CN112408449A - 一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，是将生石灰经过消化反应，过筛，精制，调节石灰乳比重，陈化，备用；往石灰乳中加入表面由非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚组成的表面抑制剂，充分搅拌均匀，然后通过二氧化碳混合气体，同时加入相同比重的石灰乳，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；再经过硬脂酸表面处理，压滤，烘干，过筛，即可得到单分散沉淀碳酸钙。本发明制备的沉淀碳酸钙具有单分散形貌特征，粒径分布窄，吸油值低等优点；作为硬质PVC制品填料时具有较好的加工性能，并能够赋予PVC制品优异的补强性能和抗冲击性能。

Description

一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体是一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
沉淀碳酸钙作为一种无毒无味、绿色环保的功能填料，因其纯度高、比表面积高、价格低廉、补强效果好，广泛应用于塑料、橡胶、胶粘剂、涂料、造纸、化妆品、生物医药等工业领域。碳酸钙作为填料应用于塑料，明显降低塑料的生产成本，提高制品的光泽度，便于着色，同时还可以有效阻止塑料大分子链的伸缩，降低塑料制品成型加工尺寸收缩率，提高产品尺寸稳定性。
沉淀碳酸钙因为其比表面积高、单颗纳米颗粒裸露在表面的原子占比大，吸附作用力较强，及易形成团聚，常规方法一般难以使团聚打开，影响后期的表面处理。沉淀碳酸钙的团聚分为软团聚和硬团聚，软团聚主要是由颗粒之间的范德华力和库仑力导致，这种软团聚可以通过一些物理方法使其分散，如超声、研磨等；而沉淀碳酸钙的硬团聚常常伴随着化学键的作用，在加工应用过程中难以打开，作为填料填充于塑料中往往分散较差，不仅影响塑料制品的外观，还大大降低它的力学性能。
如专利CN103754914A公开了一种PVC专用低吸油值亚微米活性碳酸钙的制备方法，将精制的氢氧化钙浆料配制成重量百分浓度为5%~7%，加入蔗糖为晶形控制剂，通入窑气，通入冷却循环水维持温度在27~30之间，碳化至碳化率为15~25%，关闭冷却循环水，利用二次碳化技术，此方法可获得单分散亚微米活性碳酸钙，但工艺较为复杂，冷却循环时间较长，成本高，获得的碳酸钙粒径较大。
专利CN107827137A公开了一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，当石灰乳精制、陈化36~48h后，将石灰乳比重调至1.050-1.065，温度调整为15~20℃，往碳化反应釜中通入石灰窑窑气，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量25~35%，当反应体系电导率将至0.5ms/cm时，停止碳化反应，加入碳酸钙干基重量0.3~1.0的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌20~40min，在55~90温度范围内保持1~4h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点。该方法加入价格高昂的有机金属屏蔽剂并采用了陈化并二次碳化的方法，成本较高，并且过程控制因素较多，难以控制。
专利CN105271345A公开了一种硬质PVC专用功能填料超细活性碳酸钙的制备方法，将精制的氢氧化钙浆冷却至30~32℃，加入双组份的晶形控制剂后碳化，过碳化后获得超细活性碳酸钙，但该方法加入较多的晶形控制剂，过碳时间长，碳酸钙纯度不高，成本高。
专利CN107986314A公开了一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，该方法将石灰浆加入装有分散浆的反应容器中，加入晶形控制剂，调整搅拌速度和二氧化碳浓度及及流量，采用多段碳化法制备球形的沉淀碳酸钙。该方法制备的球形沉淀碳酸钙，分散性不良，应用效果有待考究。
专利CN105694537A公开了一种硬质PVC填充用纳米碳酸钙的制备方法，该方法将精制后陈化的石灰乳进行稀释，比重调至1.060-1.075，输送至碳酸化反应塔，初始温度控制在22~25℃，通入窑气进行碳酸化，在碳酸化至pH为10.0时加入马来酸-丙烯酸共聚物，再继续碳酸化至pH将至6.5~7.5获得分散性良好的纳米碳酸钙，但马来酸-丙烯酸共聚物会影响碳酸钙的白度，不适合作为白色PVC制品的应用。
专利CN107915933A公开了一种PVC塑料专用增韧型纳米碳酸钙的制备方法，该方法采用常规工艺获得纳米碳酸钙粉体后加入丙烯酰胺-苯乙烯共聚物和氯化聚乙烯进行干法改性，该方法获得的纳米碳酸钙具有提高PVC塑料力学性能的效果，但该方法的干法处理方式在工业生产上成本较高，并且干法处理表面处理不均匀，容易造成处理剂的浪费。
专利CN109850931A公开了一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，该方法通过向熟浆中加入陈化剂，陈化处理得到纳米碳酸钙陈化悬浮液，表面处理后得到低比表单分散纳米碳酸钙，该方法陈化剂用量较大，陈化时间较长，工业生产控制较难，生产成本大。
专利CN110791040A公开了一种PVC增韧用纳米碳酸钙及其制备方法，该方法主要在纳米碳酸钙熟浆中加入芳香族有机酸获得一次改性的纳米碳酸钙后，再用二甲基硅油和液态乙烯-丙烯共聚物进行干法二次改性，改性剂的成本较高，干法改性会使得产品稳定性下降。
综上所述，现有的沉淀碳酸钙生产总存在工艺繁杂或成本高昂，产品稳定性差、易发生团聚分散性差等不足。为了得到分散性良好的沉淀碳酸钙，当前需要一种操作简便、可工业化生产的方法。
发明内容
本发明针对当前沉淀碳酸钙制备工艺存在的缺陷，提供一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法。本发明制备的沉淀碳酸钙具有单分散形貌特征，粒径分布窄，吸油值低等优点；作为硬质PVC制品填料时具有较好的加工性能，并能够赋予PVC制品优异的补强性能和抗冲击性能。
为了实现以上目的，本发明采用的技术原理如下：
由于在沉淀碳酸钙碳酸化过程中，是先形成碳酸钙线性前驱体，前驱体逐渐长大，最后由长条状碳酸钙链快速裂解成单颗粒的纳米粒子，因此，如何控制氢氧化钙的反应速率及后期残余氢氧化钙的溶解显得尤为重要。本发明方法通过控制氢氧化钙的反应速率，从氢氧化钙的活性入手，降低前期氢氧化钙的活性，使反应速率降低，减少氢氧化钙被包裹在碳酸钙前驱体中，以利于后期的“解聚”，变成单分散颗粒。评估氢氧化钙悬浮液的活性用电导率指示，电导率相对较低，活性度也相应较低。因此，可以通过加入由非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚组成的表面抑制剂，能够有效的控制氢氧化钙悬浮液的电导率，控制氢氧化钙的活性。由于非极性醇类具有降低石灰浆活性的功能，在碳酸化之前加入适当的非极性醇类，可以有效降低石灰浆的活性。而随着碳酸化过程的进行，氢氧化钙逐渐溶解消耗，钙离子浓度逐渐降低，而前期非极性醇类的作用效果为控制是控制氢氧化钙的活性，随着非极性醇类与氢氧化钙的比例升高，氢氧化钙的活性抑制会逐渐加强，活性度太低使反应进行得异常缓慢。其次还添加脂肪醇聚氧乙烯醚能够提高反应液的分散性，在碳酸化过程中还适当的补充部分氢氧化钙，可以使石灰乳维持一定的活性度，使反应速率维持在一定的水平，从而获得分散性好单颗粒的纳米沉淀碳酸钙。
其次，本发明方法还采用最便宜应用最广泛的硬脂酸进行表面处理，应用硬脂酸表面处理不仅可以有效的包覆碳酸钙的表面，使表面有机化，消弱碳酸钙表面的极化作用，可以与高分子链很好的键合相容，而且硬脂酸与碳酸钙表面没有化学反应，仅存在物理包覆，在应用填充的时候起到很好的润滑作用，大大改善，保证了在塑料加工过程的加工性能。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤
S1:将生石灰经过消化反应，过筛，精制调成比重为1.045-1.065的石灰乳，陈化24-48h，备用；
S2:往石灰乳中加入由非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的0.5-2.5%，充分搅拌均匀，然后通过二氧化碳混合气体，同时加入相同比重的石灰乳，石灰乳的加入量为原始石灰乳质量的20-50%，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液经过硬脂酸表面处理，压滤，烘干，过筛，即可得到单分散沉淀碳酸钙。
优选地，所述非极性醇类为无水乙醇、1214醇、乙二醇、18醇、丙三醇中的一种或多种组合物。
优选地，所述非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为3-5:1。
优选地，所述步骤S2中碳酸化反应控制石灰乳起始的碳化温度为23.0-26.0℃，二氧化碳混合气浓度为28-30%，进气流量为2.0-2.4m3/h。
优选地，步骤S2所述石灰乳的加入速度为200-400ml/min。
优选地，所述硬脂酸用量为碳酸钙干基质量的3.0-3.5%。
优选地，所述表面改性是在温度为60-65℃、转速为300-500r/min下搅拌20-30min。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法在氢氧化钙石灰乳中加入表面抑制剂，使得反应液的电导率控制2.0-5.5ms/cm之间，能够控制在降低石灰乳表面活性，通过碳酸化法，在碳酸化过程中适当补充石灰乳维持反应体系活性，还经过硬脂酸进行表面改性，最终获得单分散、粒径分布窄、吸油值低的沉淀碳酸钙产品。
2、本发明产品所使用的表面抑制剂为非极性表面抑制剂，为常用的日化用品，价格低廉，无毒无害无污染。
3、本发明方法工艺简单，生产成本低，适合工业化生产，制得的沉淀碳酸钙作为硬质PVC时具有较好的加工性能，并能够赋予PVC制品优异的补强性能和抗冲击性能。。
附图说明
附图1为实施例1制得的单分散沉淀碳酸钙产品的150000倍SEM图像。
附图2为实施例1制得的单分散沉淀碳酸钙产品100000倍SEM图像。
附图3为实施例1制得的单分散沉淀碳酸钙产品10000倍SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤
S1:将生石灰按照灰水比为2:11经过消化反应，过100目筛，精制调成比重为1.065的石灰乳，陈化36h，备用；
S2:取10kg石灰乳中加入由质量比为3:1的无水乙醇和AEO3组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的2.0%，充分搅拌均匀，控制石灰乳的温度为24℃，然后通过二氧化碳含量为30%的混合气体，控制流量为2m3/h，利用蠕动泵同时加入相同比重的石灰乳5.0kg，加入速度为400ml/min，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液加热至65℃，加入碳酸钙干基质量为3.0%的硬脂酸，在转速为500r/min下表面处理20min，按照常规方法压滤，烘干，过筛，即可得到比表面积为20.43m2/g的单分散沉淀碳酸钙。
实施例2
一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤
S1:将生石灰按照灰水比为2:11经过消化反应，过100目筛，精制调成比重为1.055的石灰乳，陈化48h，备用；
S2:取10kg石灰乳中加入由质量比为4:1的乙二醇和AEO3组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的1.0%，充分搅拌均匀，控制石灰乳的温度为25℃，然后通过二氧化碳含量为28%的混合气体，控制流量为2.4m3/h，利用蠕动泵同时加入相同比重的石灰乳35kg，加入速度为300ml/min，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液加热至60℃，加入碳酸钙干基质量为3.2%的硬脂酸，在转速为300r/min下表面处理30min，按照常规方法压滤，烘干，过筛，即可得到比表面积为19.02m2/g的单分散沉淀碳酸钙。
实施例3
一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤
S1:将生石灰按照灰水比为1:6经过消化反应，过80目筛，精制调成比重为1.045的石灰乳，陈化24h，备用；
S2:取10kg石灰乳中加入由质量比为3:1的丙三醇和AEO3组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的2.4%，充分搅拌均匀，控制石灰乳的温度为26℃，然后通过二氧化碳含量为30%的混合气体，控制流量为2.2m3/h，利用蠕动泵同时加入相同比重的石灰乳5.0kg，加入速度为200ml/min，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液加热至60℃，加入碳酸钙干基质量为3.5%的硬脂酸，在转速为300r/min下表面处理30min，按照常规方法压滤，烘干，过筛，即可得到比表面积为22.19m2/g的单分散沉淀碳酸钙。
实施例4
一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，包括如下步骤
S1:将生石灰按照灰水比为1:7经过消化反应，过80目筛，精制调成比重为1.055的石灰乳，陈化48h，备用；
S2:取10kg石灰乳中加入由质量比为4:1的无水乙醇和平平加O-20组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的1.8%，充分搅拌均匀，控制石灰乳的温度为25℃，然后通过二氧化碳含量为28%的混合气体，控制流量为2.0m3/h，利用蠕动泵同时加入相同比重的石灰乳5.0kg，加入速度为300ml/min，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液加热至65℃，加入碳酸钙干基质量为3.5%的硬脂酸，在转速为500r/min下表面处理20min，按照常规方法压滤，烘干，过筛，即可得到比表面积为18.67m2/g的单分散沉淀碳酸钙。
对比例1
S1:将生石灰按照灰水比为1:7经过消化反应，过80目筛，精制调成比重为1.055的石灰乳，陈化48h，备用；
S2:取15kg石灰乳中加入由质量比为4:1的无水乙醇和平平加O-20组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的1.8%，充分搅拌均匀，控制石灰乳的温度为25℃，然后通过二氧化碳含量为28%的混合气体，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液加热至65℃，加入碳酸钙干基质量为3.5%的硬脂酸，在转速为500r/min下表面处理20min，按照常规方法压滤，烘干，过筛，即可得到比表面积为22.34m2/g的沉淀碳酸钙。
对比例2
S1:将生石灰按照灰水比为1:7经过消化反应，过80目筛，精制调成比重为1.055的石灰乳，陈化48h，备用；
S2:取15kg石灰乳，控制石灰乳的温度为25℃，然后通过二氧化碳含量为28%的混合气体，控制流量为2.0m3/h，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液加热至65℃，加入碳酸钙干基质量为3.5%的硬脂酸，在转速为500r/min下表面处理20min，按照常规方法压滤，烘干，过筛，即可得到比表面积为23.56m2/g的沉淀碳酸钙。
将上述实施例和对比例所得的沉淀碳酸钙按照表1的所示的配方按照常规的方法制备硬质PVC。按照标准GB1040-79和GB1043-79对PVC制品进行力学性能测试，测试结果如表2。
表1：本发明制备的沉淀碳酸钙应用于PVC制品配方
原料 质量份数（份）
聚氯乙烯树脂SG-5 100
环氧大豆油 1.0
三碱式硫酸铅 2.0
三碱式亚磷酸铅 1.0
硬脂酸钙 0.5
硬脂酸铅 1.0
硬脂酸钡 0.8
硬脂酸 0.5
石蜡 0.7
ACR 3.0
CPE 6.0
沉淀碳酸钙 40
表2：本发明制备的沉淀碳酸钙应用于PVC制品的性能测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
拉伸强度MPa 39.86 40.94 40.26 41.11 38.37 39.44
弯曲强度MPa 66.73 68.62 67.61 66.63 66.95 67.79
抗冲击强度KJ/m<sup>2</sup> 54.12 53.97 54.89 56.11 16.86 12.81
由表2可知，本发明制备的单分散沉淀碳酸钙填充于硬质PVC具有较优异的补强增韧效果，尤其是抗冲击性能，显著优于对比例中的沉淀碳酸钙。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
S1:将生石灰经过消化反应，过筛，精制调成比重为1.045-1.065的石灰乳，陈化24-48h，备用；
S2:往石灰乳中加入由非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚组成的表面抑制剂，所述表面抑制剂的加入量为石灰乳质量的0.5-2.5%，充分搅拌均匀，然后通过二氧化碳混合气体，同时加入相同比重的石灰乳，石灰乳的加入量为原始石灰乳质量的20-50%，至反应体系pH为7.2时停止通气，碳酸化反应结束，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
S3:将沉淀碳酸钙悬浮液经过硬脂酸表面处理，压滤，烘干，过筛，即可得到单分散沉淀碳酸钙。
2.根据权利要求1所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述非极性醇类为无水乙醇、1214醇、乙二醇、18醇、丙三醇中的一种或多种组合物。
3.根据权利要求2所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述非极性醇类和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为3-5:1。
4.根据权利要求1所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中碳酸化反应控制石灰乳起始的碳化温度为23.0-26.0℃，二氧化碳混合气浓度为28-30%，进气流量为2.0-2.4m3/h。
5.根据权利要求1所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤S2所述石灰乳的加入速度为200-400ml/min。
6.根据权利要求1所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸用量为碳酸钙干基质量的3.0-3.5%。
7.根据权利要求6所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述表面改性是在温度为60-65℃、转速为300-500r/min下搅拌20-30min。
8.根据权利要求1所述单分散沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO3、平平加O-20。
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