CN108102141A - 一种适用于塑料的改性碳酸钙填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于塑料的改性碳酸钙填料及其制备方法。为了克服碳酸钙填料添加塑到料制品中，塑料制品力学性能下降的缺点，本发明利用3‑(2,3‑环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂、二甘醇二苯甲酸酯增塑剂等改性剂对碳酸钙进行表面改性处理，使碳酸钙粉体作为塑料制品的填料时，具有较好的分散、交联性，且制备工艺简单。

Description

一种适用于塑料的改性碳酸钙填料及其制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙改性制备技术领域，具体涉及利用硅烷偶联剂、增塑剂等改性一种适用于塑料碳酸钙填料及其方法。
背景技术
随着塑料制品的使用日益广泛，塑料制品的产量也越来越大，我国塑料工业每年使用的各种规格的碳酸钙粉体至少要在40万吨以上，随着合成树脂价格的不断上涨，因此众多的塑料加工企业的目光不约而同地落到廉价的碳酸钙粉体材料上面。用碳酸钙粉体作为填料能减少树脂的用量，从而降低产品生产成本，提高市场竞争力。碳酸钙粉的添加还能提高塑料制品的耐热性、改善制品的流变性能，且由于其无毒性、使用方便、副作用少等已成为塑料加工行业首选的增量材料，但其填充量不能过大，这主要是由于碳酸钙粉体与有机高分子材料基质的界面性质不同，使两者的亲合性差，造成碳酸钙粉体在有机高分子材料中的分散、交联及功能性差等问题的出现，产品的力学性能有所下降。
发明内容
为了克服碳酸钙填料添加塑料制品中，使塑料力学性能下降的缺点，本发明利用硅烷偶联剂和增塑剂等其他改性剂对碳酸钙进行表面改性处理，使碳酸钙粉体作为塑料制品的填料时，具有较好的分散、交联性，添加到塑料制品中，力学性能不降低。该改性碳酸钙填料包括如下重量份的原料组分：碳酸钙100份、3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂1-2份、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂1-2份、聚甲基苯乙烯助剂3-5份、二甘醇二苯甲酸酯增塑剂1-2份、马来酸酐接枝相容剂1-2份、抗坏血酸1-2份。
所述的碳酸钙为400目以上的重碳酸钙粉末。
所述的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂为水、乙醇、醋酸配制成的溶液，其中3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷与乙醇重量比例为1：4-1：3，具体步骤为：先取3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷倒入水中溶解，再加入一定比例的乙醇，搅拌，最后加入醋酸，调节PH值至4-5即可。
所述的改性碳酸钙填料的制备方法包括如下步骤：
⑴首先取碳酸钙粉末和水混合制备成悬浮溶液；
⑵在碳酸钙悬浮溶液中依次添加制备好的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂，丙二醇单硬脂酸酯偶联剂，聚甲基苯乙烯助剂，二甘醇二苯甲酸酯增塑剂，马来酸酐接枝相容剂，搅拌均匀；
⑶再将上述混合液体置50-60℃范围内加热，搅拌1-2h；
⑷再添加抗坏血酸，加热温度升高至60-70℃，并搅拌1-2h；
⑸反应结束后将混合体系脱水，得碳酸钙湿料；
⑹将湿料在高温干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料粉体。
优先地，在碳酸钙填料的制备步骤⑹中，干燥处理温度控制在110-120℃。
本发明的有益效果为：
该制备方法工艺简单，且制备的碳酸钙粉体稳定性，分散性好。按测试标准GB/T19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到85％以上。
具体实施方式
实施例一：
S1:取1g的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷倒入3g的水中溶解，再添加3g的乙醇，搅拌，再添加醋酸，调节溶液PH值至4即可，备用。
S2:取100g的400目的重碳酸钙粉末，加水搅拌，配置成碳酸钙悬浮溶液，在碳酸钙悬浮溶液中依次添加1g的S1中制备的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂，1g的丙二醇单硬脂酸酯偶联剂，3g的聚甲基苯乙烯助剂，1g的二甘醇二苯甲酸酯增塑剂，1g的马来酸酐接枝相容剂，搅拌均匀，将溶液置50℃条件下加热并搅拌2h，然后再添加1g抗坏血酸，加热温度升高至60℃并搅拌2h，之后将混合体系脱水，得碳酸钙湿料，最后将湿料在110℃环境下干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料粉体。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙填料粉体做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到87％。
实施例二：
S1:取1g的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷倒入3.5g的水中溶解，再添加3.5g的乙醇，搅拌，再添加醋酸，调节溶液PH值至4.5即可，备用。
S2:取100g的420目的重碳酸钙粉末，加水搅拌，配置碳酸钙悬浮溶液，在碳酸钙悬浮溶液中添加1.5g的S1中制备的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂，1.5g的丙二醇单硬脂酸酯偶联剂，4g的聚甲基苯乙烯助剂，1.5g的二甘醇二苯甲酸酯增塑剂，1.5g马来酸酐接枝相容剂，搅拌均匀，将溶液置55℃条件下加热并搅拌1.5h，然后再添加1.5g抗坏血酸，加热温度升高至65℃并搅拌1.5h，之后将混合体系脱水，得碳酸钙湿料，最后将湿料在115℃环境下干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料粉体。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙填料粉体做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到89％。
实施例三：
S1:取1g的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷倒入4g的水中溶解，再添加4g的乙醇，搅拌，再添加醋酸，调节溶液PH值至5即可，备用。
S2:取100g的450目的重碳酸钙粉末，加水搅拌，配置成碳酸钙悬浮溶液，在碳酸钙悬浮溶液中添加2g的S1中制备的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂，2g的丙二醇单硬脂酸酯偶联剂，5g的聚甲基苯乙烯助剂，2g的二甘醇二苯甲酸酯增塑剂，2g的马来酸酐接枝相容剂，搅拌均匀，将溶液置60℃条件下加热并搅拌1h，然后再添加2g抗坏血酸，加热温度升高至70℃并搅拌1h，之后将混合体系脱水，得碳酸钙湿料，最后将湿料在120℃环境下干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙粉体。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙填料粉体做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到86％。

Claims (6)

1.一种适用于塑料的改性碳酸钙填料，其特征在于，该改性碳酸钙填料包括如下重量份的原料组分：碳酸钙100份、3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂1-2份、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂1-2份、聚甲基苯乙烯助剂3-5份、二甘醇二苯甲酸酯增塑剂1-2份、马来酸酐接枝相容剂1-2份、抗坏血酸1-2份。
2.根据权利要求1所述的改性碳酸钙填料，其特征在于，该改性碳酸钙填料包括如下重量份的原料组分：碳酸钙100份、3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂1.5份、丙二醇单硬脂酸酯偶联剂1.5份、聚甲基苯乙烯助剂4份、二甘醇二苯甲酸酯增塑剂1.5份、马来酸酐接枝相容剂1.5份、抗坏血酸1.5份。
3.根据权利要求1所述的改性碳酸钙填料，其特征在于，所述的碳酸钙为400目以上的重碳酸钙粉末。
4.根据权利要求1所述的改性碳酸钙填料，其特征在于，所述的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂为水、乙醇、醋酸配制成的溶液，其中3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷与乙醇重量比例为1：4-1：3，该3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂的制备步骤为：先取3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷倒入水中溶解，再加入乙醇，搅拌，最后加入醋酸，调节PH值至4-5即可。
5.一种如权利要求1-4任一所述的改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
⑴首先取碳酸钙粉末和水混合制备成悬浮溶液；
⑵在碳酸钙悬浮溶液中依次添加制备好的3-(2,3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷偶联剂，丙二醇单硬脂酸酯偶联剂，聚甲基苯乙烯助剂，二甘醇二苯甲酸酯增塑剂，马来酸酐接枝相容剂，搅拌均匀；
⑶再将上述混合液体置50-60℃范围内加热，搅拌1-2h；
⑷再添加抗坏血酸，加热温度升高至60-70℃，并搅拌1-2h；
⑸反应结束后将混合体系脱水，得碳酸钙湿料；
⑹将湿料在高温干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料粉体。
6.根据权利要求5所述的改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，所述的步骤⑹中，所述的干燥温度为110-120℃。
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