CN108084738A - 一种利用复合偶联剂改性制备的碳酸钙及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用复合偶联剂改性制备的碳酸钙及其方法。本改性碳酸钙由碳酸钙、乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂、巴斯夫UV‑234抗老剂原料制备而成。在改性制备过程中，将偶联剂先混合，再加入到碳酸钙原料中，改性效果充分，活化效果好。

Description

一种利用复合偶联剂改性制备的碳酸钙及其方法
技术领域
本发明属于碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种利用复合偶联剂改性制备碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙是一种无机化合物，是石灰岩石(简称石灰石)和方解石的主要成分。其粉体是一类重要的功能性无机填料，具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加工、无毒等优点。广泛用于塑料、橡胶等复合材料制品中的无机填料，以进一步降低制品成本，节省树脂用量，并提高制品的加工性能和物理机械性能。
使用不经表面处理的碳酸钙，填充材料的缺口冲击强度较不填充的纯塑料下降42％，而使用经一般偶联剂处理的碳酸钙，在相同条件下可达到不加填料的纯树脂的水平，而如果表面处理得非常好，可使填充PE的缺口冲击强度提高10倍以上。
因此，为了提高碳酸钙的补强作用以及在复合材料中的分散性能和改性碳酸钙填充复合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙粉末进行表面改性，进而拓宽碳酸钙的应用领域。真正使用量大的商品化的表面处理剂主要有硬脂酸、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂三大类，其中硅烷偶联剂在改性方面有着优异表现，但是一般在碳酸钙混合液中直接加入偶联剂，改性会不充分，就算后期高速搅拌，也将难以弥补。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种利用复合偶联剂改性制备的碳酸钙，原料组分及含量(按质量计)如下：
碳酸钙 100份；
乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液 2-6份；
聚甲基苯乙烯助剂 2-5份；
己二酸二辛酯增塑剂 1-3份；
巴斯夫UV-234抗老剂 1-3份。
所述的碳酸钙为700-900目的碳酸钙粉末。
所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液具体的配置步骤如下：
(1)取乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂放入瓶器中；
(2)再加入水和乙醇，搅拌均匀；
(3)添加醋酸，使溶液的PH至4-5之间。
所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液配置步骤中，乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂的比例为1：3—3：1。
所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液配置步骤中，所述的乙醇的添加量(按质量计)占体系(乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂、水、乙醇的总质量)的60-70％。
所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液配置步骤中，所述的水的添加量(按质量计)占体系(乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂、水、乙醇的总质量)的5-10％。
本发明还提供改性的碳酸钙的制备方法，具体制备方法包括如下步骤：
(1)首先将碳酸钙粉末和水混合成碳酸钙水乳溶液；
(2)在碳酸钙水乳溶液中，依次添加乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
(3)将体系温度加热控制在50-60℃范围内，搅拌1-2h；
(4)最后添加巴斯夫UV-234抗老剂，在60-70℃范围内搅拌1-2h；
(5)反应结束后经脱水，在110-115℃条件下干燥处理，物料冷却即得改性的碳酸钙。
优先的，在步骤⑴中，碳酸钙水乳溶液的溶度控制在20-30％。
本发明的有益效果为：将乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂配置成醇溶液，再添加到碳酸钙混合体系中，充分与碳酸钙接触，提高改性效果。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20～30min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105±5℃下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105±5℃下干燥至恒重，精确至0.001g，活化率达到90％以上。
具体实施方式
实施例一：
A:乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的配置：
依次取5％乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、15％乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合，再加入70％乙醇、10％的水，搅拌均匀，再添加一定醋酸，使溶液的PH至4，备用；
B:改性碳酸钙的制备：
取100g的700目的重碳酸钙粉末，加水搅拌，配置成质量百分比20％碳酸钙水乳溶液，在碳酸钙水乳溶液中，添加A步骤中2g制备好的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液、2g的聚甲基苯乙烯助剂、1g的己二酸二辛酯增塑剂，搅拌均匀，将体系温度加热控制在50℃，搅拌1h，再添加1g巴斯夫UV-234抗老剂，在60℃范围内搅拌1h，反应结束后经脱水，在110℃下干燥处理，物料冷却即得改性碳酸钙。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20～30min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105±5℃下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105±5℃下干燥至恒重，精确至0.001g，活化率达到92％。
实施例二：
A:乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的配置：
依次取10％乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、15％乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合，再加入65％乙醇、10％的水，搅拌均匀，再添加一定醋酸，使溶液的PH至4，备用；
B:改性碳酸钙的制备：
取10kg的800目的重碳酸钙粉末倒入一加热搅拌装置，加水搅拌，配置成质量百分比25％碳酸钙水乳溶液，在碳酸钙水乳溶液中，添加A步骤中0.3kg制备好的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液、0.3kg的聚甲基苯乙烯助剂、0.2kg的己二酸二辛酯增塑剂，搅拌均匀，将体系温度加热控制在55℃，搅拌1.5h，再添加0.2kg巴斯夫UV-234抗老剂，在65℃范围内搅拌1.5h，应结束后经脱水，在112℃下干燥处理，物料冷却即得改性碳酸钙。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20～30min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105±5℃下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105±5℃下干燥至恒重，精确至0.001g，活化率达到94％。
实施例三：
A:乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的配置：
依次取20％乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、10％乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合，再加入60％乙醇、10％的水，搅拌均匀，再添加一定醋酸，使溶液的PH至5，备用；
B:改性碳酸钙的制备：
取00kg的900目的重碳酸钙粉末倒入加热混合机中，再加水搅拌均匀，配置成质量百分比30％碳酸钙水乳溶液，在碳酸钙水乳溶液中，添加A步骤中6kg制备好的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液、5kg的聚甲基苯乙烯助剂、3kg的己二酸二辛酯增塑剂，搅拌均匀，将体系温度加热控制在60℃，搅拌2h，再添加3kg添加巴斯夫UV-234抗老剂，在70℃范围内搅拌2h，反应结束后经脱水，在115℃下干燥处理，物料冷却即得改性碳酸钙。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20～30min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105±5℃下恒重的(精确至0.001g)玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105±5℃下干燥至恒重，精确至0.001g，活化率达到96％。

Claims (8)

1.一种改性碳酸钙，其特征在于，其包含以重量分数计的如下组分：
碳酸钙 100份；
乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液 2-6份；
聚甲基苯乙烯助剂 2-5份；
己二酸二辛酯增塑剂 1-3份；
巴斯夫UV-234抗老剂 1-3份。
2.根据权利要求1所述的改性碳酸钙，其特征在于，其包含以质量分数计的如下组分：
碳酸钙 100份；
乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液 3份；
聚甲基苯乙烯助剂 3份；
己二酸二辛酯增塑剂 2份；
巴斯夫UV-234抗老剂 2份。
3.如权利要求1或者2任一所述的改性碳酸钙，其特征在于，所述的碳酸钙为700-900目以上的重碳酸钙粉末。
4.一种如权利要求1或者2任一所述的改性碳酸钙的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)首先将碳酸钙粉末和水混合成碳酸钙水乳溶液；
(2)在碳酸钙水乳溶液中，依次添加乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液、聚甲基苯乙烯助剂、己二酸二辛酯增塑剂，继续搅拌均匀；
(3)将体系温度加热控制在50-60℃范围内，搅拌1-2h；
(4)最后添加巴斯夫UV-234抗老剂，在60-70℃范围内搅拌1-2h；
(5)反应结束后经脱水，在110-115℃条件下干燥处理，物料冷却即得改性的碳酸钙。
5.一种如权利要求1或者2任一所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)取乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂放入瓶器中；
(2)再加入水和乙醇，搅拌均匀；
(3)添加醋酸，使溶液的PH至4-5之间。
6.一种如权利要求5所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和所述的乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂的添加比例(按质量计)为1：3—3：1。
7.一种如权利要求5所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的制备方法，其特征在于，在所述的制备方法中，所述的乙醇的添加量(按质量计)占体系(乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂、水、乙醇的总质量)的60-70％。
8.一种如权利要求5所述的乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂混合液的制备方法，其特征在于，在所述的制备方法中，所述的水的添加量(按质量计)占体系(乙烯基三乙酰氧基硅烷偶联剂、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷偶联剂、水、乙醇的总质量)的5-10％。
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