CN111019396A - 一种用于pvc发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙 - Google Patents

一种用于pvc发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙，所述方法采用破碎机对石灰石进行粗破碎，按照配比将偶联剂和活化剂混合均匀，再将破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒偶联剂和活化剂的混合物进行活化，最后对研磨后的粉体进行分级，包装入库；所述重质碳酸钙包括以下重量份的成分：石灰石100份，活化剂0.15～0.45份，偶联剂0.2～0.4份；分散性好，与高分子材料能够牢固结合，解决了重质碳酸钙在PVC硬塑制品加工中分散性差、与PVC树脂结合牢度弱的技术问题；所述制备方法工序简单，容易实施，能够有效避免重质碳酸钙吸潮和结块的现象，对碳酸钙的活化效果好。

Description

一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方 法及改性重质碳酸钙
技术领域
本发明涉及硬塑制品用填料及其制备技术领域，特别涉及一种用于PVC 发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙。
背景技术
碳酸钙粉体作为填充改性材料广泛应用于塑料、橡胶和涂料等行业，既可提高复合材料的刚性、硬度、耐磨性、耐热性和制品的尺寸稳定性等，又能降低制品的成本。由于碳酸钙原料来源广泛、价格低廉且无毒性，所以它是高聚物符合材料中用量最大的无机填料。
目前，重质碳酸钙在塑料中的应用越来越广泛，其在塑料中的占比也越来越高，特别是在PVC的硬塑制品中。由于生产成本的日益提高，企业迫切需要降低生产成本，提高硬塑制品中的重质碳酸钙的含量是降低生产成本的途径之一。现在PVC硬塑制品中重质碳酸钙的含量由原来的20PHR～ 40PHR，逐渐提高到了60PHR～80PHR。但是，当PVC硬塑制品中重质碳酸钙的含量提高到60PHR～80PHR时，碳酸钙的颗粒很难均匀分散到PVC树脂中，出现混合料结块的现象；同时，混合搅拌的时间比原来的比例要增加三分之一，所生产的塑料制品的力学性能和各项强度及韧性都出现不同程度的明显下降。
对重质碳酸钙进行表面处理可以改善其分散性能，目前碳酸钙的表面处理方法有干法和湿法两种。现有的碳酸钙的干法表面处理是先将碳酸钙破碎、研磨和干燥，然后加入到高速搅拌机中，加热，边搅拌边分别滴加活化剂进行表面处理；该方法的操作时间长，工序复杂，碳酸钙活化过程中容易吸潮、结块而影响其活化效果。湿法表面处理是在碳化完成前或碳化完成后将制备好的表面处理剂加入到氢氧化钙或碳酸钙的悬浮液中，在搅拌的作用下添加表面处理剂进行活化处理，然后将活化后的碳酸钙进行干燥、破碎。该方法工序复杂，干燥耗能高，而且可能会应用到大量的有机容易，对环境造成严重的负担，而且增加企业的经济成本。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种用于PVC 发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙，旨在解决现有技术中的碳酸钙当其在PVC硬塑制品中的含量为60PHR～80PHR 时，在硬塑制品体系中分散性差，与其它材料的结合牢度弱，制品的力学性能欠佳的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，包括：
步骤S001.采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
步骤S002.按照配比将偶联剂和活化剂混合均匀；
步骤S003.将步骤S001破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒偶联剂和活化剂的混合物；
步骤S004.对研磨后的粉体进行分级，包装入库；
其中，所述改性重质碳酸钙包括以下重量份的成分：石灰石100份，活化剂0.15～0.45份，偶联剂0.2～0.4份。
所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法中，所述石灰石的粒径D97为10μm。
所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法中，所述步骤S003中，研磨过程的送风量为40～50m/s。
所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法中，所述研磨后的重质碳酸钙中，粒径小于0.5μm的占8％～12％，粒径小于1.5 μm的占20％～30％，粒径小于2μm的占32％～40％，粒径小于3μm的占45％～ 55％。
所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法中，所述步骤S004中的分级次数为2级。
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙，通过上述方法制备。
所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙中，所述活化剂为硬脂酸，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂。
所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙中，所述偶联剂含有铝酸酯偶联剂0.1～0.2份，钛酸酯偶联剂0.1～0.2份。
有益效果：
本发明提供了一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙，所述重质碳酸钙的分散性好，与高分子材料能够牢固结合，解决了重质碳酸钙在PVC硬塑制品加工中分散性差、与PVC 树脂结合牢度弱的技术问题，提高了PVC硬塑制品中重质碳酸钙的使用量，从而降低了PVC硬塑制品的生产成本，提高企业生产利润；所述制备方法工序简单，容易实施，能够有效避免重质碳酸钙吸潮和结块的现象，对碳酸钙的活化效果好；制备过程采用的研磨装置立式磨辊与平面磨盘之间的压力稳定，生产效率高。
具体实施方式
本发明提供一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，包括：
选用优质的石灰石，如方解石或大理石，筛除石材中的脉石，再采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，研磨过程的送风量为40～ 50m/s；同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒已经混合均匀的偶联剂和活化剂的混合物；所述偶联剂和活化剂可以先通过惰性溶剂(如液体石蜡、石油醚、无水乙醇等)溶解。
最后用分级机对研磨后的粉体进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库。
超细立式磨粉机属于对磨粉强化度最高的粉磨类型，其立式磨辊和平面磨盘的接触面积比传动的磨粉机的粉末范围广，其磨辊部分的高压弹簧系统能够提高立式磨辊和平面磨盘接触的稳定性，粉磨粒度更细，提高了粉末效率。同时采用的粒度分级机可以分级出不同档次粒径更窄、更细的超细粉。
所述超细立式磨粉机，包括用于提高立式磨辊与平面磨盘之间压力稳定性的液压控制系统。所述液压控制系统与高压弹簧系统同时使用，能够改善单独使用高压弹簧系统时立式磨辊与平面磨盘间压力不稳定，动态生产时上下窜动的情况，避免由此产生的碳酸钙粉体粒径分布过大的问题；使立式磨辊与平面磨盘之间的压力更加稳定，使所述超细立式磨粉机在动态工作时立式磨辊和平面磨盘接触时的夹角保持相对稳定，更加有利于立式磨辊和平面磨盘接触面积的最大化，从而使碳酸钙粉体粒子在单位时间内磨合的粒径更均匀一致，减少分级次数，从而提高生产效率，增加生产量。
所述偶联剂和活化剂均匀地包覆于重质碳酸钙粉体颗粒的表面，在石灰石的研磨过程中同时在磨粉区域喷洒活化剂和偶联剂同步活化，能够保证碳酸钙具有有效的活化时间，同时简化了工序，减少了生产时间，避免了容易吸潮的碳酸钙超细粉末吸潮后结块影响其活化效果，提高了碳酸钙活化的可控性。
其中，所述改性重质碳酸钙，包括以下重量份的成分：石灰石100份，活化剂0.15～0.45份，偶联剂0.2～0.4份。碳酸钙直接应用于高聚物由于分子间力、静电作用、氢键和氧桥等会引起团聚；颗粒度较细的碳酸钙的表面亲水性较强，与聚合物的亲和性差，容易形成团聚体，造成分散不均匀，导致与高聚物间界面缺陷。本发明中添加活化剂能够改善碳酸钙粉体颗粒的流动性，提高碳酸钙在PVC混合物料中的分散性；添加偶联剂能够改善碳酸钙粉体与树脂之间的亲和性和结合牢度，从而提高塑料制品的各项力学性能。
具体的，所述活化剂为硬脂酸，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂。更具体的，所述偶联剂含有铝酸酯偶联剂0.1～0.2份，钛酸酯偶联剂0.1～0.2份。
硬脂酸无毒，具有很好的润滑性和较好的光、热稳定作用，与铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂的相容性好。
铝酸酯反应活性大，色浅、无毒，分子中易水解的烷氧基与碳酸钙表面的自由质子发生反应，另一端基团与高聚物分子链发生缠绕或交联；而且铝酸酯对PVC有良好的协同热稳定性和润滑性，不仅提高碳酸钙与聚合物的亲和力，还能够明显改善PVC制品的机械性能。
钛酸酯具有优良的偶联性，能和有机物聚合物进行弯曲缠结，从而提高碳酸钙与有机聚合物的相容性，改善PVC制品的抗冲击强度；所述钛酸酯可以是但不限于异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯。
本发明联合使用上述配比的铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂，能够充分发挥两者的协同作用，改善碳酸钙与有机聚合物的亲和性，从而提高PVC 制品中碳酸钙的填充量；而且通过色浅的铝酸酯中和呈棕色的钛酸酯，使产品保持一定的白度的同时提高其光泽度。
进一步的，所述石灰石的粒径D97为10μm。石灰石的粒径对其分散性优很重要的影响，颗粒度过大不利于分散，颗粒度过小加工难度大，而且容易团聚。本发明所述的石灰石的上述规格使其在PVC树脂中能够均匀地分散，与树脂保持很好的亲和性。
更进一步的，所述研磨后的重质碳酸钙中，粒径小于0.5μm的占8％～ 12％，粒径小于1.5μm的占20％～30％，粒径小于2μm的占32％～40％，粒径小于3μm的占45％～55％；研磨后的碳酸钙粉体中超微粉的含量高，而且粒径比较集中，能够提高其在高聚物中的分散性。
具体的，所述步骤S004中的分级次数为2级。
本发明制备的重质碳酸钙应用到PVC硬塑制品中，在不改变产品的力学性能的前提下，能够比一般的碳酸钙多使用10％～15％的填充量，使企业的配方成本降低3％～5％，每生产一吨的该塑料制品可节省250元的材料成本，以企业月总生产量为10000吨计算，每月可节省250万元的材料成本。
对分别填充等量的本发明所述的重质碳酸钙与一般碳酸钙制成的塑料制品的机械性能进行比较，填充本发明所述重质碳酸钙的塑料制品的拉伸强度提高了10％-12％，断裂伸长率增加了15％-18％，冲击断裂强度增加了 8％-10％，抗弯曲形变减少了6％-8％。
对分别填充等量的本发明所述的重质碳酸钙与传统的干法表面处理的重质碳酸钙制成的塑料制品的机械性能进行比较，填充本发明所述重质碳酸钙的塑料制品的拉伸强度提高了5％-8％，断裂伸长率增加了10-12％％，冲击断裂强度增加了4％-5％，抗弯曲形变减少了4％-6％。
下面提供5个本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，包括：选用优质的石灰石，筛除石材中的脉石，再采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，研磨过程的送风量为40～ 50m/s；同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒已经混合均匀的偶联剂和活化剂的混合物；所述偶联剂和活化剂可以先通过惰性溶剂溶解。
最后用分级机对研磨后的粉体进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库。
上述改性重质碳酸钙的研磨装置，为超细立式磨粉机，包括用于提高立式磨辊与平面磨盘之间压力稳定性的液压控制系统。
其中，所述改性重质碳酸钙，包括以下重量份的成分：石灰石100份，硬脂酸0.15份，铝酸酯偶联剂0.15份，钛酸酯偶联剂0.15份。
实施例2
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，包括：选用优质的石灰石，筛除石材中的脉石，再采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，研磨过程的送风量为40～ 50m/s；同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒已经混合均匀的偶联剂和活化剂的混合物；所述偶联剂和活化剂可以先通过惰性溶剂溶解。
最后用分级机对研磨后的粉体进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库。
上述改性重质碳酸钙的研磨装置，为超细立式磨粉机，包括用于提高立式磨辊与平面磨盘之间压力稳定性的液压控制系统。
其中，所述重质碳酸钙，包括以下重量份的成分：石灰石100份，硬脂酸0.45份，铝酸酯偶联剂0.2份，钛酸酯偶联剂0.1份。
实施例3
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，包括：选用优质的石灰石，筛除石材中的脉石，再采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，研磨过程的送风量为40～ 50m/s；同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒已经混合均匀的偶联剂和活化剂的混合物；所述偶联剂和活化剂可以先通过惰性溶剂溶解。
最后用分级机对研磨后的粉体进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库。
上述改性重质碳酸钙的研磨装置，为超细立式磨粉机，包括用于提高立式磨辊与平面磨盘之间压力稳定性的液压控制系统。
所述重质碳酸钙，包括以下重量份的成分：石灰石100份，硬脂酸0.2 份，铝酸酯偶联剂0.15份，钛酸酯偶联剂0.1份。
实施例4
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，包括：选用优质的石灰石，筛除石材中的脉石，再采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，研磨过程的送风量为40～ 50m/s；同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒已经混合均匀的偶联剂和活化剂的混合物；所述偶联剂和活化剂可以先通过惰性溶剂溶解。
最后用分级机对研磨后的粉体进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库。
上述改性重质碳酸钙的研磨装置，为超细立式磨粉机，包括用于提高立式磨辊与平面磨盘之间压力稳定性的液压控制系统。
所述重质碳酸钙，包括以下重量份的成分：石灰石100份，硬脂酸0.35 份，铝酸酯偶联剂0.1份，钛酸酯偶联剂0.15份。
实施例5
一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法包括：选用优质的石灰石，筛除石材中的脉石，再采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，研磨过程的送风量为40～ 50m/s；同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒已经混合均匀的偶联剂和活化剂的混合物；所述偶联剂和活化剂可以先通过惰性溶剂溶解。
最后用分级机对研磨后的粉体进行分级，符合粒度要求的粉末作为产品包装入库。
上述改性重质碳酸钙的研磨装置，为超细立式磨粉机，包括用于提高立式磨辊与平面磨盘之间压力稳定性的液压控制系统。
所述重质碳酸钙，包括以下重量份的成分：石灰石100份，硬脂酸0.25 份，铝酸酯偶联剂0.15份，钛酸酯偶联剂0.2份。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S001.采用破碎机对石灰石进行粗破碎；
步骤S002.按照配比将偶联剂和活化剂混合均匀；
步骤S003.将步骤S001破碎后的石灰石送入超细立式磨粉机研磨，同时通过雾化发生器往超细立式磨粉机内均匀喷洒偶联剂和活化剂的混合物；
步骤S004.对研磨后的粉体进行分级，包装入库；
其中，所述改性重质碳酸钙包括以下重量份的成分：石灰石100份，活化剂0.15～0.45份，偶联剂0.2～0.4份。
2.根据权利要求1所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述石灰石的粒径D97为10μm。
3.根据权利要求1所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S003中，研磨过程的送风量为40～50m/s。
4.根据权利要求1所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述研磨后的重质碳酸钙中，粒径小于0.5μm的占8％～12％，粒径小于1.5μm的占20％～30％，粒径小于2μm的占32％～40％，粒径小于3μm的占45％～55％。
5.根据权利要求1所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤S004中的分级次数为2级。
6.一种用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙，其特征在于，通过权利要求1-5任一项所述的方法制备。
7.根据权利要求6所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙，其特征在于，所述活化剂为硬脂酸，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂。
8.根据权利要求7所述的用于PVC发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙，其特征在于，所述偶联剂含有铝酸酯偶联剂0.1～0.2份，钛酸酯偶联剂0.1～0.2份。
CN201911243898.4A 2019-12-06 2019-12-06 一种用于pvc发泡板材硬塑制品的改性重质碳酸钙的制备方法及改性重质碳酸钙 Pending CN111019396A (zh)

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