CN108129883A - 一种表面活性改性的功能碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面活性改性的功能碳酸钙及其制备方法。其制备原料主要包括：碳酸钙、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂、巴斯夫UV‑234抗老剂，其方法是：首先将碳酸钙粉末和水混合成碳酸钙水乳溶液，在不断搅拌下，添加乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂，在一定温度下搅拌混合均匀，再添加巴斯夫UV‑234抗老剂，最后脱水、干燥即得表面活性改性的功能碳酸钙粉体。该粉体的分散性、相容性和稳定性均具有较好性能。

Description

一种表面活性改性的功能碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种利用硅烷偶联剂/羟基硬脂酸表面改性碳酸钙及其方法。
背景技术
碳酸钙是一类重要的功能性无机填料，具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加工、无毒等优点。随着复合材料的迅速发展以及世界性的能源短缺，以石油为原料的合成树脂持续涨价，要求人们在塑料、橡胶等复合材料制品中填加更多的无机填料，以进一步降低制品成本，节省树脂用量，并要求在填加较多无机填料的同时，保证或提高制品的加工性能和物理机械性能。但是其表面有亲水性较强的羟基，呈现较强的碱性，这种亲水疏油的性质使得碳酸钙与有机高聚物的亲和性差，易形成聚集体，造成在高聚物内部分分散不均匀，从而造成两种材料间界面缺陷，直接应用效果不好，而且碳酸钙作为填料，其耐酸性、光滑度、白度等性能还有待进一步提高，因此，为了提高碳酸钙的补强作用以及在复合材料中的分散性能和改性碳酸钙填充复合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙粉末进行表面改性，进而拓宽碳酸钙的应用领域。
碳酸钙的改性，国内外所采用的方法归纳起来有两类：一是改变碳酸钙生产工艺，以生产粒度小且分散性小的微细或超细碳酸钙；另一类是在原生产工艺后加一个后处理工序，用各种改性剂对碳酸钙进行表面活化改性处理。第一类方法，须对旧工艺进行改造，设备投资大，产品成本高；第二类方法，设备简单、投资少，耗能低，成本低，同样也能得到性能较好的活性碳酸钙。目前在碳酸钙活化处理过程中所使用的表面活性剂一般有机链较短，处理的碳酸钙表面和树脂之间不能形成良好的界面层，在体系中碳酸钙用量添加的情况下，界面层有效浓度明显降低，更重要的是在碳酸钙表面不能形成均匀有效地弹性体，导致塑料制品机械性能明显下降。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于利用复合表面改性剂对碳酸钙进行表面改性处理，提供一种应用范围广，生产工艺简单，成本低而且综合性能优异的适用于塑料、橡胶、涂料及油墨等的功能碳酸钙。聚合物/无机粒子复合材料是一种新型材料，它克服了单纯无机粒子不易加工，有机高分子强度较低、稳定性较差等缺点。该制备该功能碳酸钙的原料组分及含量(按质量计)如下：
所述的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂为水和醇配制成的溶液，溶液一般为硅烷(20％)、醇(72％)、水(8％)。
优先地，所述的碳酸钙为500-800目的碳酸钙粉末。
优先地，所述的脂肪酸多无醇脂偶联剂偶联剂含量为40-60％。
以上所述的功能碳酸钙的制备方法包括如下步骤：
⑴首先将碳酸钙粉末和水混合成碳酸钙水乳溶液；
⑵在碳酸钙水乳溶液体系中，依次添加乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
⑶将体系中温度加热控制在50-60℃范围内，搅拌1-2h；
⑷再添加巴斯夫UV-234抗老剂，在60-70℃范围内搅拌1-2h；
⑸反应结束后经脱水，干燥处理，物料冷却即得功能性碳酸钙。
优先地，在所述的功能碳酸钙的制备方法步骤⑴中，所述碳酸钙水乳溶液的溶度控制在20-30％。
优先地，在所述的功能碳酸钙的制备方法步骤⑸中，所述干燥处理温度控制在100-115℃。
本发明的有益效果为：利用乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂、添加巴斯夫UV-234抗老剂等表面处理剂对碳酸钙进行改性处理，改性后的粉体吸油值、粘度、活化率等性能指标均发生变化，变得亲油疏水，更利于其在聚合物中分散性、相容性和稳定性。
具体实施方式
实施例一：
本实施例的由以下重量份的原料制成：
所述的碳酸钙为500目的碳酸钙粉末；
所述的硼酸多醇脂偶联剂含量为40％；
功能性碳酸钙的制备方法具体的技术方案如下：
⑴取100g的500目碳酸钙粉末，加水搅拌，配置成质量百分比20％碳酸钙水乳溶液；
⑵在上述碳酸钙水乳溶液体系中，添加1g的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、1g的丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、2g的聚甲基苯乙烯助剂、1g的己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
⑶将体系温度加热控制在50℃，搅拌1h；
⑷最后添加1g巴斯夫UV-234抗老剂，在60℃范围内搅拌1 h；
⑸反应结束后经脱水，在100℃下干燥处理，物料冷却即得功能性碳酸钙。
实施例二：
本实施例的由以下重量份的原料制成：
所述的碳酸钙为600目的碳酸钙粉末；
所述的硼酸多醇脂偶联剂含量为50％；
功能性碳酸钙的制备方法具体的技术方案如下：
⑴取10kg的600目碳酸钙粉末倒入一加热搅拌装置，加水搅拌，配置成质量百分比25％碳酸钙水乳溶液；
⑵在上述碳酸钙水乳溶液体系中，添加0.15kg乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、0.15kg的丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、0.3kg的聚甲基苯乙烯助剂、0.2kg的己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
⑶将体系温度加热控制在55℃，搅拌1.5h；
⑷最后添加0.2kg巴斯夫UV-234抗老剂，在65℃范围内搅拌1.5h；
⑸应结束后经脱水，在110℃下干燥处理，物料冷却即得功能性碳酸钙。
实施例三：
本实施例的由以下重量份的原料制成：
所述的碳酸钙为800目的碳酸钙粉末；
所述的硼酸多醇脂偶联剂含量为60％；
功能性碳酸钙的制备方法具体的技术方案如下：
⑴将100kg的800目碳酸钙粉末倒入加热混合机中，再加水搅拌均匀，配置成质量百分比30％碳酸钙水乳溶液；
⑵在上述碳酸钙水乳溶液体系中，添加3kg乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、3kg的丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、5kg的聚甲基苯乙烯助剂、3kg的己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
⑶将体系温度加热控制在60℃，搅拌2h；
⑷最后添加3kg添加巴斯夫UV-234抗老剂，在70℃范围内搅拌2 h；
⑸反应结束后经脱水，在115℃下干燥处理，物料冷却即得功能性碳酸钙。
将实施例1-3的制备的功能性碳酸钙按30％的比例加入到树脂中，制成样条，测试其力学性能。主要包括冲击强度、拉伸强度、弯曲强度的测定。具体方法参照以下标准执行，GB/T1043—93塑料简支梁冲击试验方法；GB/T1040—92塑料拉伸试验方法；GB/T9341—2000塑料弯曲性能试验方法，其结果见表1。
表1各组实验结果：
实验项目 冲击强度/(J/m) 拉伸强度/MPa 弯曲强度/MPa
实施例1 29 26.4 26.3
实施例2 30 27.3 26.4
实施例3 33 28.4 27.3
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种表面活性改性的功能碳酸钙，其特征在于，其包含以质量分数计的如下组分：
2.根据权利要求1所述的表面活性改性的功能碳酸钙，其特征在于，其包含以质量分数计的如下组分：
3.根据权利要求1或者2任一项所述的表面活性改性的功能碳酸钙，其特征在于，所述的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂为水和醇配制成的溶液，各组分占比为：硅烷(20％)、醇(72％)、水(8％)。
4.根据权利要求1或者2任一所述的表面活性改性的功能碳酸钙，其特征在于所述的碳酸钙为500-800目的碳酸钙粉末。
5.根据权利要求1或者2任一所述的表面活性改性的功能碳酸钙，其特征在于，所述的脂肪酸多无醇脂偶联剂偶联剂含量为40-60％。
6.一种如权利要求1或者2任一项所述的表面活性改性的功能碳酸钙的制备方法，其特征在于，该制备方法如包含如下步骤：
⑴首先将碳酸钙粉末和水混合成碳酸钙水乳溶液；
⑵在上述碳酸钙水乳溶液体系中，依次添加乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
⑶将体系中温度加热控制在50-60℃范围内，搅拌1-2h；
⑷最后添加巴斯夫UV-234抗老剂，在60-70℃范围内搅拌1-2h；
⑸反应结束后经脱水，干燥处理，物料冷却即得功能性碳酸钙。
7.根据权利要求5所述的表面活性改性的功能碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤⑴中，碳酸钙水乳溶液的溶度控制在20-30％。
8.根据权利要求5所述的表面活性改性的功能碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤⑸中，干燥处理温度控制在100-115℃。
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