝100∶7-9的比例，将石灰石和焦炭分层装入窑中，点燃焦炭，在温度为800℃-1100℃的条件下煅烧40小时-80小时，制得生石灰和二氧化碳气；
(2)、向生石灰中加入生石灰重量的9-11倍的水，在温度为40℃-90℃的条件下进行消化反应，消化反应开始前加入生石灰重量的0.5％-2％的活化剂，活化剂是甲酸、乙酸或苯甲酸，消化反应开始15分钟后加入生石灰重量的0.5％-2％的分散剂，分散剂是甲酸铵或乙酸铵，消化反应完成后，经常温自冷、除渣、养护，养护时间不少于30小时，制得浓度为5-15％(wt)、细度在1μm以下的氢氧化钙乳液；
(3)、将二氧化碳气和氢氧化钙乳液在10℃～30℃的条件下进行碳化反应，通入的二氧化碳气浓度为20％-100％，碳化反应完成后，加入生成的轻质碳酸钙重量的1％-3％增白剂，增白剂是可溶性镁盐，再经脱水、干燥后，得到产品。
2、根据权利要求1所述的轻质碳酸钙的生产方法，其特征是活化剂是甲酸时，分散剂是乙酸铵。
3、根据权利要求1所述的轻质碳酸钙的生产方法，其特征是活化剂是乙酸或苯甲酸时，分散剂是甲酸铵。
4、根据权利要求1、2或3所述的轻质碳酸钙的生产方法，其特征是增白剂包括硝酸镁、氯化镁、氯酸镁、高氯酸镁、磷酸二氢镁、甲酸镁、乙酸镁、苯甲酸镁。
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