CN101367963A - 超细复合改性重质碳酸钙粉体、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了超细复合改性重质碳酸钙粉体、制备方法及其应用，所述的粉体含有以下物质及重量份：80－90份的重质碳酸钙(d50≤1um)、10－15份滑石粉(d50≤1um)、1－2份钛酸酯偶联剂、1－1.2份硬脂酸，其制备方法为：将重质碳酸钙粉加入滑石粉，升温，然后加入偶联剂，升温，均匀冷却，加入硬脂酸；所述的粉体在环保降解型复合改性树脂中的应用。本发明与现有技术相比，所生产的超细复合改性重质微碳酸钙与其它有机载体及辅料相容性好、加工流动性能好，在起着填充、增量的同时，不影响产品的力学性能及外观，在以其为原材料制成的复合树脂，具有降解完全而迅速，无毒无害，完全可以达到食品卫生的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细复合改性粉体、制备方法及其应用，特别涉及超细重质碳酸钙粉体、制备方法及其应用。
技术背景
超细复合改性非金属粉(d50≤1um)属于非金属粉体材料的一类，改性的非金属粉体材料能有效地改善制品某些方面的物理、力学性能或能赋予橡胶、涂料、塑料等制品一些全新的功能，因此，超细复合改性非金属粉已经成为橡胶、涂料、塑料等领域不可缺少的功能性材料。
通常非金属粉体表面性质的改变是依靠有机或无机的化学物质(即表面改性剂)在粉体粒子表面进行包覆或包膜来实现的，改性工艺方法为：运用单一的高速混合机或其他单一改性设备对超细非金属粉体进行表面改性。所制备出来的粉体分散性和表面活性较低，在使用时存在着与其它有机材料相容性差、加工流动性能差，在起着填充、增量的同时，在一定程度上影响产品的力学性能，如冲击强度，或者产品的外观。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供粒径细微化、表面活性化、功能多样化的超细复合改性重质碳酸钙粉体。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述粉体的制备方法。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述粉体的应用。
本发明解决技术问题的技术方案为：超细复合改性重质碳酸钙粉体，所述的粉体含有以下物质及重量份：
重质碳酸钙(d50≤1um) 80-90份
滑石粉(d50≤1um) 10-15份
钛酸酯偶联剂 1-2份
硬脂酸 1-1.2份
所述的钛酸酯偶联剂的型号为NDZ-131，由南京曙光公司生产。
所述的硬脂酸型号为1801。
所述的碳酸钙粉体的制备方法为：
将重质碳酸钙粉加入高速混合机中，再加入滑石粉，高速搅拌并升温，当温度达到100-110℃时，保温5～10分钟，然后均匀地加入偶联剂，升温至160-165℃，再保温6-10分钟，放料至中间料斗中，冷却物料至95～105℃，螺旋计量给料机定量向三辊连续粉体表面改性机连续喂料，同时加入硬脂酸作进一步改性，三辊连续粉体表面改性机改性温度控制在110～135℃即可，成品由气力输送装置输送至成品仓，最后由自动包装机包装。
所述的超细复合改性重质碳酸钙粉体在环保降解型复合改性树脂中的应用。
所述的复合改性树脂具有以下物质及重量份：
超细复合改性重质碳酸钙粉体 70～85份
复配助降解剂 1.5～2.5份
PE树脂 15～25份
所述的复配助降解剂为FeSt3-Mn St2的混合物，由江阴市顾山东风合成化工有限公司提供。
所述的复合改性树脂的制备方法为：将超细复合改性重质碳酸钙粉体投入到高速混料机中，高速搅拌下升温至75-80℃，再加入复配助降解剂和PE树脂，升温到105-115℃，保温搅拌8～10分钟，即可。将所述混合好的物料加入到平行同向双螺杆挤出机中，按照现有技术进行造粒，即可。
本发明通过超细重质碳酸钙粉与超细滑石粉之间的预混合，可以利用超细粉体不同的粒径分布进行合理级配，而且重质碳酸钙与超细滑石粉之间因不同的粉体的晶型结构及化学组成的差异能够有效弥补单一超细非金属粉体固有的性能缺陷，形成性能优势互补的超细非金属粉复合体。所述的超细非金属粉复合体经偶联剂的浸润、桥接等作用下大大降低了表面能，所述的硬脂酸的进一步处理，更增强了超细复合改性非金属粉的表面活性和流动性，偶联剂和硬脂酸之间良好的协同改性效应有效克服超细粉体的团聚倾向，也更好的改善了超细复合改性非金属粉的相容性。
环保降解型复合改性树脂材料，是高分子复合材料的一种，属于塑料用树脂原料中的一类，对塑料树脂原料进行复合改性处理，是塑料实现多功能化和高性能化的重要手段，也是进一步扩大塑料应用领域的重要举措。
环保降解型复合改性树脂，是制作环保可降解塑料制品的核心材料，其节约能源，成本相对低廉，加工性能良好，综合性能十分优异，具有很广阔的应用前景，可广泛应用于降解型塑料薄膜、餐具、塑料容器、无纺制品等领域。
由于所述的超细复合改性重质碳酸钙粉，具有优良的分散性和表面活性，于PE树脂之间的相容性能十分优异，且其粒径d50≤1um，小尺寸效应可促使制品在拉伸、冲击、撕裂强度等性能上明显提高。在复合树脂的配方设计中全面考虑了光降解和生物降解相结合的理念，所述配方中复配助降解剂，一方面可使制品在强光照射下产生自由基促进光降解，另一方面营养型微生物将超细复合改性非金属粉体中含有的碳酸盐类物质直接作为碳源而利用；同时大量的超细复合改性非金属粉体在土壤或潮湿的环境中进一步被有机酸所溶解，从而有效削弱了高分子链段之间的作用力，大大加速了降解进程。树脂配方中所采用的原料均为无毒害材质，制作工艺封闭，完全达到食品级卫生标准。
本发明与现有技术相比，所生产的超细复合改性重质微碳酸钙与其它辅料相容性好、加工流动性能好，在起着填充、增量的同时，不影响产品的力学性能及外观，在以其为原材料制成的复合树脂，具有降解完全而迅速，无毒无害，完全可以达到食品卫生的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
本实施例所述的“份”均为“重量份”。
实施例1
配比：
重质碳酸钙(d50≤1um) 90重量份
滑石粉(d50≤1um) 10重量份
钛酸酯偶联剂 1.5重量份
硬脂酸 1重量份
所述的钛酸酯偶联剂的型号为NDZ-131，由南京曙光公司生产。
所述的硬脂酸的型号为1801。
其制备方法为：
将重质碳酸钙(d50≤1um)与滑石粉(d50≤1um)依次加入到高速混合机，高速搅拌并升温，当温度达到100℃时，保温5分钟，然后加入已计量好的钛酸酯偶联剂，升温至165℃，再保温6分钟，冷却物料至95℃将物料输送到三辊连续改性机中再计量好的硬脂酸作进一步改性，三辊连续粉体表面改性机改性温度控制在135℃。出料即可。
实施例2
配比：
重质碳酸钙(d50≤1um) 88重量份
滑石粉(d50≤1um) 12重量份
钛酸酯偶联剂 1重量份
硬脂酸 1.1重量份
所述的钛酸酯偶联剂的型号为NDZ-131，由南京曙光公司生产。
所述的硬脂酸的型号为1801。
其制备方法为：
将重质碳酸钙(d50≤1um)与滑石粉(d50≤1um)依次加入到高速混合机，高速搅拌并升温，当温度达到100℃时，保温8分钟，然后加入已计量好的钛酸酯偶联剂，升温至162℃，再保温8分钟，冷却物料至98℃将物料输送到三辊连续改性机中再计量好的硬脂酸作进一步改性，三辊连续粉体表面改性机改性温度控制在130℃。出料即可。
实施例3
配比：
重质碳酸钙(d50≤1um) 85重量份
滑石粉(d50≤1um) 15重量份
钛酸酯偶联剂 2重量份
硬脂酸 1.2重量份
所述的钛酸酯偶联剂的型号为NDZ-131，由南京曙光公司生产。
所述的硬脂酸的型号为1801。
其制备方法为：
将重质碳酸钙(d50≤1um)与滑石粉(d50≤1um)依次加入到高速混合机，高速搅拌并升温，当温度达到110℃时，保温10分钟，然后加入已计量好的钛酸酯偶联剂，升温至160℃，再保温10分钟，冷却物料至105℃将物料输送到三辊连续改性机中再计量好的硬脂酸作进一步改性，三辊连续粉体表面改性机改性温度控制在125℃。出料即可。
本发明的粒径按照GB/T19281-2003的标准进行检测
本发明的水分按照GB/T19281-2003的标准进行检测
本发明的活化度按照GB/T19281-2003的标准进行检测
本发明的吸油量按照GB/T19281-2003的标准进行检测
实施例1、2、3所制备的超细复合改性重质碳酸钙粉的技术指标如表1：
表1
| 水分％ | 粒径d50/um | 活化度％ | 吸油值g/100g | |
| 改性前 | 0.52 | 0.94 | 0 | 55 |
| 实施例1 | 0.35 | 0.95 | 98.6 | 17 |
| 实施例2 | 0.36 | 0.95 | 99.0 | 16 |
| 实施例3 | 0.35 | 0.94 | 99.2 | 16 |
实施例4：
配方：
实施例1所制备的超细复合改性重质碳酸钙粉体 78重量份
FeSt3-Mn St2降解剂 1.5重量份
LLDPE树脂(MRF＝2g/10min) 8.5重量份
LDPE树脂(MRF＝2～4g/10min) 11重量份
本发明中的LLDPE树脂由上海石化、LDPE树脂由扬子石化公司生产，FeSt3-Mn St2降解剂由江阴市顾山东风合成化工有限公司提供。
复合树脂的制备方法为：
1、将超细复合改性重质碳酸钙粉体投入到高速混合机中，在高速搅拌下升温至75℃，再加入计量好的助降解剂和LLDPE、LDPE树脂，温度控制在110℃，继续搅拌8分钟放料。
2、将混合好的物料放入长径比为40：1的平行同向双螺杆挤出机中进行造粒，挤出机1～10区的温度分别为150℃、158℃、160℃、165℃、170℃、160℃、160℃、145℃、140℃、130℃，熔体温度控制在130～135℃，熔体压力控制在4.5MPa，即可制得环保降解型改性PE树脂。
实施例5
除配方为
实施例2所制备的超细复合改性重质碳酸钙粉体 80重量份
FeSt3-Mn St2降解剂 2重量份
LLDPE树脂(MRF＝2g/10min) 8重量份
LDPE树脂(MRF＝2～4g/10min) 10重量份
外，其余与实施例4相同。
实施例6
除配方为
实施例3所制备的超细复合改性重质碳酸钙粉体 85重量份
FeSt3-Mn St2降解剂 1.8重量份
LLDPE树脂(MRF＝2g/10min) 6重量份
LDPE树脂(MRF＝2～4g/10min) 7.5重量份
外，其余与实施例4相同。
本发明的密度按照GB1033-1986的标准进行检测
本发明的熔融指数按照GB3682-2000的标准进行检测
本发明的重金属含量按照GB/T9758-1988的标准进行检测
实施例4～6所制备的环保降解型改性PE树脂的技术指标如表2所示：
表2：
| 水分％ | 熔融指数g/10min | 密度g/cm3 | 重金属总量(Cd、Pb、Hg、Cr6+) | |
| 实施例4 | 0.3 | 1.45 | 1.36 | 未检出 |
| 实施例5 | 0.3 | 1.35 | 1.40 | 未检出 |
| 实施例6 | 0.3 | 1.20 | 1.43 | 未检出 |
将实施例4～6所制备的环保降解型改性PE树脂分别按30％的比例加入到LDPE:LLDPE＝3:1的共混树脂中，吹制成厚度为0.02mm的薄膜，具体指标如表3、表4所示：
本发明的拉伸强度按照GB/T13022-1991的标准进行检测
本发明的卫生指标按照GB9687-1988的标准进行检测
本发明的降解性能按照GB/T2461-1999的标准进行检测
表3
表4
从以上这些技术指标来看，实施例4-6所制备的环保降解型复合改性树脂产品，具有优异的力学性能、卫生性能、降解性能，且制备方法简单可行，原料来源广泛，具有广阔的应用前景和显著的社会、经济、环境效益。
实施例7：
将实施例1中所制备的超细复合改性重质碳酸钙用于轻型汽车轮胎侧胎橡胶中，详细如下：
配方1：生胶100份、N330 20份、N660 25份、防老剂2.5份、芳烃油5份、硫化活性剂12.2份，合计164.7份。
配方2：除用10份实施例1所制备的超细复合改性碳酸钙取代全部N660、N330为35份外，其余与配方1相同。
所述的生胶为SMR10进口，炭黑N330、N660均为上海孚华公司生产，防老剂(BLE)由江苏飞亚化学提供，芳烃油、硫化活性剂均为市售产品。
保持原混炼工艺不变，胶料经硫化、测试对比，实验性能如表5：
本发明的拉伸强度按照GB/T528-98的标准进行检测，
本发明的撕裂强度按照GB/T529-99的标准进行检测，
本发明的回弹性按照GB/T1681-91的标准进行检测，
本发明的热老化系数按照GB/T528-98的标准进行检测，
本发明的拉伸强度按照GB/T3512-2001的标准进行检测，
本发明的屈挠龟裂按照GB/T13934-92的标准进行检测，
本发明的硫化特性按照GB/T9869的标准进行检测，
本发明的压缩变形按照GB/T7795-96的标准进行检测，
表5
| 性能 | 配方1 | 配方2 |
| 邵氏A硬度 | 62 | 62 |
| 300％定伸MPa | 12.8 | 12.9 |
| 扯断伸长率％ | 542 | 596 |
| 永久变型％ | 20 | 15 |
| 屈挠 | 10.47 | 12.33 |
| 撕裂强度KN/m | 66 | 78 |
| 热老化系数 | 0.69 | 0.78 |
| 回弹率％ | 36 | 38 |
| 正硫化时间 | 16′6″ | 15′42″ |
从表5的指标来看，本发明实施例1所制备的超细复合改性重质碳酸钙粉体不仅与橡胶和其它有机组分的相容性能优良，而且，加工流动性比炭黑更好，补强、增韧性能明显，是一种新型的橡胶制品补强剂，具有优良的应用空间。
实施例8：将实施例2用于水性建筑涂料中，具体方案如下：
一、配方
配方3
水 161.0份
钛白粉 40.0份
沉淀硫酸钡 92.5份
轻质碳酸钙 122.5份
成膜助剂 10.5份
分散剂 2.0份
消泡剂 1.5份
增稠剂 2.0份
防酶剂 0.5份
硅改丙苯乳液 67.5份
氨水调PH＝7
配方4
除用制备的超细重质碳酸钙粉取代配方3中的沉淀硫酸钡和轻质碳酸钙，其余同配方3。
所述钛白粉为金红石型，进口；沉淀硫酸钡轻质碳酸钙均为600目，市售；其它材料均为市售。
二、工艺
用水将增稠剂溶解
加各种助剂，搅匀
加粉剂，搅匀，润湿(可补适量水使之充分润湿)
各料入砂磨机罐中，加玻璃砂
开机研磨，控制30分钟，转速4000转/分
研磨30分钟后，测细度≤60um停机
加乳液，搅匀，过滤
用氨水调PH＝7
按照GB/T9755-2001标准要求检验，具体指标见表6
表6
| 项目 | 配方3 | 配方4 |
| 细度达50μm所需分散时间 | 60分钟 | 25分钟 |
| 涂料外观 | 白色均匀粘稠物 | 白色均匀粘稠物 |
| 容器中状态 | 均匀粘稠物无硬块 | 均匀粘稠物无硬块 |
| 涂刷性 | 涂刷无障碍 | 涂刷无障碍 |
| 表干≤0.5 | 0.5 | 0.4 |
| 耐水性96h | 无异常 | 无异常 |
| 耐碱性48h | 无异常 | 无异常 |
| 白度％ | 87 | 88.9 |
| 遮盖率g/m2 | 185 | 136 |
| 附着力％ | 95 | 100 |
| 耐洗擦性≥2000次 | 3800 | 5200 |
从表6所示的技术指标来看，实施例2所制备的超细非金属复合改性粉体在水性建筑涂料中加工分散性能更好，涂料的附着力和耐擦洗性能更优越，且单位涂刷面积更大。
实施例9：
将实施例3用于UPVC型材制品中，详情如下；
配方5
PVC(SG-5型) 100份
钛白粉(金红石型) 4份
CPE 10份
钙锌复合稳定剂 4份
ACR-401 2份
轻质碳酸钙(600目) 8份
PE蜡 0.5份
配方6
除用实施例3制备的超细复合改性碳酸钙粉替代轻质碳酸钙外，其余同配方5。
所述的钛白粉为金红石型，进口，CPE型号为H-135由芜湖融汇化工生产，稳定剂型号为BPR9398FP由德国进口，其余原料均为市售。
将配方5和配方6按照正常UVC型材生产方法制作，按照GB/T8814-2004标准进行检验，具体指标见表7：
表7
| 性能 | 配方5 | 配方6 |
| 拉伸强度MPa | 35 | 60 |
| 弯曲强度MPa | 66 | 85 |
| 弯曲模量MPa | 1960 | 2800 |
| 维卡软化点℃ | 85 | 95 |
| 简支梁冲击强度KJ/m2 | 56 | 88 |
| -20℃冲击强度KJ/m2 | 8 | 20 |
| 洛氏硬度 | 70 | 90 |
由以上指标可以看出，实施例3所制备的超细复合改性重质碳酸钙粉完全发挥了增强增韧效果，大幅度提升了UPVC型材制品的各项性能，起到了协同增强、抗冲、增量等多功能的作用。
Claims (6)
1.超细复合改性重质碳酸钙粉体，其特征在于：所述的粉体含有以下物质及重量份：
重质碳酸钙(d50≤1um) 80-90份
滑石粉(d50≤1um) 10-15份
钛酸酯偶联剂 1-2份
硬脂酸 1-1.2份。
2.权利要求1所述的超细复合改性重质碳酸钙粉体，其特征在于：将重质碳酸钙粉加入高速混合机中，再加入滑石粉，高速搅拌并升温，当温度达到100-110℃时，保温5～10分钟，然后加入偶联剂，升温至160-165℃，保温6-10分钟，放料至中间料斗中，冷却物料至95～105℃，螺旋计量给料机定量向三辊连续粉体表面改性机连续喂料，同时加入硬脂酸作进一步改性，三辊连续粉体表面改性机改性温度控制在110～135℃。成品由气力输送装置输送至成品仓，最后由自动包装机包装，即可。
3.权利要求1所述的超细复合改性重质碳酸钙粉体在环保降解型复合改性树脂中的应用。
4.根据权利要求3所述的复合改性树脂，其特征在于：所述的树脂具有以下物质及重量份：
超细复合改性重质碳酸钙粉体 70～85份
复配助降解剂 1.5～2.5份
PE树脂 15～25份
5.根据权利要求4所述的的复合改性树脂，其特征在于：所述的复配助降解剂为FeSt3-Mn St2的混合物。
6.权利要求4所述的复合改性树脂的制备方法，其特征在于：将权利要求1所述的超细复合改性重质碳酸钙粉体投入到高速混料机中，搅拌下升温至75-80℃，再加入复配助降解剂和PE树脂，升温到105-115℃，保温搅拌8～10分钟，将所述混合好的物料加入到平行同向双螺杆挤出机中，按照现有技术进行造粒，即可。
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