CN102220033B - 干法研磨超细重质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法，包括如下步骤：将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中，加入研磨助剂，在研磨介质中研磨，在研磨时，添加聚二甲基硅氧烷，然后收集所述的超细重质碳酸钙。本发明所获得的超细重质碳酸钙，其粒径小于2μm的质量占总质量的35％～60％。与现有超细重质碳酸钙生产技术相比，制备工艺简单，易于大规模生产，并可大幅降低成本，得到的产品易于运输和使用。
Description
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙的研磨方法，特别涉及超细重质碳酸钙的研磨方法。
背景技术
造纸中加入填料可以提高纸张的不透明度和亮度，改进纸张的平滑度和均匀状态，增加纸张的柔软性，降低纸张的吸湿性和变形程度，同时还有利于降低生产成本。而碳酸钙由于其价格低廉，且同样能提高纸张的不透明度、增加纸张的吸油墨性能，作为造纸填料具有一定的成本优势。随着酸性造纸向中性造纸转变，重质碳酸钙日益成为中国造纸工业提高纸张质量、降低造纸成本的重要原材料。
重质碳酸钙的加工方法主要有干法研磨和湿法研磨两种。其中湿法研磨用于生产造纸涂布级超细重钙浆料，2μm以下粒径可以达到50级(指小于2μm的颗粒重量占总重量的百分比)及以上。但要制成干粉，在干燥过程中将导致细颗粒的硬团聚，粒径变粗，品质下降。干法研磨一般用于生产400～1250目的粉体产品，常规干法研磨工艺无法得到-2μm粒径30级甚至更细的重质碳酸钙干粉产品。
CN101768378A公开了一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法，在碳酸钙研磨中加入研磨助剂、表面活性剂和润湿剂，得到粒径小于2μm的质量占总质量35～55％的重质碳酸钙。由于添加了一定量的表面活性剂和润湿剂，给其后期应用带来一定影响和限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中，加入研磨助剂，在研磨介质中干法研磨，在研磨时，添加聚二甲基硅氧烷，然后收集所述的超细重质碳酸钙；研磨时间为1.5～3小时，各组分的质量百分含量如下：
重质碳酸钙粗粉 99.5～99.8％、
研磨助剂 0.2～0.5％和
聚二甲基硅氧烷 0.001～0.05％；
各组分百分含量之和为100％。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷的添加量为0.001～0.01％；
所述重质碳酸钙粗粉的细度优选为325～500目；
所述研磨助剂，优选在微观上具有片状结构，包括但不限于：具有片状结构的滑石粉、高岭土、重质碳酸钙或轻质碳酸钙中的一种以上；
特别优选具有片状结构的碳酸钙，最好是径厚比大于20∶1的片状轻质碳酸钙，例如可采用中国专利CN1986413A公开的方法制备的片状轻质碳酸钙。
此外，研磨助剂还可以采用碱金属碳酸盐，例如碳酸钠或碳酸钾，但研磨得到的重钙粒径相对较粗。
所述的聚二甲基硅氧烷具有如下结构式：
其中n代表重复单元的个数，即聚二甲基硅氧烷的聚合度，n＝为1000～2000，添加量优选为0.001～0.01％。
作为优选方案，聚二甲基硅氧烷最好在研磨开始加入，并在研磨进行一半或临近结束前加入完毕；
所述的研磨介质，选自氧化锆或氧化铝，可采用常规市售产品，如山东东瓷科技有限公司Φ0.5～Φ0.6型号的氧化锆陶瓷微珠。
研磨设备可选择本领域的常规设备，如雷蒙磨、立式磨、球磨机等，优选雷蒙磨，如青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨。
本发明在研磨碳酸钙中加入研磨助剂，同时在聚二甲基硅氧烷的协同作用下，可大大减少重质碳酸钙研磨过程中产生的团聚，显著提高研磨效率；发明人同时意外的发现，无需另外添加润湿剂，在研磨过程中体系温度始终维持在一个适当的范围，进一步减少团聚现象的发生，从而大大提高重质碳酸钙的超细化程度。具体机理不十分清楚，可能是由于聚二甲基硅氧烷具有较低的表面张力和特殊的柔顺性结构，使得其在上述研磨体系中同时具备润滑剂的作用。
发明人进一步发现，采用具有片状结构的研磨助剂，例如片状滑石粉或片状碳酸钙，可减少聚二甲基硅氧烷的用量；如果采用径厚比大于20∶1的片状轻质碳酸钙，则可进一步减少聚二甲基硅氧烷的用量到0.001～0.01％。这可能是由于特定径厚比的片状轻质碳酸钙可增加研磨过程中颗粒之间的滑动摩擦，起到润湿作用，一定程度上可取代部分聚二甲基硅氧烷。
发明人还发现，采用聚合度为1000～2000的聚二甲基硅氧烷，可进一步缩短研磨时间，提高研磨效率。另外，如果在研磨起始阶段一次性加入聚二甲基硅氧烷，则体系温度仅在研磨前期得到较好的控制，到了中后期，尽管体系温度比不加入聚二甲基硅氧烷的要低，但仍然会有一定程度的升高。而分次逐渐加入，尤其是采用不间断连续缓慢的加入方式，可起到理想的温度控制效果。从而进一步提高研磨效率。
本发明所获得的超细重质碳酸钙，其粒径小于2μm的质量占总质量的35％～60％。与现有超细重质碳酸钙生产技术相比，制备工艺简单，易于大规模生产，并可大幅降低成本，得到的产品易于运输和使用。
具体实施方式
实施例1
将99.6公斤325目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨中，然后加入0.35公斤碳酸钠，在研磨介质氧化锆中干法研磨，在研磨同时不断添加0.05公斤聚合度为2500的聚二甲基硅氧烷，1.5小时内加入完毕，研磨3小时后结束，经筛分除去少量大于1000目的颗粒后，得到超细重质碳酸钙干粉产品。用JL-1155型激光粒度分布测试仪检测，小于2μm的颗粒质量占总质量的35.1％。
实施例2
片状轻质碳酸钙的制备：采用发明专利CN1986413A实施例3公开的方法制备片状轻质碳酸钙。
超细重质碳酸钙的制备：
将99.5公斤325目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨中，然后加入0.499公斤径厚比为40∶1的片状轻质碳酸钙，在研磨介质氧化锆中干法研磨，在研磨同时不断添加0.001公斤聚合度为1200的聚二甲基硅氧烷，1小时20分钟内加入完毕，研磨1.5小时后结束，经筛分除去少量大于1000目的颗粒后，得到超细重质碳酸钙干粉产品。用JL-1155型激光粒度分布测试仪检测，小于2μm的颗粒质量占总质量的59.5％。
实施例3
将99.79公斤500目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的3R3120型雷蒙磨中，然后加入0.2公斤广西渤海化工有限公司生产的型号为K-150的片状滑石粉(平均粒径4.5±0.5μm)，在研磨介质氧化锆中干法研磨，在研磨同时不断添加0.01公斤聚合度为1800的聚二甲基硅氧烷，1小时内加入完毕，研磨2小时后结束，经筛分除去少量大于1000目的颗粒后，得到超细重质碳酸钙干粉产品。用JL-1155型激光粒度分布测试仪检测，小于2μm的颗粒质量占总质量的49.7％。
Claims (5)
1.干法研磨超细重质碳酸钙的方法，其特征在于，包括如下步骤：将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中，加入研磨助剂，在研磨介质中研磨，在研磨时，添加聚二甲基硅氧烷，然后收集所述的超细重质碳酸钙；
所述研磨助剂，是径厚比大于20∶1的片状轻质碳酸钙；
各组分的质量百分含量如下：
重质碳酸钙粗粉 99.5～99.8％
研磨助剂 0.2～0.5％
聚二甲基硅氧烷 0.001～0.05％
各组分百分含量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，研磨1.5～3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重质碳酸钙粗粉的细度为325～500目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚二甲基硅氧烷具有如下结构式：
其中n代表重复单元的个数，即聚二甲基硅氧烷的聚合度，n＝1000～2000。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷在研磨开始加入，并在研磨进行一半或临近结束前加入完毕。
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