CN101768378B - 干法研磨超细重质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法，包括如下步骤：将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中，加入研磨助剂和表面活性剂，在研磨介质中干法研磨，研磨过程中同时添加润湿剂，得到所述的超细重质碳酸钙，其粒径小于2μm的质量占总质量的35％～55％。
Description
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙的研磨方法，特别涉及超细重质碳酸钙的干法研磨方法。
背景技术
造纸中加入填料可以提高纸张的不透明度和亮度，改进纸张的平滑度和均匀状态，增加纸张的柔软性，降低纸张的吸湿性和变形程度，同时还有利于降低生产成本。而碳酸钙由于其价格低廉，且同样能提高纸张的不透明度、增加纸张的吸油墨性能，作为造纸填料具有一定的成本优势。随着酸性造纸向中性造纸转变，重质碳酸钙日益成为中国造纸工业提高纸张质量、降低造纸成本的重要原材料。
重质碳酸钙的加工方法主要有干法研磨和湿法研磨两种。其中湿法研磨用于生产造纸涂布级超细重钙浆料，2μm以下粒径可以达到50级(指小于2μm的颗粒重量占总重量的百分比)及以上。但要制成干粉，在干燥过程中将导致细颗粒的硬团聚，粒径变粗，品质下降。干法研磨一般用于生产400～1250目的粉体产品，目前的干法研磨工艺无法得到-2μm粒径30级甚至更细的重质碳酸钙干粉产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中，加入研磨助剂和表面活性剂，在研磨介质中干法研磨，研磨过程中同时添加润湿剂，研磨2～5小时，得到所述的超细重质碳酸钙；
各组分的质量百分含量如下：
重质碳酸钙粗粉 98.5～99.5％
研磨助剂 0.2～0.5％
表面活性剂 0.1～0.8％
润湿剂 0.05～0.2％
各组分百分含量之和为100％
所述重质碳酸钙为已经过预粉碎的粗粉，细度优选为325～500目；
所述研磨助剂为碱金属碳酸盐，优选碳酸钠；
表面活性剂选自阳离子表面活性剂或两性表面活性剂；
阳离子表面活性剂选自胺盐；
优选的胺盐为烷基季铵盐、杂环机构季铵盐、酰胺结构胺的盐或聚合型铵盐等；
进一步优选的是，十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵；
两性表面活性剂选自两性聚丙烯酰胺、丙烯酸-阳离子丙烯酸酯共聚物、丙烯酸乙烯基吡啶共聚物或甜菜碱型等；
作为优选方案，表面活性剂最好是选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵等阳离子表面活性剂。
润湿剂采用硬脂酸钙润湿剂，制备方法采用中国专利CN 101210400A公开的方法，例如(但不限于)采用如下步骤制备：
将水加热到50～95℃，然后加入乳化剂A、分散剂、消泡剂，搅拌，然后加入熔融硬脂酸、碱化剂和乳化剂B，加入完毕后，在60-95℃反应2-8小时，加入杀菌剂，搅拌，即可得到目标产品；
各个组分的百分比为：
水 13～55％
乳化剂A 0.5-3％
分散剂 0.5-3％
消泡剂 0.05-1％，
熔融的硬脂酸 35-58％，
碱化剂 5-17％
乳化剂B 0.5-5％
杀菌剂 0.2-1％。
以上各个组分的百分比之和为100％。
所说的乳化剂A为失水山梨醇单硬脂酸酯，所说的乳化剂B为烷基芳基磺酸盐，所说的碱化剂为氢氧化钙，所说的分散剂为六偏磷酸钠，所说的消泡剂为磷酸三丁酯，所说的杀菌剂为苄基溴代乙酸酯。
作为优选方案，润湿剂最好在研磨的同时开始加入，并在研磨进行一半或临近结束前加入完毕。
研磨介质选用氧化锆或氧化铝研磨材料，可采用常规市售产品，如山东东瓷科技有限公司Φ0.5～Φ0.6型号的氧化锆陶瓷微珠。
研磨设备可选择本领域的常规设备，如雷蒙磨、立式磨、球磨机等，优选雷蒙磨，如青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨。
本发明在研磨碳酸钙中加入表面活性剂，特别是阳离子表面活性剂，同时在研磨助剂的协同作用下，可大大减少重质碳酸钙研磨过程中产生的团聚，显著提高研磨效率；加入润湿剂，可减少碳酸钙颗粒之间、研磨介质之间、以及碳酸钙和研磨介质之间由于不断摩擦而产生的大量热量，降低研磨体系温度，进一步减少团聚现象的发生，从而大大提高重质碳酸钙的超细化程度。
发明人还发现，如果在研磨起始阶段一次性加入润湿剂，则体系温度仅在研磨前期得到较好的控制，到了中后期，尽管体系温度比不加入润湿剂的要低，但仍然会有一定程度的升高。而分次逐渐加入，尤其是采用不间断连续缓慢的加入方式，可起到理想的温度控制效果。从而进一步提高研磨效率。
本发明所获得的超细重质碳酸钙，其粒径小于2μm的质量占总质量的35％～55％。与现有超细重钙生产技术相比，制备工艺简单，易于大规模生产，并可大幅降低成本，得到的超细重钙干粉易于运输和使用。
具体实施方式
实施例1
硬脂酸钙润湿剂的制备：
往带有温度计的四口烧瓶中加入306克水，升温至70℃，加入乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯12克、PEG40015克、分散剂三聚磷酸钠10克、聚丙烯酸钠10克，消泡剂水溶性硅油7克，搅拌均匀后同时缓慢加入熔融硬脂酸480克，碱化剂氢氧化钙80克，乳化剂失水山梨醇单棕榈酸酯20克、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯25克。加入完毕后70℃保温反应8小时。加入杀菌剂磷氯间甲酚3克，搅拌均匀后降温，得到所述硬脂酸钙润湿剂。
超细重质碳酸钙的制备：
将99公斤325目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨中，然后加入0.3公斤碳酸钠和0.3公斤十六烷基三甲基氯化铵，在研磨介质氧化锆中干法研磨，在研磨同时不断添加0.1公斤硬脂酸钙润湿剂，3小时内加入完毕，研磨3.5小时后结束，经筛分除去少量大于1000目的颗粒后，得到超细重质碳酸钙干粉产品。用JL-1155型激光粒度分布测试仪检测，小于2μm的颗粒质量占总质量的40.2％。
实施例2
硬脂酸钙润湿剂的制备：同实施例1。
超细重质碳酸钙的制备：
将99.5公斤325目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨中，然后加入0.2公斤碳酸钠和0.1公斤十六烷基二甲基苄基氯化铵，在研磨介质氧化锆中干法研磨，在研磨同时不断添加0.2公斤硬脂酸钙润湿剂，3小时内加入完毕，研磨4小时后结束，经筛分除去少量大于1000目的颗粒后，得到超细重质碳酸钙干粉产品。用JL-1155型激光粒度分布测试仪检测，小于2μm的颗粒质量占总质量的52.8％。
实施例3
硬脂酸钙润湿剂的制备：同实施例1。
超细重质碳酸钙的制备：
将98.5公斤500目重质碳酸钙粗粉加入苏州和平矿山机械厂4R4121型雷蒙磨中，然后加入0.5公斤碳酸钠和0.7公斤十六烷基氯化吡啶，在研磨介质氧化锆中干法研磨，在研磨同时不断添加0.08公斤硬脂酸钙润湿剂，2.5小时内加入完毕，研磨5小时后结束，经筛分除去少量大于1000目的颗粒后，得到超细重质碳酸钙干粉产品。用JL-1155型激光粒度分布测试仪检测，小于2μm的颗粒质量占总质量的45.5％。
Claims (6)
1.干法研磨超细重质碳酸钙的方法，其特征在于，包括如下步骤：将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中，加入研磨助剂和表面活性剂，在研磨介质中干法研磨2～5小时，研磨过程中同时添加润湿剂，得到所述的超细重质碳酸钙；
所述研磨助剂为碱金属碳酸盐；
润湿剂为硬脂酸钙，研磨介质选用氧化锆或氧化铝研磨材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的质量百分含量如下：
各组分百分含量之和为100％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重质碳酸钙细度为325～500目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，表面活性剂选自阳离子表面活性剂或两性表面活性剂，阳离子表面活性剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵；
两性表面活性剂选自两性聚丙烯酰胺、丙烯酸-阳离子丙烯酸酯共聚物、丙烯酸乙烯基吡啶共聚物或甜菜碱型。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，表面活性剂选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于润湿剂在研磨的同时开始加入，并在研磨进行一半或临近结束前加入完毕。
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