CN108102430A - 一种超细活性重质碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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李国庆
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Abstract

本发明公开了一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，属于技术重质碳酸钙改性领域。超细活性重质碳酸钙通过重质碳酸钙粉、无水乙醇、钛酸偶联剂、氯化钙进行混合湿法制备，采用湿法研磨的方法对超细碳酸钙进行改性，提高重质碳酸钙与有机高聚合物的亲和性，改善重质碳酸钙在高有机高聚合物内的分散性。本发明通过对重质碳酸钙的改性，提高重质碳酸钙的填充量，改善制品的性能。

Description

一种超细活性重质碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于重质碳酸钙改性技术领域，特别是涉及一种超细活性重质碳酸钙及其制备方法。
背景技术
重质碳酸钙简称重钙，重质碳酸钙，简称重钙，是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成。是常用的粉状无机填料，具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好，广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、电缆和建筑用品等行业，作为填充料起到增加产品体积，降低生产成本，重质碳酸钙的生产成分为干法和湿法两种方法，在重质碳酸钙研磨之后其亲水性和疏油性的性质与其他有机高聚合物的亲和性差，难免充分分散到有机高聚合物中，在有机高聚合物体系内部会成聚体，进而使得制造的产品的性能偏差，目前，改性重质碳酸钙产品普遍使用干法生产，在生产的过程中降低生产程序，进而在研磨时进行改性，这种生产的方式改性的活化率低下，增加生产工艺的复杂性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细活性重质碳酸钙及其制备方法，通过对研磨之后的超细重质碳酸钙进行改性，通过无水乙醇溶解力度增加改性剂的扩散速度，缩短活化时间，提高改性的活化率。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种超细活性重质碳酸钙，各原料分组按重量百分比为：
重质碳酸钙粉 80-86％
无水乙醇 7-13％
钛酸偶联剂 0.1-1.5％
氯化钙 2-5％。
进一步地，其中钛酸偶联剂为配微型钛酸偶联剂，其中配微型钛酸偶联剂含量为0.2-1.4％。
种超细活性重质碳酸钙的制备方法，该方法包括以下步骤组成。
步骤1选材，选择平均粒度在1μm的重质碳酸钙粉末，将重质碳酸钙粉末与与氯化钙粉末混合均匀；
步骤2搅拌，将步骤1内的混合物放入搅拌机内，并加入无水乙醇和配微型钛酸偶联剂的混合物，均匀搅拌，进行碳酸钙的湿法改性，并在搅拌的过程中逐渐提高温度；
步骤3测量，搅拌完成之后，静置带搅拌温度将至室温时，取出重质碳酸钙粉末，对重质碳酸钙的活率进行测量。
进一步的，其中步骤2中搅拌为密封搅拌，步骤3中重质碳酸钙的测量方法为气浮法评测。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过无水乙醇对配微型钛酸偶联剂进行扩散，加速重质碳酸钙粉末与配微型钛酸偶联剂的均化速度，并且在重质碳酸钙粉末内加入氯化钙粉末，减少粉末之间的摩擦力，加快搅拌速度，提高改性效率和质量。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种超细活性重质碳酸钙，各原料分组按重量百分比为：
重质碳酸钙粉80-86％，无水乙醇7-13％，钛酸偶联剂0.1-1.5％，氯化钙 2-5％。
其中，钛酸偶联剂为配微型钛酸偶联剂，其中配微型钛酸偶联剂含量为 0.2-1.4％。
实施例1，一份改性重质碳酸钙，在常压下由以下物质组分制成：重质碳酸钙82％，氯化钙5，其余为无水乙醇和配微型钛酸偶联剂形成的混合物；
其中，分别选择配微型钛酸偶联剂0.2％、0.5％、0.8％、1.1％和1.4％，则相应的其余为无水乙醇，首先重质碳酸钙细粉和氯化钙粉均匀密封搅拌，持续30分钟，在搅拌的过程中逐渐加入0.2％的配微型钛酸偶联剂和无水乙醇 11.8％的组合溶液，并且在搅拌过程中的5-20分钟内逐渐对其升温，最高温度在70℃，按照上述所述之后以此改选0.5％、0.8％和1.1％、1.4％的配微型钛酸偶联剂，其余为无水乙醇进行配比溶液，逐一配制加入重质碳酸钙83％和氯化钙5的混合物，每一组分至少制备5％；
对上述制作的改性重质碳酸钙粉末使用气符法评价，即测定样品在水中搅拌静止澄清时，漂浮物占样品总质量的比例，该比例为活化率区每一测量平均值如下表1所示。
表1
实施例2，一份改性重质碳酸钙，在常温常压下由以下物质组分制成：重质碳酸钙86％，氯化钙2，其余为无水乙醇和配微型钛酸偶联剂的溶液，其中首先重质碳酸钙细粉和氯化钙粉均匀密封搅拌，持续30分钟，在搅拌的过程中逐渐加入0.2％的配微型钛酸偶联剂和无水乙醇11.8％的组合溶液，并且在搅拌过程中的5-20分钟内逐渐对其升温，最高温度在70℃，按照上述所述之后以此改选0.5％、0.8％和1.1％、1.4％的配微型钛酸偶联剂，其余为无水乙醇进行配比溶液，加入重质碳酸钙83％和氯化钙5的混合物进行搅拌30分钟，每一组分至少制备5％。
对上述制作的改性重质碳酸钙粉末使用气符法评价，即测定样品在水中搅拌静止澄清时，漂浮物占样品总质量的比例，该比例程活化率区每一测量平均值如下表2所示。
表2
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (4)

1.一种超细活性重质碳酸钙，其特征在于，各原料分组按重量百分比为：
重质碳酸钙粉80-86％
无水乙醇7-13％
钛酸偶联剂0.1-1.5％
氯化钙2-5％。
2.根据权利要求1所述的一种超细活性重质碳酸钙，其特征在于，其中钛酸偶联剂为配微型钛酸偶联剂，其中配微型钛酸偶联剂含量为0.2-1.4％。
3.根据权利要求1或2任意一所述的一种超细活性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤组成：
步骤1选材，选择平均粒度在1μm的重质碳酸钙粉末，将重质碳酸钙粉末与与氯化钙粉末混合均匀；
步骤2搅拌，将步骤1内的混合物放入搅拌机内，并加入无水乙醇和配微型钛酸偶联剂的混合物，均匀搅拌，进行碳酸钙的湿法改性，并在搅拌的过程中逐渐提高温度；
步骤3测量，搅拌完成之后，静置带搅拌温度将至室温时，取出重质碳酸钙粉末，对重质碳酸钙的活率进行测量。
4.根据权利要求3所述的一种超细活性重质碳酸钙及其制备方法，其特征在于，其中步骤2中搅拌为密封搅拌，步骤3中重质碳酸钙的测量方法为气浮法评测。
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