CN108659575A - 一种超细重质碳酸钙填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超细重质碳酸钙填料及其制备方法，包括以下步骤：采用气流粉碎机将重质碳酸钙粉碎分级，得到未改性的超细重质碳酸钙粉料，然后将其干燥至水分含量≤0.3％后，分批加入占干燥后粉料总质量1～3%的改性剂与活化剂，在110～140℃充分反应；冷却后，用气流粉碎机再次对改性的超细重质碳酸钙进行粉碎分级，包装后即可得到超细重质碳酸钙填料。本发明采用两次表面改性和两次气流粉碎分级工艺，使制备得到的改性超细重质碳酸钙填料具有粒径分布窄、活化度高、吸油值小、水分含量低等特点，作为一种功能性的无机填料，可广泛应用于各种塑料制品中。

Description

一种超细重质碳酸钙填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细重质碳酸钙填料及其制备方法，属于非金属矿物产品深加工技术领域。
背景技术
超细重质碳酸钙是一种十分重要的功能性无机填料，被广泛地应用于橡胶、塑料、涂料和造纸等工业领域。然而，碳酸钙粒子表面亲水疏油，与有机高分子材料的相容性差，难以在基体材料中分散均匀及与基体材料形成强的结合力，使复合材料的某些性能下降。改变传统碳酸钙产品的性能，以满足新材料、新技术发展的需要，是碳酸钙工业急需解决的问题。
在现有技术中，对于重质碳酸钙的表面改性一般都采用干法研磨改性。但利用改性剂对碳酸钙粒子表面进行改性后，碳酸钙粒子的粒径会因表面改性而增大，甚至有可能在温度降低的过程中粒子之间发生粘连，导致在改性碳酸钙作为填料对原料进行测试时，粒径增大、粒径分布范围变宽，不符合重质碳酸钙作为填料对产品性能的使用要求。
因此，目前超细重质碳酸钙作为填料或多或少的存在以下问题：
(1) 粒径较大，粒径分布范围较宽，大粒径的粒子普遍存在。
(2) 分散性不好，容易在复合材料中出现缺陷，影响产品的质量。
(3) 与基体材料的相容性不好，导致复合材料的性能降低，达不到使用要求。
针对上述问题，本发明提供一种超细重质碳酸钙填料的制备方法及通过此方法制备得到的超细重质碳酸钙填料。
本发明采用两次表面改性和两次气流粉碎分级工艺，使制备得到的改性重质碳酸钙填料具有粒径分布窄、活化度高、吸油值小、水分含量低等特点，并且各项指标在检测时均符合要求，作为一种功能性的无机填料，可广泛应用于各种塑料制品中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细重质碳酸钙填料及其制备方法。本发明采用两次表面改性和两次气流粉碎分级技术，使制备出来的超细重质碳酸钙填料具有粒径分布窄、活化度高、吸油值小、水分含量低等特点，作为一种功能性的无机填料，可广泛应用于各种塑料制品中。
本发明的技术方案，包括以下步骤：
(1) 采用气流粉碎机将重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50<4μm，D97<9μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料干燥至水分含量≤0.3％；
(3) 冷却后，加入占干燥后粉料总质量0.5～1.5%的改性剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(4) 冷却后，再加入占干燥后粉料总质量0.5～1.5%的活化剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(5) 冷却后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
所述步骤(3)中，改性剂为硼酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、稀土偶联剂中的一种或两种的混合物。
所述步骤(4)中，活化剂为硬脂酸、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸单甘酯、环氧大豆油中的一种或两种的混合物。
一种由上述超细重质碳酸钙填料的制备方法制备得到的超细重质碳酸钙填料，超细重质碳酸钙填料的水分含量<0.3%，粒径分布D50<5μm，D97<10μm，活化度≥95%，吸油值≤35g/100g。
本发明产品相对于现有技术的有益效果是：
(1) 本发明产品粒径较小且分布窄，各项性能指标均符合复合材料对重质碳酸钙填料作为原料的要求。
(2) 本发明产品粒径分布均匀，在复合材料中可均匀分散。
(3) 本发明产品表面改性完全，可提高与复合材料的结合力。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为100目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.5μm，D97=8.8μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于100℃的烘箱中干燥至水分含量≤0.29％；
(3) 冷却至40℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量1.5%的硼酸酯偶联剂，高速混合并升温至140℃，保温5 min，使其充分反应；
(4) 冷却至80℃后，再加入占干燥后粉料总质量1.5%的环氧大豆油，高速混合并升温至110℃，保温15 min，使其充分反应；
(5) 冷却至40℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
本实施例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.21%，粒径D50=4.6μm，D97=9.3μm，活化度97.4%，吸油值31.2 g/100g。
实施例2：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为325目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.3μm，D97=8.4μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙填料置于105℃的烘箱中干燥至水分含量=0.26％；
(3) 冷却至45℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量0.5%的钛酸酯偶联剂，高速混合并升温至130℃，保温8 min，使其充分反应；
(4) 冷却至65℃后，再加入占干燥后粉料总质量0.5%的硬脂酸单甘酯，高速混合并升温至115℃，保温12 min，使其充分反应；
(5) 冷却至45℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
本实施例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.18%，粒径D50=4.2μm，D97=8.9μm，活化度95.2%，吸油值=34.5 g/100g。
实施例3：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为400目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.0μm，D97=8.1μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于110℃的烘箱中干燥至水分含量=0.22％；
(3) 冷却至50℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量1.0%的磷酸酯偶联剂，高速混合并升温至120℃，保温10 min，使其充分反应；
(4) 冷却至50℃后，再加入占干燥后粉料总质量0.5%的硬脂酸与0.5%的硬脂酸单甘酯，高速混合并升温至120℃，保温10 min，使其充分反应；
(5) 冷却至50℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
本实施例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.15%，粒径D50=3.9μm，D97=8.5μm，活化度98.0%，吸油值=29.3 g/100g。
实施例4：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为800目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=2.9μm，D97=7.3μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的重质碳酸钙粉料置于115℃的烘箱中干燥至水分含量=0.18％；
(3) 冷却至55℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量0.6%的铝酸酯偶联剂与0.6%的钛酸酯偶联剂的混合物，高速混合并升温至115℃，保温12 min，使其充分反应；
(4) 冷却至50℃后，再加入占干燥后粉料总质量0.8%的硬脂酸，高速混合并升温至130℃，保温8 min，使其充分反应；
(5) 冷却至45℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
本实施例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.13%，粒径D50=3.6μm，D97=7.9μm，活化度96.3%，吸油值=31.7 g/100g。
实施例5：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为1000目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=2.7μm，D97=6.3μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于120℃的烘箱中干燥至水分含量=0.15％；
(3) 冷却至60℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量1.5%的铝酸酯偶联剂，高速混合并升温至110℃，保温15 min，使其充分反应；
(4) 冷却至40℃后，再加入占干燥后粉料总质量0.5%的硬脂酸，高速混合并升温至140℃，保温5 min，使其充分反应；
(5) 冷却至40℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
本实施例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.11%，粒径D50=3.5μm，D97=7.2μm，活化度97.6%，吸油值=30.8 g/100g。
对比实施例1：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为800目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=2.9μm，D97=7.3μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于115℃的烘箱中干燥至水分含量=0.18％；
(3) 冷却至55℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量0.6%的铝酸酯偶联剂与0.6%的钛酸酯偶联剂的混合物，高速混合并升温至115℃，保温12 min，使其充分反应；
(4) 冷却至40℃后，再加入占干燥后粉料总质量0.8%的硬脂酸，高速混合并升温至130℃，保温8 min，使其充分反应；
(5) 冷却后包装，即得到超细重质碳酸钙填料。
本对比例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.13%，粒径D50=5.6μm，D97=14.5μm，活化度96.5%，吸油值=31.2 g/100g。
对比实施例2：
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为1000目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=2.7μm，D97=6.3μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于120℃的烘箱中干燥至水分含量=0.15％；
(3) 冷却至60℃后置于高速混合机中，加入占干燥后粉料总质量1.5%的铝酸酯偶联剂和0.5%的硬脂酸，高速混合并升温至140℃，保温5 min，使其充分反应；
(4) 冷却后包装，即得到超细重质碳酸钙填料。
本对比例所得超细重质碳酸钙填料性能如下：水分含量=0.19%，粒径D50=5.2μm，D97=11.8μm，活化度92.0%，吸油值=37.8 g/100g。
本发明产品性能指标中D50表示按数量统计平均粒径，D97表示97％的粉体的粒径范围，活化度表示碳酸钙表面的包覆程度，吸油值表示让100g粉体成团所需要的邻苯二甲酸二辛酯的最少质量。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种超细重质碳酸钙填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 采用气流粉碎机将重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50<4μm，D97<9μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料干燥至水分含量≤0.3％；
(3) 冷却后，加入占干燥后粉料总质量0.5～1.5%的改性剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(4) 冷却后，再加入占干燥后粉料总质量0.5～1.5%的活化剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(5) 冷却后，再采用气流粉碎机粉碎分级，包装后即得到超细重质碳酸钙填料。
2.根据权利要求1所述的一种超细重质碳酸钙填料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，改性剂为硼酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、稀土偶联剂中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种超细重质碳酸钙填料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，活化剂为硬脂酸、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸单甘酯、环氧大豆油中的一种或两种的混合物。
4.由权利要求1～3任一项所述的一种超细重质碳酸钙填料的制备方法制备得到的超细重质碳酸钙填料，其特征在于：超细重质碳酸钙填料的水分含量<0.3%，粒径分布D50<5μm，D97<10μm，活化度≥95%，吸油值≤35g/100g。
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