CN106751864A - 一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法以及表面改性的重质碳酸钙 - Google Patents

一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法以及表面改性的重质碳酸钙 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳酸钙表面改性方法的研究领域，其用于解决一般改性处理的重质碳酸钙无法很好地运用于硅酮胶填料这一问题，该硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法包括以下步骤：步骤1：将硬脂酸加热后与重质碳酸钙混合进行表面改性；步骤2：将步骤1所得产物与硅烷偶联剂混合进行表面改性；步骤3：将步骤2所得的产物进行干燥、过滤即可；本发明的方法可以使重质碳酸钙粉体得到较充分的改性，从而使重质碳酸钙粉体能与硅酮胶有良好的相容，在保证硅酮胶质量的前提下提高重质碳酸钙粉体的填充比例，降低硅酮胶的生产成本，并提高硅酮胶的触变性。同时，本发明还提供采用该方法的重质碳酸钙。

Description

一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法以及表面改性的 重质碳酸钙
技术领域
本发明属于碳酸钙表面改性方法的研究，尤其是一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法以及表面改性的重质碳酸钙。
背景技术
硅酮胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生应固化形成弹性硅橡胶。可用于建筑、汽车工业、电子与无线电工业、机械加工、航天航空、太阳能、玩具等领域，用途十分广泛，硅酮胶具有较大的市场需求量。
为了降低硅酮胶的生产成本和提升硅酮胶的某些性能比如触变性，需要加入一定比例的填料，所用的填料一般是碳酸钙粉体，由于碳酸钙属于无机物，而硅酮胶则属于高分子有机物，要使碳酸钙能与硅酮胶相容，必须对碳酸钙粉体进行改性，使其由亲水性变为亲油性，才能与硅酮胶实现良好的相容。之前硅酮胶行业一般使用改性纳米碳酸钙、轻质碳酸钙作为硅酮胶填料，由于重质碳酸钙粉体与纳米碳酸钙粉体及轻质碳酸钙相比具有较大的价格优势，因此尝试在硅酮胶使用改性重质碳酸钙粉体取代纳米钙粉和轻钙粉作为填料有着较为明显的优势。
但是，重质碳酸钙粉体与纳米碳酸钙、轻质碳酸钙相比，存在细度分布过宽、颗粒不规则等缺陷，从而导致其活化效果差、吸油值偏高，所以一般改性处理的重质碳酸钙无法很好地运用于硅酮胶填料。
发明内容
本发明旨在提供一种可以使重质碳酸钙粉体得到较充分的改性，从而使重质碳酸钙粉体能与硅酮胶有良好的相容，在保证硅酮胶质量的前提下提高重质碳酸钙粉体的填充比例，降低硅酮胶的生产成本，并提高硅酮胶的触变性的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法。,本发明还提供了使用上述表面改性方法进行表面改性的重质碳酸钙。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1：将硬脂酸加热后与重质碳酸钙混合进行表面改性；
步骤2：将步骤1所得产物与硅烷偶联剂混合进行表面改性；
步骤3：将步骤2所得的产物进行干燥、过滤即可。
需要说明的是，所述的步骤1具体为：将硬脂酸加热液化后以喷雾的形式加入到重质碳酸钙中并搅拌混合。
需要说明的是，所述的步骤1中的喷雾过程中喷嘴压力≧0.4Mpa。
需要说明的是，所述的步骤2具体为：将硅烷偶联剂加热后以喷雾的形式加入到步骤1所得到的产物中并搅拌混合。
需要说明的是，所述的步骤2中的喷雾过程中喷嘴压力≧0.4Mpa。
需要说明的是，所述的步骤1和步骤2中表面改性过程中的搅拌混合的速度为800-900r/min。
需要说明的是，所述的重质碳酸钙、硬脂酸、硅烷偶联剂的重量比为95-105：0.1-1：0.5-1.5。
需要说明的是，所述的重质碳酸钙为＞600目的重质碳酸钙，所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-702。在实际应用中，采用硅烷偶联剂KH550、KH570等都是可以应用到本发明的方案中的。
需要说明的是，所述的步骤1和步骤2中，重质碳酸钙的温度为80-90℃，硬脂酸的温度为75-80℃，硅烷偶联剂的温度为85-90℃。
一种表面改性的重质碳酸钙，按照上述的方法制备得到。
本发明与传统方法相比，具有以下优势：
1.本发明在表面改性剂的使用上，采用两种表面改性剂配比的方式，因为硬脂酸与碳酸钙结合力比硅烷偶联剂好，故先加入硬脂酸进行初步表面改性，而硅酮胶与硬脂酸则有较好的结合，故再加入硅烷偶联剂进行完全表面改性处理得到硅酮胶专用功能填料碳酸钙。
2.由于硅烷偶联剂的键与硅酮胶的键能够进行良好的结合，使重质碳酸钙粉体通过硬脂酸、硅烷偶联剂的架桥作用能与硅酮胶实现良好的相容，从而可提高重质碳酸钙的填充比例，不但不影响硅酮胶的质量，还能提高硅酮胶的触变性。
3.本发明通过改进活化工艺和技术，开辟新的专用功能填料重质碳酸钙领域，将以重质碳酸钙的价格优势一举占领硅酮胶填料市场，从而进一步拓宽重质碳酸钙粉体的应用领域，带动本地及国内重质碳酸钙生产厂家的发展，而硅酮胶也因使用重质碳酸钙填料而降低了生产成本，故本产品的研究成功将带来巨大的社会效益。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求书和发明内容进行进一步的说明，但并不对本发明构成任何限定，任何在本发明有限次的修改的范围内仍属于本发明的保护范围内。
实施例1
步骤1：预先将95重量份重质碳酸钙加热至80℃，然后将1重量份硬脂酸加热至80℃后采用高压空气,喷嘴为压力0.5Mpa的喷嘴喷洒在粒径＞600目的重质碳酸钙表面，在本实施例中，重质碳酸钙的粒径分布为600-800目范围，再进行高速搅拌，搅拌速度为800r/min，使改性剂能够与重质碳酸钙进行良好的结合、包裹；
步骤2：将0.5重量份硅烷偶联剂加热85℃后采用高压空气，通过喷嘴为压力0.5Mpa的喷嘴喷洒在温度为80℃的重质碳酸钙表面，再进行高速搅拌，搅拌速度为800r/min，使改性剂能够与重质碳酸钙进行良好的结合、包裹；
步骤3：将步骤2所得的产物进行干燥、过滤即可。
将上述实施例1的产物进行吸油值、白度降低值的指标检测，检测结果如表1所示：
表1实施例1产物的指标检测
通过表1的记载可以看出，本发明的改性后的重质碳酸钙的吸油值和白度降低值均远小于国标或者企标。
实施例2
步骤1：预先将105重量份重质碳酸钙加热至90℃，然后将0.5重量份硬脂酸加热至75℃后采用高压空气,喷嘴为压力0.7Mpa的喷嘴喷洒在粒径＞600目的重质碳酸钙表面，在本实施例中，重质碳酸钙的粒径分布为700-900目范围，再进行高速搅拌，搅拌速度为850r/min，使改性剂能够与重质碳酸钙进行良好的结合、包裹；
步骤2：将1.5重量份硅烷偶联剂加热90℃后采用高压空气，通过喷嘴为压力0.5Mpa的喷嘴喷洒在温度为90℃的重质碳酸钙表面，再进行高速搅拌，搅拌速度为850r/min，使改性剂能够与重质碳酸钙进行良好的结合、包裹；
步骤3：将步骤2所得的产物进行干燥、过滤即可。
实施例3
步骤1：预先将100重量份重质碳酸钙加热至85℃，然后将0.1重量份硬脂酸加热至78℃后采用高压空气,喷嘴为压力0.8的喷嘴喷洒在粒径＞600目的重质碳酸钙表面，在本实施例中，重质碳酸钙的粒径分布为700-1000目范围，再进行高速搅拌，搅拌速度为900r/min，使改性剂能够与重质碳酸钙进行良好的结合、包裹；
步骤2：将1重量份硅烷偶联剂加热88℃后采用高压空气，通过喷嘴为压力0.8Mpa的喷嘴喷洒在温度为85℃的重质碳酸钙表面，再进行高速搅拌，搅拌速度为900r/min，使改性剂能够与重质碳酸钙进行良好的结合、包裹；
步骤3：将步骤2所得的产物进行干燥、过滤即可。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硬脂酸加热后与重质碳酸钙混合进行表面改性；
步骤2：将步骤1所得产物与硅烷偶联剂混合进行表面改性；
步骤3：将步骤2所得的产物进行干燥、过滤即可。
2.根据权利要求1所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：将硬脂酸加热液化后以喷雾的形式加入到重质碳酸钙中并搅拌混合。
3.根据权利要求2所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，步骤1中的喷雾过程中喷嘴压力≧0.4Mpa。
4.根据权利要求1所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，所述的步骤2具体为：将硅烷偶联剂加热后以喷雾的形式加入到步骤1所得到的产物中并搅拌混合。
5.根据权利要求4所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，步骤2中的喷雾过程中喷嘴压力≧0.4Mpa。
6.根据权利要求2或4所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，步骤1和步骤2中表面改性过程中的搅拌混合的速度为800-900r/min。
7.根据权利要求1-5任一所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，所述的重质碳酸钙、硬脂酸、硅烷偶联剂的重量比为95-105：0.1-1：0.5-1.5。
8.根据权利要求7所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，所述的重质碳酸钙为＞600目的重质碳酸钙，所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-702。
9.根据权利要求1-5任一所述的硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法，其特征在于，所述的步骤1和步骤2中，重质碳酸钙的温度为80-90℃，硬脂酸的温度为75-80℃，硅烷偶联剂的温度为85-90℃。
10.一种表面改性的重质碳酸钙，其特征在于，按照权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
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